高中化学物质检验实验方案的设计实验题

某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式__________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b₂ g，若b₁－b₂＝0．3g，则接下来还应进行的操作是____________；若蒸发皿质量是w₁ g，蒸发皿与加热后固体总质量是w₂ g，则样品中铁元素的质量分数是_____。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不在用盐酸，为什么？
__________________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：__________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。

Na₂O₂与水的反应实际是Na₂O₂ +2H₂O═2NaOH+H₂O₂，反应放出的热量使部分H₂O₂受热分解：2H₂O₂═2H₂O+O₂↑。为了测定某过氧化钠固体的纯度，今做如下实验：
①称取过氧化钠固体2.00g
②把这些过氧化钠固体放入气密性良好的气体发生装置中
③向过氧化钠中滴加水，用某一量筒排水集气，量筒内液面在112mL处恰好与水槽内液面相平
④将烧瓶中的液体转移到250mL的容量瓶中，洗涤并将洗涤液也转入容量瓶，然后加入蒸馏水，定容，使液面恰好与刻度相切
⑤取25.00mL容量瓶中的液体，放入锥形瓶中，用过量的稀硫酸酸化，然后用0.01mol/L的KMnO₄ 溶液去滴定,至终点时用去了24.20mLKMnO₄ 溶液（此时锰全部以Mn²⁺存在）
（1）有500mL、250mL、150mL的量筒备用，应选用量程为______的量筒
（2）该实验应选用______（填“酸式”或“碱式”）滴定管
（3）在步骤③测量气体体积时，必须待烧瓶和量筒内的气体都冷却到室温时进行，若此时量筒内的液面高于水槽中液面（如图），立即读数会使Na₂O₂的纯度______（填“偏高”“偏低”或“不变”）；应进行的操作是            。

（4）在步骤⑤中反应的离子方程式是______判定滴定达到终点的依据是            。
（5）该过氧化钠的纯度为______（用百分数表示，保留一位小数；实验中得到的气体体积均看作为标准状况下）。

下面是某化学学习小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
I．课本介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
（1）小赵同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是              （用所学的知识回答）。
（2）小赵同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
①溴与乙醛发生取代反应；
②                    ；
③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。
为探究哪种猜想正确，小李同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 的物质的量。
（3）方案一是否可行            （填“是”或“否”），理由是               。
（4）小李同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^— )=          mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。
（5）小吴同学设计如下实验方案：
①按物质的量之比为1：5配制KBrO₃—KBr溶液，加合适的适量的酸，完全反应并稀至1L，生成0.5molBr₂。
②取上述溶液10mL加入足量乙醛溶液，使之褪色，然后将所得溶液稀释为100mL，准确量取其中10mL。
③加入过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到淡黄色固体0.188g。
试通过计算判断：溴与乙醛发生反应的化学方程式为              。
Ⅱ．小刘同学在查阅资料时得知，乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）            。
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在       ；目的是        ；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在          ，目的是            。
（3）烧杯B内盛装的液体可以是         （写出一种即可，在题给物质中找）。

(16分)氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料，最高可稳定到2200°C，导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。工业用氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。现要通过实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理
①已知Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，则该反应的离子方程式是______________。
②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于氢氧化钠溶液生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式___________。
（2）实验装置(如下图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xgAlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入过量____(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞K₃，通过分液漏斗加入过量  _______(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
④打开K₂，通过打气装置通入空气一段时间。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据处理与问答
①在上述装置中，设置活塞K₂的目的是__________。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积_________(填“偏大”，“偏小”或“无影响”)。
③Al₄C₃的质量分数为 ____，AlN的质量分数为_______。

乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H₂C₂O₄·xH₂O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定。学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取2.520 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄。
③用浓度为0.100 0 mol·L^－1的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗20.00 mL。

（1）写出草酸(H₂C₂O₄)与酸性高锰酸钾溶液反应的化学方程式____________。
（2）滴定时，将酸性KMnO₄标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”）滴定管中。
（3）本实验滴定达到终点的标志是__________。
（4）通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时仰视滴定管刻度，则由此测得的x值会_______（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。

