Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中会生成单质S。
Ⅰ制备Na2S2O3·5H2O反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)
Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（2）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是_________________ 。
Ⅱ测定产品纯度
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-＋I2===S4O
＋2I－
（3）滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________________________。
（4）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。
（5）如果滴定终点时俯视刻度线，所的结果 （填“偏大”“偏小”或“不变”）
Ⅲ.Na2S2O3的应用
（6）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42－，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为______________________________________ ______。
（本题共12分）
我国利用生产磷铵[(NH4)3PO4]排放的废渣磷灰石制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca3(PO4)2，具体生产磷铵流程如下：
38．操作a的名称是___________，实验室中进行此操作的非玻璃仪器用品有___________；在实验室中操作b的名称是______________________。
39．装置a中生成两种酸式盐，它们的化学式分别是_______________________。
40．固体A中一定含有的物质，其化学式是_________________。
41．热交换器是实现冷热交换的装置。化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的，气、液热交换时通常使用的仪器是________________________。
42. 制硫酸所产生的尾气除了含有N2、O2外，还含有SO2，微量的SO3和酸雾。能用于测定硫酸尾气中SO2含量的试剂是__________。
a．NaOH溶液、酚酞试液 b．KMnO4溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液 d．氨水、酚酞试液
所用的测量方法为 。
（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到(NO2与Cl2反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。
34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl2的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。
S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。（部分夹持仪器已略去）
已知：①制备的反应方程式为：
②反应涉及的几种物质性质如下：
| 性质 物质 |
熔点 |
沸点 |
着火点 |
其他性质 |
| 单斜硫 |
119.2℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| 斜方硫 |
112.8℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| S2Cl2 |
-77℃ |
137℃ |
/ |
遇水强烈分解生成S、SO2和HCl |
回答下列问题：
（1）A部分仪器装配时，放好铁架台之后，应先固定 （填仪器名称）。整套装置装配完毕后，应先进行 ，再添加试剂，冷凝水进水口是 （填“a”或“b”）。实验完毕，A中不再产生氯气时，可拆除装置，拆除时，最先进行的操作应是 。
（2）S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式 ；用化学方程式表示撤去C装置的后果 ；用直接加热代替水浴加热的后果是 。
（3）单斜硫、斜方硫互称为 ，从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是 。
（4）M溶液可以选择下列试剂中的 （填序号）
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。
1．制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择 （选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是
。
2．Ⅲ中水冷凝管的进水口是 （选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是 。
3．有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号） 。
4．反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式) ； 。
5．实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：
（1）分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是 。
（2）蒸馏操作可除去的杂质是 。
过碳酸钠（Na2CO3·3H2O2），有固体双氧水的俗称，该晶体具有Na2CO3和H2O2的双重性质，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中，过碳酸钠的某生产流程如下图所示。
已知：2Na2CO3＋3H2O2＝2Na2CO3·3H2O △H＜0；回答下列问题：
（1）下列物质可使过碳酸钠较快失效的是（填序号）_________。
| A．FeCl3溶液 | B．H2S | C．稀硫酸 | D．NaHCO3溶液 |
（2）反应①应先通入的气体是__________。
（3）在上述流程中，向反应前的H2O2中加入稳定剂的作用是____________________。
（4）该生产流程中可循环使用的物质是______________________________（填化学式）。
（5）生产过碳酸钠的流程中遗漏了一步，造成所得产品纯度偏低，请简述该步操作过程___________。
（6）实验室利用下图装置制备过碳酸钠，该装置中恒压滴液漏斗中支管的作用是_______，冷凝管应从__________处进水。
（7）由实验测定反应温度对产物的影响如下表：根据下表数据，你认为反应最佳的温度选择的范围是_______________。
| T/℃ |
活性氧百分含量 |
产率 |
| 5～10 |
13.94 |
85.49 |
| 10～15 |
14.02 |
85.78 |
| 15～20 |
15.05 |
88.38 |
| 20～25 |
14.46 |
83.01 |
、
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