高中化学物质检验实验方案的设计实验题

黄铁矿是工业上制取硫酸的主要原料，其主要成分为FeS₂，含少量杂质（杂质不含S元素，且高温下不反应）。某化学兴趣小组用下列装置测定黄铁矿中硫元素的质量分数。

称取2.0g研细的黄铁矿样品，将样品放入石英管中，缓慢鼓入空气，再加热石英管至800～850℃；锥形瓶中盛装100 mL 0.2mol/L酸性KMnO₄溶液用于吸收SO₂（忽略SO₂、H₂SO₃与氧气反应）；反应结束后，每次从锥形瓶中取出25.00 mL溶液，用0.23mol/L标准H₂C₂O₄溶液滴定，重复三次。
已知：4FeS₂+11O₂2Fe₂O₃+8SO₂；2KMnO₄+5SO₂+2H₂O=K₂SO₄+2MnSO₄+2H₂SO₄
请回答下列问题：
（1）连接好装置，检查装置气密性的操作是       。
（2）通入空气的作用是       。
（3）若实验过程中鼓入空气的速率过快，则测得的硫元素的质量分数       。（填“偏高”、“偏低”或“不变”）
（4）滴定时，应选择下图中的       （填字母序号）盛装标准H₂C₂O₄溶液，根据       现象来判断滴定已经达到终点。

（5）滴定过程中发生反应的离子方程式是       。
（6）如果黄铁矿中的硫全部转化为SO₂，且被酸性KMnO₄溶液完全吸收，滴定操作中，平均耗用0.23mol/L标准H₂C₂O₄溶液21.73mL，则黄铁矿样品中硫元素的质量分数是       。(保留到小数点后1位)

(15分)海带是一种富含生物碘的海洋植物，碘是人体必需的微量元素,人体内碘的含量直接影响身体健康，为了防止缺碘，通常向食盐中加入碘酸钾（KIO₃），以补充人体对碘的需求。已知：

	乙醇	四氯化碳	裂化汽油	碘（晶体）
密度/g·cm^－3	0.789	1.595	0．71～0．76	4.93
沸点/℃	78．5	76．8	25～232	184.35

以下为某兴趣小组从海带提取碘单质的过程：

（1）实验室中焙烧海带时不能用到的仪器有________（填写相应的字母）。
A．泥三角
B．三脚架
C．烧杯 
D．坩埚  
E．蒸发皿
F．酒精灯
（2）向浸取液中加入足量的双氧水和稀硫酸时所发生反应的离子方程式为：            。
（3）操作①中除用到玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有                     ；
（4）试剂A的名称为         （从上表给出的试剂中选择）。
（5）操作②的名称为          。
（6）下图是进行蒸馏时的部分仪器，图中缺少玻璃仪器的名称是              。

（7）工业上可用碘制取碘酸钾，其反应为：I₂＋2KClO₃=2KIO₃＋Cl₂↑，下列有关叙述不正确的是                 。
A．氧化性：I₂>Cl₂
B．每生成1 mol KIO₃转移电子5 mol
C．该反应是置换反应          
D．反应物和生成物中均含有共价键

某NiO的废料中有FeO、CuO、Al₂O₃、MgO、SiO₂等杂质，用此废料提取NiSO₄和Ni的流程如下：

已知：有关金属离子生成氢氧化物沉淀所需的pH如下图：

（1）滤渣1的主要成分为         。
（2）电解脱铜：金属铜在         极析出。
（3）①用离子方程式解释加入H₂O₂的作用         。
②加Na₂CO₃调节溶液的pH至5，则滤渣2的主要成分为         。
（4）从滤液2中获得NiSO₄^.6H₂O的实验操作是         、过滤、洗涤、干燥。
（5）电解浓缩后的滤液2可获得金属镍，其基本反应原理示意图如下：

①A极的电极反应式为         和2H⁺+2e^-=H₂↑。
②B极附近pH会         （填“增大”、“减小”或“不变”）；用平衡移动原理解释B极附近pH变化的原因：         。
③若一段时间后，在A、B两极均收集到11.2L气体（标准状况下），理论上能得到Ni         g。

