高中化学物质检验实验方案的设计实验题

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

ClO₂是一种国际上公认的安全无毒的绿色水处理剂。回答下列问题：
（1）工业废水的处理：
某实验兴趣小组通过右图装置制备ClO₂，并用它来处理Wg某T业废水（含Mn²⁺、CN^-等）。
已知：i．ClO₂为黄绿色气体，极易溶于水，沸点11℃；
ii．ClO₂易爆炸，若用“惰性气体”等稀释时，爆炸性则大大降低；
iii．某T业废水处理过程中Mn²⁺转化为MnO₂、CN^－转化为对大气无污染的气体；
iv．装置B中发生的反应为：H₂C₂O₄+H₂SO₄+2KClO₃=K₂SO₄+2CO₂++2C1O₂+H₂O.
①A装置的名称是              ，C装置的作用为               。
②用H₂C₂O₄溶液、稀硫酸和KC1O₃制备ClO₂的最大优点是                  。
③写出装置D中除去Mn²⁺的离子方程式                  。
④E装置中盛放的试剂可选用               （填标号）。
a．CCl₄      b．H₂O     c．稀盐酸     d．NaOH溶液
（2）废水中CN^-含量的测定：
另取工业废水W g于锥形瓶中，加入10 mL0.10 mol／L的硫酸溶液，用0.020 0 mol／L的KMnO₄标准溶液进行滴定，当达到终点时共消耗KMnO₄标准溶液25. 00 mL。在此过程中：
①使用棕色滴定管的原因是             ，滴定终点的判断依据是________________。
②W g 工业废水中CN^-的含量为          mol。
③若滴定管在盛放标准溶液前未用标准液润洗，则测定结果将     （填“偏高”、“偏低” 或“无影响”）。

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)+Cl₂(g)=ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是________________________________；
（2）装置B的作用是___________________，不能用装置F代替装置E，理由_______________________；
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是___________（填标号）；

A．过滤

B．蒸发结晶

C．蒸馏

D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度．进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：
①
②ICl+KI═I₂+KCl
③I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆
实验1：将5.00g该油脂样品溶于四氯化碳后形成100mL溶液，从中取出十分之一，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定．经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL．
实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL．
①滴定过程中可用___________作指示剂．
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V_{1_}________（填“偏大”或“偏小）．
③5.00g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为___________mol，由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。

某品牌糖衣片补血剂，除去糖衣后显淡蓝绿色，主要成分是硫酸亚铁，不含其它铁的化合物。某研究性学习小组为测定该补血剂中硫酸亚铁的含量进行了以下探究：

请回答下列问题：
Ⅰ．（1）实验时用10mol•L^-1的浓硫酸，配制100mL 1mol•L^-1 H₂SO₄溶液，所需浓硫酸的体积为_________mL；
（2）下列操作中，容量瓶所具备的功能有(填序号)；
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液
B．长期贮存溶液
C．常用来代替量筒量取一定体积的液体
D．用来溶解固体溶质
（3）在下列配制过程示意图中，有错误的是__________(填写序号)；

（4）下列说法正确的__________
A．洗涤烧杯2～3次，并将洗涤液移入容量瓶以减少误差
B．某同学将浓硫酸稀释后未冷却至室温便将溶液转移至容量瓶，所配溶液浓度会偏低
C．定容时仰视观察，所配溶液浓度会偏低
Ⅱ．（1）步骤②加入过量H₂O₂后，溶液中主要存在的金属阳离子是_____________；
（2）从红褐色的悬浊液到最后的称量，其过程中所需的基本操作为：
a．__________，b．洗涤，c．灼烧，d．冷却
（3）若称得固体的质量为ag，则每片补血剂中含硫酸亚铁的质量为__________g。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

1000 mL某待测液中除含有0.2 mol·L^－1的Na^＋外，还可能含有下列离子中的一种或多种：

阳离子	K^+、NH4^+、Fe^3+、Ba^2+
阴离子	Cl^-、Br^-、CO3^2-、 HCO3^-、SO3^2-、SO4^2-

现进行如下实验操作（每次实验所加试剂均过量）：

（1）写出生成白色沉淀B的离子方程式：__________________。
（2）待测液中肯定不存在的阳离子是_________________。
（3）若无色气体D是单一气体：
①将阴离子的物质的量浓度填入下表中（一定不存在的填“0”，不能确定的填“?”）：