某课外活动小组的同学对“菠菜与豆腐同食会引起结石”的说法产生了兴趣。于是查阅了相关资料，并进行了实验操作欲检测菠菜中草酸盐的含量。查阅资料得知：
Ⅰ. 菠菜中富含可溶性草酸盐，易与豆腐中的钙盐形成不溶于水能溶于稀硫酸的草酸钙（CaC₂O₄）
Ⅱ. 有关专家建议食用高草酸蔬菜的同时，适当摄入高钙食物，使二者在肠道内结合成草酸钙沉淀，并随着大便排出体外。以免草酸进入血液中与人体内的血钙结合，形成血液中的草酸钙需经肝脏、肾脏、尿道，随着小便排出体外，大量草酸钙流经肾脏，提升了泌尿系统结石的风险。
Ⅲ. 草酸（H₂C₂O₄）具有较强的还原性。回答下列问题：
（1）该活动小组的同学取m g菠菜样品在研钵中研磨成汁，用足量热的稀硫酸溶液浸泡，最后         （填操作名称）得到澄清溶液。
（2）将溶液转入容量瓶中并加水配制成250mL溶液A。
（3）用滴定法测定草酸盐的含量。
①量取待测溶液A 20.00 mL于锥形瓶中，置于铁架台的白纸上。
②用        （填仪器名称）盛装0.1000mol/LKMnO₄标准溶液进行滴定时：眼睛注视     ；当      时，停止滴定，并记录KMnO₄标准溶液的终读数。重复滴定3次。
（4）KMnO₄滴定待测溶液A时发生反应的离子方程式为         ，根据下表实验数据计算菠菜中草酸盐（以C₂O₄^2－计算）的质量分数为（可以只列式不化简）          。

滴定次数	待测溶液A的体积(mL)	KMnO4标准溶液的体积
滴定前的刻度(mL)	滴定后的刻度(mL)
第一次	20.00	0.10	20.12
第二次	20.00	2.20	24.20
第三次	20.00	4.30	24.28

（5）下列操作会使测定结果偏高的是      。
A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒      
B．锥形瓶未干燥就直接加入待测液
C．未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定
D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失  
E．滴定后俯视读数

有难溶于水的粉末状固体样品，可能含Al、Fe₂O₃、Cu₂O、SiO₂、Fe₃O₄中的一种或几种。研究小组通过实验确定样品的成分。
查阅资料知：
① Cu₂O + 2H⁺ =" Cu" + Cu²⁺ + H₂O；
② 部分氢氧化物在溶液中沉淀的pH见下表：

物质	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Cu(OH)2
开始沉淀的pH	1.8	6.3	5.2
完全沉淀的pH	3.0	8.3	6.7

注：金属离子的起始浓度为0.1 mol·L^-1
实验步骤：
Ⅰ．取一定量样品于烧杯中，加足量NaOH溶液，有气体产生，过滤得固体A和无色溶液B；
Ⅱ．向B中加入稀硫酸，出现白色沉淀，继续滴加稀硫酸至过量，白色沉淀完全溶解；
Ⅲ．向A中加入足量稀硫酸并微热，固体完全溶解，得溶液C；
Ⅳ．向C中加入NaClO，调节溶液的pH至4～5，产生红褐色沉淀，过滤得到蓝绿色溶液D；
Ⅴ．向D中加入NaOH，调节溶液的pH到7～8，产生蓝色絮状沉淀。
请回答下列问题。
（1）Ⅰ中产生气体的离子方程式为                  。
（2）由Ⅰ、Ⅱ知，原样品中一定不存在的物质是           。
（3）溶液C中除H⁺、Cu²⁺外一定还含有的阳离子是           ；为验证溶液C中存在该阳离子，可选用的试剂及对应的现象是                。
（4）Ⅳ中加NaClO的目的是                。
（5）将Ⅳ中得到的溶液D电解，阳极的电极反应式为                ；若电路中有0.1mol电子通过，则理论上阴极质量增重            g。
（6）由上述实验可以获得结论：原样品所有可能的成分组合为
组合1：          ；组合2：                 ；……（用化学式表示）