现有一包AlCl₃和FeCl₃的混合粉末，欲将其中的Al元素和Fe元素分开，可进行如下操作：

（1）操作①名称是         ，操作②名称是         (过滤/萃取/分液/蒸馏/溶解/结晶）；
（2）溶液B是         ，沉淀C是         (AlCl₃/ FeCl₃/ Al(OH)₃/ Fe(OH)₃/ NaAlO₂）；
（3）若往溶液A中滴入KSCN溶液，预计会观察到溶液呈        色；
（4）下图所示仪器中，操作②需要用到的仪器是        (填仪器的名称)；

（5）请写出在溶液中，FeCl₃和NaOH反应的化学方程式：               

海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源，下图为海水利用的过程之一。请回答下列问题。

（1）下列有关说法正确的是________（填字母序号）。
a．在第③、④、⑤步骤中，溴元素均被氧化
b．用澄清的石灰水可鉴别NaHCO₃溶液和Na₂CO₃溶液
c．可以用海滩上的贝壳制取的Ca(OH)₂使母液中的Mg^2＋沉淀下来
d．步骤 ① 除去Ca^2＋、Mg^2＋、SO₄^2－加入试剂的先后顺序为NaOH、Na₂CO₃、BaCl₂
（2）工业上以NaCl、NH₃、CO₂等为原料先制得NaHCO₃，反应的化学方程式为：
NaCl + NH₃ + CO₂ + H₂ONaHCO₃↓+ NH₄Cl，进而生产纯碱。
某活动小组根据上述原理，制备碳酸氢钠。实验装置如下图所示（夹持、固定用的仪器未画出）。

乙装置中的试剂是        ；实验中分离出NaHCO₃晶体的操作是________（填分离操作名称），该操作所需要的玻璃仪器有______________________。
（3）工业上利用电解饱和食盐水可制得重要化工产品：NaOH溶液和Cl₂，又称为“氯碱工业”。将电解生成的Cl₂通入NaOH溶液中可得到一种消毒液，写出该反应的离子方程式                   。
该活动小组中甲、乙两位同学利用制得的Cl₂按下图装置继续进行实验：

通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。
①试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是：                                 ，
其有关反应的离子方程式为                                      。
②你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的？                 。

连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）又称保险粉，是印刷工业中重要的还原剂。某课题小组进行如下实验。
Ⅰ．查阅材料
（1）连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）是一种白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇。
（2）2Na₂S₂O₄+4HCl=4NaCl+S↓+3SO₂↑+2H₂O
Na₂S₂O₃+2HCl=2NaCl+S↓+SO₂↑+H₂O
Ⅱ．制备方法
75℃时将甲酸钠和纯碱加入乙醇水溶液中，通入SO2进行反应，完成其反应方程式：
___HCOONa+___Na₂CO₃+_____=___Na₂S₂O₄+___CO₂+___
冷却至40-45℃，过滤，用______洗涤，干燥制得Na₂S₂O₄
Ⅲ．Na₂S₂O₄的性质
（1）Na₂S₂O₄溶液在空气中易被氧化，课题小组测定0.050mol·L^-1Na₂S₂O₄溶液在空气中pH变化如右图：

0-t₁段主要生成HSO₃-，根据pH变化图，HSO₃-的电离平衡    水解平衡(填“<”或“>”)，课题小组推测Na₂S₂O₄溶液在空气中易被氧化，0-t₁发生离子反应方程式为______________，t₃时溶液中主要阴离子符号是_________。
（2）隔绝空气加热Na₂S₂O₄固体完全分解得到固体产物Na₂SO₃、Na₂S₂O₃和气体为__________(填化学式)。
请你设计实验验证产物有Na₂S₂O₃存在，完成下表中内容：
（供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO₄溶液）

实验步骤（不要求写出具体操作过程）	预期的实验现象和结论

 

实验室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl₂O₄，主要流程如下

（1）为使Mg²⁺、Al³⁺同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物．
（2）如图所示，过滤操作中的一处错误是________________________．

（3）判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是____________________________________________．
（4）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是________________．
（5）无水AlCl₃（183°C升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备：

装置 B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是___________________．F中试剂的作用是_____________________．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为_________________________．

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数。查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在。”为此，他们设计了如下图所示的装置。