阴离子	Cl^-	Br^-	CO3^2-	HCO3^-	SO3^2-	SO4^2-
浓度/mol·L^-1

②判断原溶液中K^＋是否存在，若存在，求其物质的量浓度的最小值，若不存在，请说明理由：_________。
（4）若无色气体D是混合气体：
①待测液中一定含有的阴离子是____________________________。
②沉淀A中能与稀硝酸反应的成分是______________________________（写化学式）。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

50 mL 0．50 mol·L^－1盐酸与50 mL 0．55 mol·L^－1NaOH溶液在图示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：

（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是                。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是                      。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值           (填“偏大”“偏小”“无影响”)。
（4）实验中改用60 mL 0．50 mol·L^－1盐酸跟50 mL 0．55 mol·L^－1NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量       (填“相等”“不相等”)，所求中和热       (填“相等”“不相等”)
（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会      ；用50 mL  0．50 mol·L^－1NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会             (均填“偏大”“偏小”“无影响”) 。
（6）写出NaOH溶液和盐酸反应表示中和热的热化学方程式            。

实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物。
Ⅰ.甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：
KMnO₄溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________。
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe₂O₃的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe₂O₃的质量分数．

请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是         ，装置的连接顺序是：        →        →       →       （填图中字母序号，各仪器只能选用一次）．
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：________________ ．
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是：          （填编号）．
a．饱和NaHCO₃溶液    b．蒸馏水     c．浓硫酸      d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求．实验证明，若用此法测得Fe₂O₃的质量分数将         （填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

常见锌锰干电池因含有汞、酸或碱等，废弃后进入环境将造成严重危害。某化学兴趣小组拟采用如下处理方法回收废电池中的各种资源

（1）操作A的名称为             。
（2）铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是                     （用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，可采用___________方法除去溶液中过量的H₂O₂。
（3）碱性锌锰干电池的电解质为KOH，总反应为Zn+2MnO₂+2H₂O=2MnOOH+Zn(OH)₂，其负极的电极反应式为                           。
（4）滤渣的主要成分为含锰混合物，向含锰混合物中加入一定量的稀硫酸、稀草酸，并不断搅拌至无气泡为止。主要反应为2MnO(OH)+MnO₂+2H₂C₂O₄+3H₂SO₄=3MnSO₄+4CO₂↑+6H₂O。
① 当1 mol MnO₂参加反应时，共有      mol电子发生转移。
② MnO (OH)与浓盐酸在加热条件下也可发生反应，试写出该反应的化学方程式：                    。
（5）锌锰干电池所含的汞可用KMnO₄溶液吸收。在不同pH下，KMnO₄溶液对Hg的吸收率及主要产物如下图所示：

根据上图可知：
① pH对Hg吸收率的影响规律是随pH升高，汞的吸收率                      。
② 在强酸性环境下Hg的吸收率高的原因可能是KMnO₄在酸性条件下          强。

Ⅰ．已知：I₂＋2S₂O＝S₄O＋2I^－。相关物质的溶度积常数见下表：

物质	Cu(OH)2	Fe(OH)3	CuCl	CuI
Ksp	2.2×10^－20	2.6×10^－39	1.7×10^－7	1.3×10^－12

（1）某酸性CuCl₂溶液中含有少量的FeCl₃，为得到纯净的CuCl₂·2H₂O晶体，加入        ，（填化学式）调至pH＝4，使溶液中的Fe^3＋转化为Fe(OH)₃沉淀，此时溶液中的c(Fe^3＋)＝            。过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl₂·2H₂O晶体。
（2）由CuCl₂·2H₂O晶体得到纯的无水CuCl₂的合理方法是                      。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl₂·2H₂O晶体的试样(不含能与I^－发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液20.00 mL。
①CuCl₂溶液与KI反应的离子方程式为                  。
②该试样中CuCl₂·2H₂O的质量百分数为                 。
Ⅱ．乙醇是重要的有机化工原料，可由乙烯直接水合法生产。
已知：乙烯气相直接水合反应C₂H₄(g)＋H₂O(g)＝C₂H₅OH(g)  △H＝—45.5KJ·mol^－1
下图为气相直接水合法乙烯的平衡转化率与温度、压强的关系（其中=1:1）

（4）图中压强（、、、）由大到小顺序为                 。
（5）计算乙烯水合制乙醇反应在图中A点（P₂=7.85Mpa，乙烯平衡转化率为20%）的平衡常数K_p=            （要求写出解题过程）。
本小题提示：用平衡分压代替平衡浓度计算，分压=总压×物质的量分数。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。