(本题共14分)
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe2O3等杂质)为原料的制备流程如下：
（1）操作3发生的氧化还原反应至少有 个．操作5中试剂H2O2的作用是 ·
（2）滤液中主要含FeSO4，需加入少量的H2SO4酸化，目的是 ．若要使含FeSO4溶液中得到绿矾晶体(FeSO4·7H2O)。必须进行的实验操作是 (按顺序填写)。
A．过滤洗涤
B．蒸发浓缩
C．冷却结晶
D．灼烧
E．干燥
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为 。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为 ．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是 ．
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
你认为以上方案中， 方案无法确定样品的组成，理由是 ．
下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题： 
（1）装置B中①的名称是 ，若用CCl4来萃取碘水中的碘，静置后，碘的CCl4溶液在 层，呈 色；回收碘的CCl4溶液中的CCl4选择装置__ _ ___（填代表装置图的字母）。
（2）为除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO以及泥沙等杂质，某同学利用相关装置设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：
Ⅰ．步骤①的操作名称是 ▲ 。
Ⅱ．第④步中，加入的试剂是__ ▲____（填化学式），该步骤中涉及的离子反应方程式为：
__ ▲__ __， ▲ 。
Ⅲ．判断第⑥步盐酸已“适量”的方法是__ ▲__ __。
Ⅳ．假设按照上述流程准确规范完成后，最后得到的精盐固体的质量为m1；若没有进行第⑥步，第⑤步完成后直接进行第⑦步得到的精盐固体质量为m2；则m1__ ▲__ __m2。（填“大于”或“小于”或“等于”）
氮化铝(AlN)是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用Al2O3＋3C＋N2
2AlN＋3CO制取氮化铝，设计下图实验装置：
试回答：
（1）实验中用饱和NaNO2与NH4Cl溶液制取氮气的化学方程式为 。
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是________(填写序号)。
a．防止NaNO2饱和溶液蒸发 b．保证实验装置不漏气 c．使NaNO2饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是________________。
（4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法________________。
（5）反应结束后，某同学用图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数(实验中导管体积忽略不计)。
已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成NaAlO2和氨气。
①广口瓶中的试剂X最好选用________(填写序号)。
a．汽油 b．酒精 c．植物油 d．CCl4
②广口瓶中的液体没有装满(上方留有空间)，则实验测得NH3的体积将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③若实验中称取氮化铝样品的质量为10．0 g，测得氨气的体积为3．36 L(标准状况)，则样品中AlN的质量分数为________。
（共12分）
MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式是
□ + □ClO3— + □ = □MnO2↓ + □Cl2↑ + □ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、 、 。
已知蒸发得到的固体中含有NaClO3和NaOH，则一定还含有 （写化学式）。
（4）用浓硫酸来配制本实验需要的稀硫酸，进行如下操作，其中会使所配溶液浓度偏高的是
A用量筒量取浓硫酸倒入小烧杯后，用蒸馏水洗涤量筒并将洗涤液转移到小烧杯中
B定容时仰视
C用量筒量取浓硫酸时，读数时仰视
D容量瓶中有水，未进行干燥
（5）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224L CO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3。
二氯化硫（SCl2）熔点－78℃，沸点59℃。密度1.638 g·cm－3，遇水易分解，是一种重要的化工试剂，下图是氯气与硫在50～59℃时合成二氯化硫的实验装置。
（1）装置A中发生反应的化学方程式为： 。
（2）装置B盛放的药品是 ，作用是 ；装置C盛放的药品是 ，作用是 。
（3）实验开始前先在D中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁表面形成一薄层，这样做的目的是 。
（4）F装置中干燥管内所盛物质是 ，一个作用是 ，还有一个作用是 。
海水是巨大的资源宝库，海水淡化及其综合利用具有重要意义．
（1）氯碱工业主要以食盐为原料．为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42﹣及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列操作，正确的操作顺序是 ．
①过滤；
②加过量的NaOH溶液；
③加适量的盐酸；
④加过量的Na2CO3溶液；
⑤加过量的BaCl2溶液．
a．②⑤④①③b．①④②⑤③c．④②⑤③①d．⑤②④①③
（2）在实验室中可以用萃取的方法提取溴，可选用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 ．
（3）步骤Ⅰ中用硫酸酸化可提高Cl2利用率的原因是 ．
（4）步骤Ⅱ反应的离子方程式 ．
（5）海水提溴蒸馏过程中，温度应控制在80～90℃，温度过高或过低都不利于生产，请解释原因 ．
（6）Mg(OH)2沉淀中混有Ca(OH)2，可选用 溶液进行洗涤除去．如直接加热Mg(OH)2得到MgO，再电解熔融MgO制金属镁，这样可简化实验步骤，你 （选填“同意”，“不同意”）该说法，理由是 ．
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