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方程式                             。
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是           ；装置中B瓶的作用是                                   。
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是        。
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是        。
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5 mol·L¹；实验后A溶液：V＝40mL c(H⁺)＝1.0 mol·L¹。假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：参加反应的HNO₃的物质的量
为                  mol。
（6）若已知Cu、Ag合金的质量为m g，且溶解完全。请利用A装置中反应后的溶液进行简单的操作，以确定合金中Cu的质量分数，其实验过程为                     。

银氨溶液可用于检测CO气体，实验室研究的装置如图：

已知：银氨溶液制备反应为 Ag^+＋2NH3·H2O＝[Ag（NH3）2]^+＋2H2O。 反应结束后试管C底部有黑色沉淀生成，分离出上层清液和底部黑色固体备用。

（1）甲酸（HCOOH）遇浓硫酸分解生成CO和H₂O，该反应体现浓硫酸的      （填“强氧化性”或“脱水性”）。
（2）装置A中软管的作用是                            。
（3）为验证上层清液中产物的成分，进行如下实验：
a．测得上层清液pH为10。
b．向上层清液中滴加几滴Ba（OH）₂溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba（OH）₂溶液，无明显现象。
①实验c的目的是                                。
②根据上述实验现象判断，上层清液中产物成分为         （填化学符号）。
（4）设计实验证明黑色固体的成分是Ag：
可供选择的试剂有：浓硫酸、浓硝酸、NaOH溶液、NaCl溶液。
取少量上述黑色固体，用蒸馏水洗净，                     ，说明黑色固体是Ag单质。（补充必要的实验内容及实验现象）
（5）从银氨溶液中回收银的方法是：向银氨溶液中加入过量盐酸，过滤，向沉淀AgCl中加入羟氨（NH₂OH），充分反应后可得银，羟氨被氧化为N₂。
①写出生成AgCl沉淀的离子反应                       。
②若该反应中消耗6．6 g羟氨，理论上可得银的质量为     g。

（本题共12分）绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
请回答下列问题：
（一）绿矾的制备
38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是                             。
39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是                                 ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                         。
40．操作IV的顺序依次为：                 、冷却结晶、                  。
（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定
若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺"5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。
实验方案如下：
① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④                                                。
⑤ 数据处理。
41．上述实验方案中的步骤④是                                             。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
① 检验活塞是否漏水；
②                                                                        ；
③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（三）数据处理
某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为            （用小数表示，保留三位小数）。

氯酸镁[Mg(ClO₃)₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO₃)₂•6H₂O的流程如下：

已知：
①卤块主要成分为MgCl₂•6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质。
②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如下图所示。

（1）“调节pH=4”可选用的试剂是            （填编号）。
①MgO     ②CuO     ③MgCO₃     ④Mg 
（2）加入BaCl₂的目的是除去杂质离子，检验杂质离子已沉淀完全的方法是            。
（3）“滤渣”的主要成分为                      。
（4）加入NaClO₃饱和溶液发生反应为：MgCl₂+2NaClO₃═===Mg(ClO₃)₂+2NaCl，再进一步制取Mg(ClO₃)₂•6H₂O的实验步骤依次为：①蒸发、浓缩、结晶；②        ；③         ；④过滤、洗涤、干燥。
（5）将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是                  。
（6）产品中Mg(ClO₃)₂•6H₂O含量的测定：
步骤1：准确称量3.00g产品配成100mL溶液。
步骤2：取10mL于锥形瓶中，加入10mL稀硫酸和20mL 1.000mol•L^-1的FeSO₄溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100mol•L^-1 K₂Cr₂O₇溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺===2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K₂Cr₂O₇溶液15.00mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式：                         。
②产品中Mg(ClO₃)₂•6H₂O的质量分数为                        。

