高中化学物质检验实验方案的设计实验题

人体血液里Ca²⁺离子的浓度一般采用g/cm³来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵［(NH₄)₂C₂O₄］溶液，可析出草酸钙(CaC₂O₄)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H₂C₂O₄)，再用KMnO₄溶液滴定即可测定血液样品中Ca²⁺的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca²⁺的浓度：
【配制KMnO₄标准溶液】下图是配制50mLKMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）上述过程中有两处错误，请你观察图示，判断其中不正确的操作是（填序号）____________；
（2）如果按照图示的操作配制溶液，所得的实验结果将____________（填偏大或偏小）。
【测定血液样品中Ca²⁺的浓度】抽取血样20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO₄溶液滴定，使草酸转化成CO₂逸出，这时共消耗12.00mL KMnO₄溶液。
（3）滴定时，盛放高锰酸钾器名称为________________，确定反应达到终点的现象________________。
（4）草酸跟酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：_______________________。
（5）根据所给数据计算血液样品中Ca²⁺离子的浓度为________mg/cm³。

分某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠 (NaClO₂)的研究。
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体
已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂，高于60 ℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。现利用图10所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是____________________。
（2）装置②中产生ClO₂的化学方程式为_________________________；装置④中制备NaClO₂的化学方程式为______________________。
（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-＋4I^－＋4H^＋===2H₂O＋2I₂＋Cl^－)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。
②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^－1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂＋2S₂O₃^2-===2I^－＋S₄O₆^2-)。
（4）达到滴定终点时的现象为___________________。
（5）该样品中NaClO₂的质量分数为_______________(用含m、c、V的代数式表示)。
（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为________________。

高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO₂熔融氧化：3MnO₂+ KClO₃+ 6KOH  3K₂MnO₄+ KCl+3H₂O；
K₂MnO₄歧化：3K₂MnO₄+ 2CO₂＝2KMnO₄+ MnO₂↓+2K₂CO₃。
已知K₂MnO₄溶液显绿色。请回答下列问题：
（1）MnO₂熔融氧化应放在        中加热（填仪器编号）。
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
（2）在MnO₂熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO₂气体，使K₂MnO₄歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。

①为了能充分利用CO₂，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A，打开旋塞C、D，往热K₂MnO₄溶液中通入CO₂气体，未反应的CO₂被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞        ，打开旋塞            ，轻轻挤压气囊F，使CO₂气体缓缓地压入K₂MnO₄溶液中再次反应，未反应的CO₂气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K₂MnO₄完全反应。
②检验K₂MnO₄歧化完全的实验操作是                                    。
（3）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：
2MnO₄^－+5C₂O₄^2­－+16H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00 mL待测液，用0.1000 mol·L^－1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为         （保留4位有效数字，已知M(KMnO₄)=158g·mol^－1）。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将         。（填“偏大”、“偏小”、“不变”）

（共18分）（1）实验室里需用480ml 0.2mol/L的硫酸铜溶液，若以胆矾（化学式为CuSO₄·5H₂O）为原料进行配制，请回答下列问题：
（i）完成下列步骤：
①用托盘天平称取胆矾          g。
②将称好的胆矾放入        中，加适量蒸馏水将其溶解，待        后将溶液沿玻璃棒转移入X容器中，X容器应为               。
③用少量蒸馏水洗涤溶解仪器2~3次，将洗涤液也注入X容器中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度          （偏高或偏低）。
④向X容器内加水至刻度线下           时，改用               小心地加水至液面与刻度线相切。若加水时仰视刻度线，会造成溶液浓度              （偏高或偏低）。
⑤最后盖好瓶塞，反复上下颠倒，          。
（ii）在X容器的使用方法中，下列操作不正确的是____________
A．X容器使用前需检验是否漏水
B．X容器用水洗净后，烘干后方可使用
C．若X容器洗净后未经干燥就直接使用，对溶液浓度无影响。
D．配制溶液时，把称好的固体用纸条小心倒入X容器中，加水溶解时需用玻璃棒引流。
（2）化学中很多时候需要对混合物进行分离和提纯，以下这套装置就常常用来分离液态混合物。

