高中化学物质检验实验方案的设计实验题

(16分)一种新型高效净水剂PAFC——聚合氯化铁铝[A1Fe(OH)_nC1_（6-n）]_m，应用非常的广泛。
（1）为测定PAFC中Al的含量，采用如图所示流程进行。

回答下列问题：
①步骤I中的试剂A是______________(填“氨水”或“氢氧化钠溶液”)。
②步骤III的离子方程式为__________________________________________。
③实验室进行“灼烧”时所需的陶瓷仪器有__________________________。
④溶液2中存在的电荷守恒式为_________________________________；向溶液2中滴加少量NaOH镕液，则______________(填“变大”、“变小”或“不变”)。
（2）C和某一金属在高温下发生反应可用于焊接钢轨，其化学反应方程为______________；某同学在实验室中进行此反应，反应结束后将所得固体溶于足量的稀硫酸，滴加KSCN溶液无明显现象，由此该同学确定该固体混合物中无Fe₂O₃，他的判断是否正确?________(填“是”或“否”)；其理由是____________(用离子方程式解释)。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                         。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先           ，再加入实验药品。接下来的实验操作是            ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                    。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果            (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                          。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为                     。
（5）步骤③的操作是            。A1N的纯度是                 (用m₁、m₂表示)。

欲测定镁铝合金中金属铝的百分含量
Ⅰ：甲同学利用下图所给的仪器组成一套实验装置（仪器不一定全选，已知：室温时的气体摩尔体积为24.0 L/mol)。

填写下列各项(气流从左到右)：
（1）装置中导管W的作用是                                      。
（2）各种仪器的连接顺序(填接口字母)是                      。
（3）连接好仪器后，要进行以下操作，其先后顺序是         (填序号)。
①待装置中的温度恢复至室温；
②擦掉镁铝合金条表面的氧化膜，将其置于电子天平上称量质量为0.39 g，并将其投入锥形瓶中；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A中分液漏斗的活塞，使其中的稀盐酸顺利流下，当合金条完全溶解时再关闭活塞，此时A中共加入稀盐酸10 mL；
⑤测得量筒中水的体积为480 mL。
（4）根据实验数据计算合金中铝的质量百分数      （保留小数点后一位数字）。
（5）读数时除上述①注意事项外，还应有            （写出一点即可）。
Ⅱ：乙同学的方案:称量0.39 g 镁铝合金条，放在如图所示装置的惰性电热板上，通电使其灼烧。欲计算铝的百分含量，该实验还需要测定的数据是          。丙同学提出该实验可能会存在较大误差，其理由是                             。

Ⅲ：丁同学另称量3.9 g的同样的镁铝合金条，投入VmL 1mol/L的NaOH溶液中，充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量固体质量,再计算铝的含量，与甲同学的测量结果相同。写出发生反应的离子方程式                                 ，计算NaOH溶液的体积V≥         mL。

(17分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H₂O = NaAlO₂＋ NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                                。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                   ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                      ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                           。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                        。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）导管a的主要作用是                                   。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是      (填选项序号)。
a．CCl₄             b．H₂O              c．NH₄Cl溶液        d．
（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是    (用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为                                   。
（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(6分)硫酸工业尾气中二氧化硫的含量超过0.05%(体积分数)时需经处理后才能排放。某校兴趣小组欲测定硫酸工业尾气中二氧化硫的含量，采用以下方案：
甲方案：如下图所示，图中气体流量计B用于准确测量通过尾气的体积。将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定SO₂的含量。当洗气瓶C中溶液蓝色消失时，立即关闭活塞A。

（1）洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以提高实验的准确度，其理由是_________________。
（2）洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，测得的SO₂含量           (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
乙方案：实验步骤如图所示：

（3）步骤③中洗涤沉淀的方法是___________________________________________。
（4）通过的尾气体积为V L(已换算成标准状况)时，该尾气中二氧化硫的含量(体积分数)为     (用含有V、m的代数式表示)。如果将双氧水换成足量用稀硫酸酸化的高锰酸钾溶液，方案是否合理     ，如不合理，如何改进           （认为合理可不填）。