(14分)氢化钙(CaH₂)是二种常用的储氢材料，也是登山运动员常用的能源提供剂，需要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。某研究性学习小组模拟生产企业制取氢化钙。
【实验】
用锌粒和稀硫酸反应制得干燥、纯净的氢气，再与金属钙在加热的条件下直接化合，即可制得CaH₂。
（1）下列有关该实验的说法正确的是                   。
a．其他条件相同时，粗锌制取氢气的速率比纯锌快
b．加热时，必须通入氮气作为保护气，以防止空气的干扰
c．可以用浓硫酸或碱石灰对H₂进行干燥除杂
d．开始实验时，应先通入H₂，后给金属钙加热
e．已停止实验时，应先停止通入H₂，后停止加热。
【提出假设】
（2）由于实验中操作不当，金属钙或氢化钙都可能被氧化。该小组甲同学对反应后的固体产物成分提出如下假设。
假设l：含有Ca 和CaH₂。
假设2：含有CaH₂和CaO。
假设3：含有              。
【设计实验方案，验证假设】
（3）定性实验用化学方法鉴别Ca与CaH₂，请设计实验完成下表中内容。

实验步骤(不要求写具体操作过程)	预期现象和结论
取少量固体样品，…

（4）定量实验 测定Ca 和CaH₂ 混合物中CaH₂的质量分数。
①取m₁g样品与水完全反应，利用如图装置测定生成的气体体积时，在    时进行收集（填字母）
a．刚开始有气泡时      b．气泡连续均匀时       c．气体经过验纯后，再收集

②如果装置气密性良好，操作正确，乙同学认为：由于液体加入，导致气体的体积测定偏大，则计算出氢化钙的质量分数        （天“偏高”、“偏低”“无影响”）
【反思与交流】
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是氢化钙是固体，携带方便。既然金属钙与水反应也能生成氢气，为什么还要讲金属钙制备成氢化钙呢？你的观点是       。

Na₂S₂O₃是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中会生成单质S。
Ⅰ制备Na₂S₂O₃·5H₂O反应原理：Na₂SO₃(aq)＋S(s)Na₂S₂O₃(aq)
实验步骤：
①称取15 g Na₂SO₃加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na₂S₂O₃·5H₂O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（2）产品中除了有未反应的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是_________________                                 。
Ⅱ测定产品纯度
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L^－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S₂O₃^2-＋I₂===S₄O＋2I^－
（3）滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________________________。
（4）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL。产品的纯度为(设Na₂S₂O₃·5H₂O相对分子质量为M)______________。

（5）如果滴定终点时俯视刻度线，所的结果         （填“偏大”“偏小”或“不变”）
Ⅲ.Na₂S₂O₃的应用
（6）Na₂S₂O₃还原性较强，在溶液中易被Cl₂氧化成SO₄^2－，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为______________________________________         ______。

(本题共14分)
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe₂O₃等杂质)为原料的制备流程如下：

（1）操作3发生的氧化还原反应至少有   个．操作5中试剂H₂O₂的作用是   ·
（2）滤液中主要含FeSO₄，需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是       ．若要使含FeSO₄溶液中得到绿矾晶体(FeSO₄·7H₂O)。必须进行的实验操作是          (按顺序填写)。
A．过滤洗涤      
B．蒸发浓缩    
C．冷却结晶    
D．灼烧     
E．干燥
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

装置检查气密性后，先通一段时间N₂，其目的为     。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N₂至常温，其目的为       ．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是     ．
②分解得到的固体产物含有K₂CO₃、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
你认为以上方案中，     方案无法确定样品的组成，理由是   ．

(12分)某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：

反应原理：

实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸（体积比按1:3）的混合物（即混酸）40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL甲苯；
③按图所示装好药品，并装好其他仪器；
④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应大约l0min，三颈瓶有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出一硝基甲苯。
可能用到的有关数据如下：

	密度/g·cm^-3	沸点/℃	溶解性
甲苯	0．866	110．6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
产品1	1．286	237．7	不溶于水，易溶于液态烃
产品2	1．162	222	不溶于水，易溶于液态烃

请回答下列问题：
（1）配制40mL混酸的操作是                                                    。
（2）冷却水应该从冷凝管      （填“a”或“b”）处流入。
（3）如果加热一段时间后发现装置漏气，应该采取的正确操作是                                。
（4）分离产品的方案如下：

操作1的名称是                ；操作2必需的玻璃仪器共有     种。
（5）若最终得到产品1和产品2的总质量为17．42 g，则一硝基甲苯的总产率是         （保留到小数点后两位）。