①利用这套装置来分离液态混合物的方法叫            。
②写出有关仪器的名称：A．              B．            
③图中有一处明显错误，请写出正确的做法：                        ，仪器B中的冷却水应该从             口（c或d）通入。

某校化学实验操作考试中，有一题目是鉴别澄清石灰水和氢氧化钠溶液。请你参与探究：
[提出问题]如何鉴别这两种无色溶液？
[实验方案]小琪等几位同学进行了下图所示的实验。

请你回答下列问题：
（1）C组实验中反应的化学方程式为                               ；
（2）其中不能达到实验目的的是            （填字母）；
（3）D组实验中变浑浊的原溶液是                       。
[继续探究]实验结束后，小琪同学将A、B、C、D四组试管中的物质全部倒入同一个干净的烧杯中，充分反应后，得到无色澄清透明的溶液，对该溶液的成分又进行了探究。
[提出问题]该溶液中除水、酚酞外还含有哪些物质？
[查阅资料]氯化钙溶液呈中性。
[猜想与假设]Ⅰ.
Ⅱ.NaCl、 CaCl₂、HCl
Ⅲ.NaCl、 CaCl₂、NaOH
[反思与拓展]①上述猜想与假设中只有一个不成立，它是        （填序号），理由是                                                             。
②根据所学化学知识，验证烧杯内溶液中可能有的物质是否存在，下列哪些物质单独使用不能完成该实验           （填字母）
a．pH试纸  b．硝酸银溶液  c．紫色石蕊试液  d．铜  e.足量氢氧化钠溶液

酸性KMnO₄溶液能与草酸（H₂C₂O₄）溶液反应。某探究小组利用反应过程中溶液紫色消失快慢的方法来研究影响反应速率的因素。
Ⅰ.实验前首先用浓度为0.1000mol•L^-1酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸。
（1）写出滴定过程中发生反应的离子方程式为                                        。
（2）滴定过程中操作滴定管的图示正确的是                  。

（3）若配制酸性KMnO₄标准溶液时,俯视容量瓶的刻度线，会使测得的草酸溶液浓度                （填“偏高”、“偏低”、或“不变”）。
Ⅱ.通过滴定实验得到草酸溶液的浓度为0.2000mol·L^-1。用该草酸溶液按下表进行后续实验（每次实验草酸溶液的用量均为8mL）。

实验编号	温 度（℃）	催化剂用量(g）	酸性高锰酸钾溶液	实验目的 a.实验1和2探究 b.实验1 和3 探究反应物浓度对该反应速率的影响； c.实验1 和4 探究催化剂对该反应速率的影响。
体积（mL）	浓度(mol•L^-1）
1	25	0.5	4	0.1000
2	50	0.5	4	0.1000
3	25	0.5	4	0.0100
4	25	0	4	0.1000

 
（4）写出表中a 对应的实验目的                          ；
（5）该小组同学对实验1和3分别进行了三次实验，测得以下实验数据（从混合振荡均匀开始计时）：

实验编号	溶液褪色所需时间（min）
第1次	第2 次	第3 次
1	14.0	13.0	11.0
3	6.5	6.7	6.8

分析上述数据后得出“当其它条件相同时，酸性高锰酸钾溶液的浓度越小，褪色时间就越短，即反应速率就越快”的结论。某同学认为该小组“探究反应物浓度对速率影响”的实验方案设计中存在问题，从而得到了错误的实验结论，请简述改进的实验方案_________。
（6）该实验中使用的催化剂应选择MnSO₄并非MnCl₂，原因为（离子方程式表示） 为           。

