为测定碱式碳酸钴[COx(OH)y(CO3)z]的化学组成，研究性学习小组的同学设计了如图所示的装置进行实验探究。已知：碱式碳酸钴受热时可分解生成三种氧化物。
（1）按如图所示装置组装好仪器，并___________；称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，加热，当乙装置中_______(填实验现象)，停止加热；打开活塞a，缓缓通入空气数分钟，通入空气的目的是__________。
（2）某同学认为上述实验中存在一个缺陷，该缺陷是_________。
（3）通过正确实验测得乙、丙装置增重分别为0．36g、0．88g，则该碱式碳酸钴的化学式为__________。
（4）CoCl2·6H2O常用作多彩水泥的添加剂。以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取COCl2·6H2O的一种工艺如下：
已知：25℃时
| 沉淀物 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
CO(OH)2 |
Al(OH)3 |
| 开始沉淀（pH） |
2.3 |
7.5 |
7.6 |
3.4 |
| 完全沉淀（pH） |
4.1 |
9.7 |
9.2 |
5.2 |
①净化除杂时，加入H2O2发生反应的离子方程式为______________；
②加入CoCO3调pH为5.2～7.6，则操作I获得的滤渣成分为_________；
③加盐酸调整pH为2~3的目的为___________；
④操作Ⅱ过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
(15分)某工厂回收电镀污泥[主要成分为Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)2、Al(OH)3和砂土]中的铜和镍，工艺流程如下：
（1）下列措施中，可提高步骤①浸出速率的是___________。
a．加热
b．增大压强
c．延长浸出时间
d．适当提高硫酸的浓度
e．及时分离出产物
（2）步骤②电解过程中铜粉在_______(填“阴"或“阳”)极产生。若始终没有观察到气体生成，则该电解过程的离子方程式为_______。
（3）已知FePO4、．A1PO4、Ni3(PO4)2的Kap分别为1.0 x l0-22、1.0 x l0-19、4.0 x 10-31，步骤 ②所得溶液中c(Ni2+)为O.1 mo1·L-1。步骤③反应后溶液中c(PO43-)理论上应控制的范围是_____ mo1·L-1 (离子浓度小于1O-5 mo1·L-1可视为沉淀完全)。
（4）步骤④的萃取原理为[注：(HA)2为有机萃取剂]
NiSO4(水层)+2(HA)2(有机层) 
Ni(HA2)2(有机层)+H2SO4(水层)
为促使上述平衡向正反应方向移动，可采取的具体措施是_____(写一条即可)。
（5）步骤⑤中作为反萃取剂的最佳试剂为_____(填名称)。
（6）该工艺流程中，可以循环使用的物质有______。
利用如图装置测定中和热的实验步骤如下：
①量取50mL 0．25 mol/L硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0．55mol/L NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后测量混合液温度。
请回答：
（1）NaOH溶液稍过量的原因 。
（2）加入NaOH溶液的正确操作是 （填字母）。
A．沿玻璃棒缓慢加入 B．一次迅速加入 C．分三次加入
（3）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是 。
（4）设溶液的密度均为1g/cm3，中和后溶液的比热容c=4．18 J/（g·℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 。
（5）若将含0．5 mol H2SO4的浓硫酸与含1 mol NaOH的溶液混合，放出的热量 （填“小于”、“等于”或“大于”）57．3 kJ，原因是 。
我国国家标准（GB2760）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0．25 g·L-1。某兴趣小组用图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。
（1）仪器A的名称是__________，水通入A的进口为________。
（2）B中加入300．00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_____________________________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0．090 0 mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的______；若滴定终点时溶液的pH＝8．8，则选择的指示剂为______；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积（填序号）__________（①＝10 mL，②＝40 mL，③＜10 mL，④＞40 mL）。
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25．00 mL，该葡萄酒中SO2含量为：________g·L-1。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： ____________。
（6）常温下，用一定量的NaOH溶液吸收逸出的SO2气体，若吸收后的吸收液恰好呈中性，下列关于该吸收液的说法正确的是______________________。
| A．c（Na+）＝c（HSO3-）＋2c（SO32-） |
| B．c（Na+）>c（HSO3-）＝c（SO32-）>c（H+） = c（OH-） |
| C．2c（Na+）＝3c（H2SO3）＋3c（HSO3-）＋3c（SO32-） |
| D．c（Na+）>c（HSO3- ） + c（SO32-） +c（H2SO3） |
某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验.
方案Ⅰ．甲组同学用沉淀分析法，按如下图所示的实验流程进行实验：
（1）实验时，过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为 .
（2）检验沉淀B已洗净操作是 .
（3）在整个实验过程中托盘天平至少使用 次.
（4）若实验中测得样品质量为m g，沉淀质量为n g，则碳酸钠的质量分数为____________.