小苏打（NaHCO₃）试样中含有碳酸钠晶体（Na₂CO₃·10H₂O），为测定试样中小苏打的质量分数w（NaHCO₃）,实验小组同学设计了如下装置进行实验。

实验过程：
Ⅰ、按图组装仪器，检查装置的气密性；
Ⅱ、将试样m₁g放入硬质玻璃管中，装置B、C、D中药品如图，已知加药品后装置B的质量为m₂ g、装置C的质量为m₃ g；
Ⅲ、关闭活塞a，点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a向装置中通入N₂，一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活塞a；
Ⅳ、称得装置B的质量为m₄ g、装置C的质量为m₅ g。
请回答以下问题（装置中原有空气对实验的影响忽略不计）：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为                   ，                      。
（2）装置C的作用为                       。装置D的作用为                  。
（3）实验过程中通入N₂的目的为                                   。
（4）用下列各项所提供的数据能计算出w（NaHCO₃）的是          （填选项字母）

序号	a	b	c	d	e
数据	、、	、、、	、、	、、	、、

（5）实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w（NaHCO₃），若能，则w（NaHCO₃）的计算式为：           (若不能，此问不作答。)

实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生测定盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完成下列填空：
（1）配制100ml 0.10mol·L^－1NaOH标准溶液，计算需称量      g氢氧化钠固体。
（2）取20.00mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下：

① 滴定达到终点的标志是               。
② 根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为           （保留两位有效数字）。
③ 排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的           ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④ 在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有：             。

A．滴定终点读数时俯视读数

B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗

C．锥形瓶水洗后未干燥

D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体

E、配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO₂反应生成了Na₂CO₃
F、碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失

黄铁矿是工业上制取硫酸的主要原料，其主要成分为FeS₂，含少量杂质(杂质不含S元素，且高温下不反应)。某化学兴趣小组用下列装置测定黄铁矿中硫元素的质量分数。

称取2.0g研细的黄铁矿样品，将样品放入石英管中，缓慢鼓入空气，再加热石英管至800～850℃；锥形瓶中盛装100 mL 0.2mol/L酸性KMnO₄溶液用于吸收SO₂(忽略SO₂、H₂SO₃与氧气反应)；反应结束后，每次从锥形瓶中取出25.00 mL溶液，用0.23mol/L标准H₂C₂O₄溶液滴定，重复三次。
已知：4FeS₂+11O₂2Fe₂O₃+8SO₂；
2KMnO₄+5SO₂+2H₂OK₂SO₄+2MnSO₄+2H₂SO₄
请回答下列问题：
（1）连接好装置，检查装置气密性的操作是                                         。
（2）通入空气的作用是                                     。
（3）若实验过程中鼓入空气的速率过快，则测得的硫元素的质量分数             (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
（4）滴定时，应选择图中的       (填字母序号)盛装标准H₂C₂O₄溶液，根据                   现象来判断滴定已经达到终点。

（5）滴定过程中发生反应的离子方程式是                           。
（6）如果黄铁矿中的硫全部转化为SO₂，且被酸性KMnO₄溶液完全吸收，滴定操作中，平均耗用0.23mol/L标准H₂C₂O₄溶液21.73mL，则黄铁矿样品中硫元素的质量分数是           (保留到小数点后1位)。

(15分）碱式碳酸钴 常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示的装置进行实验。

（1）请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲中玻璃管，当乙装置中_______（填实验现象），停止加热；
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通人空气数分钟的目的是___________________________________.
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的_______（填字母）连接在_______（填装置连接位置）。

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据。

则该碱式碳酸钴的化学式为______________。
（5）含有的玻璃常用作实验室观察钾元素的焰色反应，该玻璃的颜色为_______。
（6）常用作多彩水泥的添加剂。以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取的一种工艺如下：