分离和提纯在生产和生活中得以广泛应用，请完成以下两个小题：
ⅰ、我们饮用的水是由原水净化所得。原水中含有泥沙、悬浮物和细菌等杂质。家庭的饮用水可经过如下的净化步骤：

则：（1）可以除去大颗粒悬浮物质的步骤是_____________。
（2）能消毒杀菌的步骤是___________。
ⅱ、下列操作过程中采用了哪些分离或提纯的方法？
①分离食盐与碳酸钙混合物：__________________________________；
②从溴水中提取单质溴（溴的性质与碘的相似）：_________________；
③酿酒时提高酒的度数：_____________；④古代制盐；___________________；
⑤常用海水淡化：_______________________；⑥油水分离：___________________；

某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验．
方案Ⅰ．甲组同学用质量法，按如下图所示的实验流程进行实验：

（1）实验时，蒸发结晶操作中，除了酒精灯外，还要用到的仪器是       
（2）有同学认为“加入适量盐酸”不好操控，应改为“过量盐酸”，便于操作且不影响测定的准确性，你认为对或错        ，为什么                   
（3）若实验中测得样品质量为46.4g，固体质量为40.95g，则碳酸钠的质量分数为        ．（保留3位有效数字）
（4）蒸发结晶过程中若有固体飞溅，测得碳酸钠的质量分数             （填偏大 偏小 无影响）．
方案Ⅱ：乙组同学的主要实验流程图如下：

按如下图所示装置进行实验：

（5）在C中装碱石灰来吸收净化后的气体．D装置的作用是                      ．
（6）有的同学认为为了减少实验误差，在反应前后都通入N₂，反应后通入N₂的目的是                               ．
方案Ⅲ：气体分析法
（7）把一定量样品与足量稀硫酸反应后，用如图装置测量产生CO₂气体的体积，B溶液最好采用          （以下选项中选择）使测量误差较小．

A．饱和碳酸钠溶液	B．饱和碳酸氢钠溶液
C．饱和氢氧化钠溶液	D．饱和硫酸铜溶液

(12分) 为测定NaOH、Na₂C0₃混合物中Na₂C0₃的质量分数，甲同学拟采用图（1）
所示装置来测定。乙同学拟采用图（2）所示装置来测定。

请回答下列问题：
（1）甲同学用图(1)装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到                       现象，证明此装量不漏气。实验时称得样品的质量为mg，酸式滴定管的起始读数为amL，终了读数为bmL，注射器测定排出的气体为c mL（已折算成标准状况），该样品中Na₂C0₃的质量分数为（用含a、b、c、m的代数式表示）____          。
（2）本实验选用稀H₂S0₄而未选用稀盐酸的原因是                      。
（3）乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图（2）原实验设计方案会造成误差．其原因之一可能是C0₂在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。
丙同学经思考后。建议乙同学将图（2）中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案                         。
（4）丁同学提出将图（2）装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中Na₂C0₃的质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品的质量，还需测定的另两个数据是                、                   。
（5）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法                             。

铁、铝及其化合物在生活、生产中有着广泛的应用。
Ⅰ．某研究性学习小组对某硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）热分解进行研究。该小组同学称取a g硫酸亚铁晶体样品按下图图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究，并通过称量装置B的质量测出x的值。

（1）装置B中硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6 g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中还有            。
（2）实验中要持续通入氮气，否则测出的x会          （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（3）硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中还残留红棕色固体Fe₂O₃。
（4）从理论上分析得出硫酸亚铁分解还生成另一种物质SO₃，写出FeSO₄分解的化学方程式                        。
（5）某研究所利用SDTQ 600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量-分解温度的关系图如上图图2。根据两种热分解实验的有关数据，可计算出FeSO₄•xH₂O中的x=                 。
Ⅱ．铝元素在自然界中主要存在于铝土矿（主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、FeO、SiO₂）中。工业上用铝土矿制备铝的某种化合物的工艺流程如下。