方案Ⅱ．乙组同学的主要实验按如下图所示装置进行实验：
（5）该实验中装置B盛放的物质是__________，分液漏斗中 （填“能”或“不能”）用盐酸代替稀硫酸进行实验.
（6）在C中装碱石灰来吸收净化后的气体.
①样品中碳酸钠的质量分数越大，则实验中吸收净化后气体的干燥管在充分吸收气体前后的质量差____________________（填“越大”、“越小”或“不变化”）
②D装置的作用是_________________.
（7）有的同学认为为了减少实验误差，在反应前后都要通入N2（如图），反应后通入N2的目的是_____________________.
(14分)某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品(含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质)中FeC2O4的含量。
已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示
| |
Fe2+ |
Fe3+ |
Al3+ |
Mg2+ |
| 开始沉淀时的pH |
7．5 |
2．8 |
4．2 |
9．6 |
| 沉淀完全时的pH |
9．0 |
4．0 |
5 |
11 |
试回答下列问题：
（1）用2 mol/L H2SO4溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是 ，加热至70℃左右，立即用KMnO4溶液滴定至终点。发生反应的离子方程式为2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+ ＝2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O和 。
（2）保温放置30min的目的是 。
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为 。
（4）已知常温下Fe(OH)3的Ksp＝1．1×10－36，废液中c(Fe3+)＝ mol·L－1。
（5）灼烧充分的标志是 。
（6）样品中FeC2O4的含量为 。
现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。有下列药品：①NaOH固体；②0.1000mol/L的标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；④Na2CO3溶液。试回答以下问题。
（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是 。
（2）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他往两支试管均加入4mL 0.01mol/L的KMnO4酸性溶液和2mL 0.1mol/L H2C2O4（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中， B试管置于冷水中，记录溶液褪色所需的时间。褪色所需时间tA tB（填“>”、“=”或“<”）。
写出该反应的离子方程式 。
（3）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250 mL溶液：准确称量5.000g乙二酸样品，配成250mL溶液。
②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000 mol·L-1 KMnO4溶液装入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作。
在实验中发现，刚滴下少量KMnO4溶液时，溶液紫红色并没有马上退去。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色才慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了，可能原因是 ；
当 ，说明达到滴定终点。
③计算：重复上述操作2次，记录实验数据如下表。则消耗KMnO4溶液的平均体积为 mL，此样品的纯度为 。（已知H2C2O4的相对分子质量为90）
| 序号 |
滴定前读数 |
滴定后读数 |
| 1 |
0.00 |
20.01 |
| 2 |
1.00 |
20.99 |
| 3 |
0.00 |
21.10 |
④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是 。
A．未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
（1）实验室从海带中提取碘的流程如下：
①在进行实验b的过程中，可以选择的有机溶剂是__________。
A．酒精 B．四氯化碳 C．苯
②从I2的有机溶液中提取碘的装置如图1所示，请指出仪器d的名称____。冷凝管中的水流方向是 （填“由e至f”或“由f至e”）
（2）图2是实验室制取乙酸乙酯的实验装置，回答下列问题：
①在A试管中加入试剂的顺序是 。
A．先浓硫酸再乙醇后乙酸
B．先浓硫酸再乙酸后乙醇
C．先乙醇再浓硫酸后乙酸
②在试管B中常加入________（填写试剂）来接收乙酸乙酯，分离出乙酸乙酯的主要仪器是 。
某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验：请完成下列填空：
（1）配制100mL 0．10mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后) →洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0．4g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、 、 。
（2）取20．00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下。
| 实验编号 |
NaOH溶液的浓度 (mol/L) |
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL) |
待测盐酸溶液的体积 (mL) |
| 1 |
0．10 |
22．62 |
20．00 |
| 2 |
0．10 |
22．72 |
20．00 |
| 3 |
0．10 |
22．80 |
20．00 |
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 (保留两位有效数字)
③如下图，排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作 ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
④在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 (多选扣分)。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．锥形瓶水洗后用待测稀盐酸溶液润洗
E．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
亚硝酸钠（NaNO2）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO2
该小组先查阅资料知：①2NO+Na2O2 →2NaNO2；2NO2+Na2O2 →2NaNO3；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：