①净化除杂时，加入H₂O₂发生反应的离子方程式为____________________________.
②加入CoCO₃调pH为5.2～7.6，则操作1获得的滤渣成分为_____________________.
③加盐酸调整pH为2～3的目的为__________________________________________.
④操作Ⅱ过程为蒸发浓缩、______________（填操作名称）、过滤。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品（样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应）中 AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O＝NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                       。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先___________   ，再加入实验药品。接下来的实验操作是       ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是              。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（5）步骤③的操作是         。A1N的纯度是          （用m₁、m₂表示）。

B．[实验化学]卷心菜中含有丰富的维生素C，维生素C在酸性溶液中能被碘氧化。某实验小组通过如下实验对卷心菜中维生素C的含量进行测定。
第一步：配制维生素C标准溶液。将5片100 mg的维生素C药片碾碎、溶解，配成250 mL标准溶液。
第二步：制取卷心菜汁。取50 g新鲜的卷心菜，捣烂，加水充分搅拌，用下图所示装置抽滤制得卷心菜汁50 mL。

第三步：标准溶液中维生素C含量的测定。移取20.00 mL维生素C标准溶液于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0.010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₁。
第四步：卷心菜汁中维生素C含量的测定。移取20 mL卷心菜汁于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0.010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₂。
（1）与过滤相比，抽滤的优点是     。抽滤所用的滤纸应略     （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
（2）移取20.00 mL待测液选用的仪器是     ，滴定终点溶液的颜色呈     色。
（3）上述滴定过程滴定速度要快，否则将会使测得的维生素C的含量偏低，其可能的原因是     。
（4）1kg卷心菜中所含维生素C相当于      片上述维生素药片。（用含V₁、V₂的代数式表示）

（1）某研究性学习小组用一定物质的量浓度的盐酸滴定10.00 mL一定物质的量浓度的NaOH溶液，滴定时使用pH计精确测量滴定过程中溶液的pH变化（温度为25℃），并绘制出滴定过程中溶液pH的变化曲线如下图所示。

实验过程中需要使用的仪器有铁架台、滴定管夹、         、     、________、         ，由图可计算出标准HCl溶液的物质的量浓度为___________（忽略溶液混合时的体积变化）。
（2）该小组同学在探究上述NaOH溶液与酚酞溶液作用时，发现了一个意外现象：向少量酚酞溶液中滴加NaOH溶液，开始时溶液变红色，但继续滴加NaOH溶液至一定量时红色消失。对此意外现象形成的原因，该小组同学分别提出了各自的看法并进行相应的实验设计。
甲：可能是NaOH溶液与空气中的CO₂反应造成的。
乙：可能是溶液在碱性条件下继续与空气中的氧气反应造成的。
丙：可能与NaOH溶液的浓度有关。
【理论分析】①乙同学认为甲同学的猜想明显错误，他的理由是__________      _____。
【实验设计】②为证实乙同学的猜想，还需做如下实验，请完成下表：

实验步骤	设计此步骤的目的
将配制的NaOH溶液加热
在加热后的溶液中滴加酚酞，并在上方滴加一些植物油

③通过以上实验，三位同学看到：溶液先变成红色，一会儿红色消失。因此溶液褪色与氧气无关。若丙同学的猜想正确，请你设计一个简单的实验加以证明（按要求填写在下表中）：

实验方案	观察到的现象和结论

 