用下图装置进行转化为的转化率测定实验：
。已知：

	熔点（）	沸点（）
	-72.4	-10
	16.8	44.3

（1）要顺利进行实验，上图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处各应连接合适的装置（可重复使用），请从下列A～E中选择适宜的装置，将其序号填入空格内。

（2）将装置连接好，实验前，必须进行的操作是（不必写具体过程）          。
（3）实验时，浓硫酸有顺利滴入烧瓶中，甲装置所起作用的原理是               。
（4）开始实验时，先从乙处均匀通入，为使有较高的转化率，实验时滴入浓硫酸与加热催化剂的先后顺序是             。
（5）实验中“当表面红热时，应将酒精灯移开一会儿再加热”，以防温度过高，这样做的原因是               ；若用大火加热有处的反应管时，的转化率会         （填“升高”、“降低”或“不变”）。
（6）实验时若用25.2g的，加入的浓硫酸是足量的，反应结束时继续通入一段时间，称得Ⅱ处装置的质量增加11.3g，则本实验中的转化率为      %（保留小数点后一位）。

（1）已知H^＋(aq)＋OH^－(aq)===H₂O(l)    ΔH＝－57.3 kJ·mol^－1。若向三份等体积、等物质的量浓度的NaOH溶液中分别加入醋酸、浓硫酸、稀硝酸至恰好完全反应，并将上述过程中放出的热量分别记为Q₁kJ、Q₂kJ、Q₃kJ。则三者的由小到大关系是________(用Q₁、Q₂、Q₃表示)。
（2）如图所示A为泡沫塑料板，上面有两个小孔，分别插入温度计和环形玻璃搅拌棒，两个小孔不能开得过大，其目的是_____________； 若实验中不加盖泡沫塑料板，则求得的中和热数值      （填偏大、偏小、无影响）。

（3）实验室用50mL 0.50mol·L^－1盐酸、50mL 0.55mol·L^－1NaOH溶液利用上图装置，进行测定中和热的实验。假设盐酸和氢氧化钠溶液的密度都是1 g/cm³，又知中和后生成溶液的比热容c＝4.18 J/(g·℃)。为了计算中和热，实验时还需测量的数据有(填序号)________。

A．反应前盐酸的温度

B．反应前盐酸的质量

C．反应前氢氧化钠溶液的温度

D．反应前氢氧化钠溶液的质量

E．反应后混合溶液的最高温度   
F．反应后混合溶液的质量
（4）某学生实验记录数据如下：

实验序号	起始温度t1/℃		终止温度t2/℃
	盐酸	氢氧化钠溶液	混合溶液
1	20.0	20.1	23.4
2	20.2	20.4	23.6
3	20.5	20.6	23.8

依据该学生的实验数据计算，该实验测得的中和热ΔH为________。(保留三位有效数字)

碘是人体必须的元素之一，海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以碘离子形式存在的碘元素。在实验室中，从海藻里提取碘的流程和实验装置如下：

（1）指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称：步骤③________，步骤⑤_______。
（2）写出步骤④对应反应的离子方程式：___________   __。
（3）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是_______________。

A．酒精

B．醋酸

C．四氯化碳

D．苯

（4）为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液，即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网、以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器是_________。
（5）从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处：           。

请回答实验室分馏石油的有关问题：
（1）实验室分馏石油的正确操作顺序是
E→   →   →A→   →   →G｡

A．连接接液管

B．装入碎瓷片和石油，塞上带温度计的塞子

C．检查装置气密性

D．连接冷凝管及进出水管

E．在铁架台上放酒精灯，固定好铁圈，放上石棉网
F．固定好蒸馏烧瓶
G．加热
（2）以下是石油分馏的装置图，试指出有关仪器的名称：

A       ；B       ｡
（3）图中有     处错误，
（4）分馏石油得到的各个馏分都是      (填“混合物”或“纯净物”)｡

银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：

已知：Al(OH)₃和Cu(OH)₂的分解温度分别为450 ^oC和80^oC。
（1）电解精炼银时，阴极上发生反应的电极反应为：________________；滤渣A与稀硝酸反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，该气体变色的化学方程式为：______________。
（2）最后一步在惰性气氛中煅烧固体B的过程中发生的反应有只有两个：（1）2Al(OH)₃=Al₂O₃+3H₂O；（2）____CuO +____Al₂O₃=____CuAlO₂ +_____↑（完成并配平该反应方程式）。
（3）固体B的组成为_______________；在生成固体B的过程中应严格控制NaOH的加入量，若NaOH过量，发生反应的离子方程式为：__________________________________。
（4）CuSO₄溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是__________、冷却结晶、__________、洗涤和低温干燥。