36．装置D的作用是 ；如果没有B装置，C中发生的副反应有 。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO2的纯度也不高，可能的原因是 ；设计一种提高NaNO2纯度的改进措施 。
【实验二】测定NaNO2样品（含NaNO3杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO2－+ 2MnO4－+ 6H+ → 5NO3－+ 3Mn2+ + 3H2O；
②MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋→Mn2+＋5Fe3＋＋4H2O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。
38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液10.00 mL，则样品中NaNO2的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO2的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是 （填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO4溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH4)2Fe(SO4)2溶液暴露在空气中的时间过长
(15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一） 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E） 反映溶液中c(Iˉ）的变化，部分数据如下表：
| V(AgNO3）/mL |
15.00 |
19.00 |
19.80 |
19.98 |
20.00 |
20.02 |
21.00 |
23.00 |
25.00 |
| E/mV |
－225 |
－200 |
－150 |
－100 |
50.0 |
175 |
275 |
300 |
325 |
实验(二） 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一）中的仪器名称：仪器A ，仪器B 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二）中操作Z的名称是 。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。
为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲乙两个学习小组设计了下列二种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：
（一）甲组：实验方案：镁铝合金
测定剩余固体质量
实验步骤：
①称量：托盘天平称量2．7g镁铝合金粉末
②溶解：将①中药品加入烧杯中，用量筒量取至少 mL 1mol/L NaOH 溶液加入烧杯中，不断搅拌，充分反应
③过滤：
④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“不变”），证明固体已洗涤干净的方法为
⑤干燥、称量剩余固体
（二）乙组：
实验装置如图，实验步骤如下：
①按图连接好装置
②称取两份质量均为0．3g 的镁铝合金样品粉末，分别放入A装置左右两个管中，向B装置中加入一定量的水，把装置A．B的胶塞塞好，然后调节C的高度使B和C中的液面相平，记录下此时的体积为112 mL
③通过注射器的针头向装置A左侧管中注入足量的稀盐酸，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为448mL
④通过另一针头向装置A右侧管中加入足量的稀NaOH溶液，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为672mL。
问题和讨论：
（1）上述实验步骤①和②之间必须加一步 的操作，具体方法为 。
（2）为使气体体积测定结果不至于引起很大偏差，除了应注意使B和C中的液面相平外，在反应完全后至读数之前，还需要注意的关键问题是（有几点写几点） 。
（3）计算合金中铝的质量分数时，是否需要将气体体积折算为标准状况的体积 ，试根据题中数据计算出合金中铝的质量分数为 。
纯碱是工业生产和日常生活中的重要物质。某兴趣小组为测定某工业纯碱（假设仅含碳酸氢钠杂质）中碳酸钠的质量分数，设计了下列三种实验方案进行探究。请填空：
方案一：纯碱样品
测定剩余固体质量
（1）分别称取干燥坩埚和纯碱样品的质量，将纯碱样品放人坩埚中充分加热（如图）。坩埚中发生反应的化学方程式为__________________。
（2）将坩埚置于干燥器中冷却后称量。实验时需要重复“加热一冷却一称量”操作多次，其目的是_______________________________________________________。
方案二：纯碱样品溶液
测定沉淀质量
（3）称取m1g样品，置于小烧杯中，加水溶解。向小烧杯中滴加足量氯化钙溶液（如图）。将反应混和物过滤后的下一步操作是____________。
（4）沉淀经干燥后称量为m2g，则该样品中碳酸钠的质量分数为_________。
（5）如果用氢氧化钙溶液代替氯化钙溶液作沉淀剂，在其他操作正确的情况下，测得样品中的碳酸钠质量分数将比实际___________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
方案三：纯碱样品
测定生成二氧化碳的质量
（6）本实验采用下图装置，C中盛放的物质是_____________________。
（7）反应前后都要通人N2，反应后通入N2的目的是___________________。
碳酸钠在轻工、建材、纺织、国防、医药等工业中有重要的应用。
（1）工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO42－等杂质，提纯工艺线路如下：
碳酸钠的饱和溶液在不同温度下析出的溶质如下图所示
请回答下列问题：
①试剂A是________，“母液”中除了含有Na＋、CO32－、OH－离子外，还含有________等离子，过滤要“趁热”的目的是________。
②检验试剂级Na2CO3中Cl－和SO42－是否除尽，选用的试剂及加入的先后次序是________（填序号）。
a.HCl、BaCl2、AgNO3
b.AgNO3、HNO3、Ba(NO3)2
c.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3
d.AgNO3、HCl、BaCl2
（2）“侯氏制碱法”的原理：NaCl＋NH3＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl
下图是某兴趣小组在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取所用到的主要装置。
请回答下列问题：
①各仪器口的链接顺序为a接________，________接________，________ 接b，实验时先向饱和NaCl溶液中通入较多的NH3，再通人足量的CO2，其原因是________（填写序号字母）。
a．使CO2更易被吸收
b．NH3比CO2更易制取
c．CO2的密度比NH3大
②将生成的NaHCO3晶体从混合物中分离出来需要的玻璃仪器是________。
③该兴趣小组用下图比较C、N、Si三种元素的非金属性强弱，B中的试剂是________，能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是________（H2SiO3是一种不溶于水的白色胶状物）。
粤公网安备 44130202000953号