常见锌锰干电池因含有汞、酸或碱等，废弃后进入环境将造成严重危害。某化学兴趣小组拟采用如下处理方法回收废电池中的各种资源。

（1）填充物用60℃温水溶解，目的是           。
（2）操作A的名称为             。
（3）铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是               （用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，可采用_____________方法除去溶液中过量的H₂O₂。
（4）碱性锌锰干电池的电解质为KOH，总反应为Zn+2MnO₂+2H₂O=2MnOOH+Zn(OH)₂，其负极的电极反应式为            。
（5）滤渣的主要成分为含锰混合物，向含锰混合物中加入一定量的稀硫酸、稀草酸，并不断搅拌至无气泡为止。主要反应为2MnO(OH)+MnO₂+2H₂C₂O₄+3H₂SO₄=2MnSO₄+4CO₂↑+6H₂O。
①当1 mol MnO₂参加反应时，共有      mol电子发生转移。
②MnO(OH)与浓盐酸在加热条件下也可发生反应，试写出该反应的化学方程式：              。
（6）锌锰干电池所含的汞可用KMnO₄溶液吸收。在不同pH下，KMnO₄溶液对Hg的吸收率及主要产物如下图所示：

根据上图可知：
①pH对Hg吸收率的影响规律是随pH升高，汞的吸收率__         _.
②在强酸性环境下Hg的吸收率高的原因可能是KMnO₄在酸性条件下         强.

【改编】某混合金属粉末，除Mg外，还含有Al、Zn中的一种或两种，含量都在10%以上。某研究小组设计实验探究该混合金属粉末中铝、锌元素的存在。所用试剂：样品、pH试纸、稀H₂SO₄、NaOH溶液、稀NH₃·H₂O。
背景资料：
①锌与铝性质相似，可以与NaOH溶液反应生成H₂和Na₂ZnO₂；
②Zn(OH)₂为白色固体，难溶于水，可溶于强碱和氨水。与氨水反应生成配合物［Zn(NH₃)₄］²⁺，该配合物遇强酸反应生成Zn²⁺、NH₄⁺
甲同学设计的实验方案如下：

（1）方案中试剂M是                ；沉淀A是               。
（2）操作Ⅰ的主要过程是：在滤液中逐滴加入             ，直至生成的沉淀刚好溶解，再加入足量的                。
（3）若金属中含铝，则沉淀        （选填沉淀编号）的质量不为零；若金属中含锌，则沉淀        （选填沉淀编号）的质量不为零。若沉淀B、C的质量均不为零，则生成B的离子方程式为：          。
（4）乙同学对甲同学的方案做了如下改进：

沉淀D为      ，与甲同学的方案相比，此方案的优点                                 。
（5）某溶液中含有Zn²⁺、Al³⁺、NH₄⁺和SO₄^2－等离子，向其中逐滴加入NaOH溶液，则生成沉淀的物质的量与加入NaOH溶液体积关系的图像正确的是             。

（6）上题中当沉淀质量最大时，溶液呈         （从下列选项中选填，下同）；当沉淀只有一种成分时，溶液可能呈         。
A．酸性      B．中性       
C．碱性       D．可能酸性，也可能碱性

实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数W(Na₂CO₃)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO₃^—、CO₃^2—完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中ω(Na₂CO₃)。
（1）量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO₃^—、CO₃^2—完全转化为沉淀，应选用的试剂是     (填编号)。

A．CaCl2溶液

B．MgSO4溶液

C．NaCl溶液

D．Ba(OH)2溶液

（2）过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有       。
（3）将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算(Na₂CO₃)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得ω(Na₂CO₃)       (填“偏大”、“偏小"或“无影响")。
方案二：量气法。量取10.00 mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约20℃、1.01×10⁵ Pa)的体积，由此计算混合物中W(Na₂CO₃)。

（1）装置中导管a的作用是      。若撤去导管a，使测得气体体积    （“偏大”，“偏小”或“无影响”）
（2）反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①         ，②         ，③眼睛视线与液面最低处相平。
（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V₁ mL、V₂ mL。则产生CO₂的体积为               ml。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L的盐酸滴定到终点(已知终点时反应H⁺+CO₃^2—=HCO₃^—恰好完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
（1）量取25.00 mL配制好的溶液，应选择       仪器来完成。
（2）判断滴定终点的依据是             。
（3）此法测得ω(Na₂CO₃)=     ％。