常温下，甲、乙、丙三位同学用实验确定某酸HA是弱电解质的方案分别是：
甲：用pH试纸测定0.1 moI/L HA溶液的pH，即可证明HA是弱电解质。
乙：①分别取pH=l的HA溶液和稀盐酸各10.00 mL，再加水稀释为100 mL：
②各取相同体积的两种稀释液（适量），同时分别加入纯度和形状大小均相同的锌粒（足量），观察现象，即可证明HA是弱电解质。
丙：将适量的HA溶液和NaOH溶液等体积混合，两种溶液的浓度和混合后所得溶液的pH如下表，分析表中数据可以说明HA是弱电解质。

编号	NaOH/mol·L^－1	HA/mol·L^－1	混合溶液的pH
①	0.1	0.1	pH=9
②	c	0.2	pH=7
③	0.1	0.2	pH＜7

（1）甲的方案中，说明HA是弱电解质的理由是测得溶液的pH_______1（填“>”、“<”或“=”）。甲进行实验时的具体操作方法是_______________。
（2）在乙的方案的第①步中，需要用到的定量仪器是___________。pH均为1的HA溶液和稀盐酸中，水的电离程度的大小关系是____________（填字母）。
a．HA溶液中水的电离程度大   
b．稀盐酸中水的电离程度大
c．两种溶液中水的电离程度相同
（3）乙的方案中，说明HA是弱电解质的主要现象是_________（填字母）。
A．装稀盐酸的试管中放出H₂的速率快
B．装HA溶液的试管中放出H₂的速率快
C．两个试管中产生气体的速率一样快
（4）丙的方案中，编号②中的c_______（填“>”、“<”或“=”）0.l，该混合液中的离子浓度：c(Na⁺)________（填“>”、“<”或“=”）c(A^－)。
（5）丙的方案中，编号③的数据表明，混合溶液中HA的电离程度比NaA的水解程度：________（填“强”、“弱”或“无法确定”）。

海藻中含有丰富的碘元素(以I^－形式存在)。实验室中提取碘的流程如下：

（1）实验操作③的名称是__________，所用主要仪器名称为__________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是__________(填序号)。
A．酒精(沸点78℃)            B．四氯化碳(沸点77℃)
C．甘油(沸点290℃)           D．苯(沸点80℃)
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量(填序号)_____溶液，反应的离子方程式为               。
A.KIO₃       B.HClO        C.KI       D.Br₂
（4）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏(如图所示)。请指出图中实验装置中错误之处(有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充)。

①_________________________，
②_________________________，
③_________________________，
④_________________________。
（5）实验中使用水浴的原因是              ，最后晶体碘聚集在__________(填仪器名称)中。

为测定已变质的过氧化钠的纯度，设计如下图所示的实验；Q为一具有良好的弹性气球，称取一定量的样品放于其中，按图安装的实验装置打开分液漏斗的活塞，将稀H₂SO₄滴入气球中。请填空：

（1）Q内发生反应生成_________种气体，其中的反应有_________个氧化还原反应。
（2）为测定反应生成气体的总体积，滴稀H₂SO₄前必须关闭（填K₁、K₂或K₃，下同）_________，打开_________。
（3）当上述反应停止，将K₁、K₂、K₃处于关闭状态，然后先打开K₂，再缓缓打开K₁，这时可观察到的现象是_________。
（4）导管a的作用是_________。
（5）b中装的固体试剂是_________，为何要缓缓打开K₁_________。
（6）实验结束时量筒I中有x mL水，量筒II中收集到y mL气体，则过氧化钠的纯度是_________（体积折算到标准状况）。