（1）在滤液A中加入漂白液，目的是氧化除铁，所得滤液B显酸性。
①检验滤液B中是否还含有铁元素的操作方法为：                      。
②将滤液B中的铝元素以沉淀形式析出，可选用的最好试剂为            （填选项编号）。
a．氢氧化钠溶液      b．硫酸溶液      c．氨水      d．二氧化碳
③由滤液B制备氯化铝晶体涉及的操作为：
边滴加浓盐酸边蒸发浓缩、            （填操作名称）、过滤、洗涤。
（2）SiO₂和NaOH焙烧制备硅酸钠，可采用的装置为             （填选项编号）。

Ⅰ.某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl₂两种固体混合物，试回答下列问题（已知存在反应：BaCO₃+2H⁺=Ba²⁺+CO₂↑+H₂O）

（1）操作①一般在____________（填仪器名称）中进行，操作②中玻璃棒的作用是             。
（2）试剂a是            （填化学式），试剂b是            （填试剂名称）。
（3）证明固体C中存在Cl^－的方法是__________________________
Ⅱ.从海水中提取的粗盐含有泥沙和Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2等离子，为制备精盐可使用以下试剂：①Na₂CO₃溶液 ②BaCl₂溶液 ③NaOH溶液。
（1）加入试剂的合理顺序是         （填选项）。
a．①②③      b．②①③      c．③①②      d．③②①
（2）加入过量Na₂CO₃溶液的作用是                       。

（1）某学习小组用0.80 mol/L标准浓度的烧碱溶液测定未知浓度的盐酸。
①用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：

实验编号	待测HCl溶液的体积/mL	滴入NaOH溶液的体积/mL
1	20.00	22.00
2	20.00	22.10
3	20.00	21.90

该未知盐酸的浓度为_____________（保留两位有效数字）
②滴定管如下图所示，用___________滴定管盛装标准浓度的氢氧化钠溶液 （填“甲”或“乙”）。

③下列操作会使所测得的盐酸的浓度偏低的是               。
A．盛装待测液的锥形瓶用水洗后未干燥
B．滴定前，碱式滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
C．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准氢氧化钠溶液润洗
D．读碱式滴定管的刻度时，滴定前仰视凹液面最低处，滴定后俯视读数
（2）某课外活动小组为了测定某氯化锶（SrCl₂）样品的纯度，设计了如下方案：
称取1.0 g样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO₃ 2.38 g的AgNO₃溶液（溶液中除Cl^－外，不含其他与Ag^＋反应生成沉淀的离子），Cl^－即被全部沉淀。然后用含Fe^3＋的溶液作指示剂，用0.2 mol·L^－1的NH₄SCN标准溶液滴定剩余的AgNO₃，使剩余的Ag^＋以AgSCN白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。
请回答下列问题：
①判断滴定达到终点的现象是___________________。
②考虑Ag^＋和Fe^3＋在酸或碱性溶液中的存在形式，在实施滴定的溶液以呈_____________（选填“酸性”“中性”或“碱性”）为宜。
③在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag^＋，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使n（Cl^－）的测定结果_____________（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na₂CO₃和NaCl混合物中Na₂CO₃含量”的实验．
（1）甲组：沉淀分析法
把一定量的混合物溶解后加入过量CaCl₂，然后将所得沉淀过滤、洗涤、烘干、称量．确定CaCl₂溶液是否过量的方法是                 ，判断沉淀是否洗净的操作是                     ．
（2）乙组：气体分析法

用如图装置进行实验，为了减少误差，分液漏斗中应该用           溶液，B中应该用         溶液，选用该溶液后实验结果还是不准，请问是        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”），原因是                 ．
（3）请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案，测定混合物中Na₂CO₃的含量．
方案：                        ．
用到的主要试剂：                           ．
用到的玻璃仪器：                          （至少2件）．

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO，其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25．00 mL溶液，用0．1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________________________mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为_________________________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是______________（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置___________（填“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112．0 mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中____________（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_____________。