高中化学物质检验实验方案的设计实验题

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0．27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为               ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为                    。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：                   。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是                    。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1．00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25．00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4．5 mL 0．02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0．1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：                    ，再用0．01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为              mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量           。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba（NO₃）₂溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：

（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH
ii                iii               。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i：                            ；
加入试剂iii：                          。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为              。
（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0．400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
盐酸分子式：HCl
相对分子质量：36．5
密度：1．19g/cm³
HCl的质量分数：36．5%
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有                   （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为：                。

二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物{ [Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O，相对分子质量为376｝是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl₃溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示：

制备过程中发生的反应如下：
Zn（s）+ 2HCl（aq）= ZnCl₂（aq）+ H₂（g）；
2CrCl₃（aq）+ Zn（s）= 2CrCl₂ （aq）+ ZnCl₂（aq）
2Cr²⁺（aq）+ 4CH₃COO^—（aq）+ 2H₂O（l）= [Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O （s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是                 ,所盛装的试剂是                      。
（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是              。
（3）装置4的主要作用是                       。
（4）实验开始生成H₂气后,为使生成的CrCl₂溶液与CH₃COONa溶液顺利混合，应                   阀门A、                   阀门B （填“打开”或“关闭”）。
（5）本实验中锌粒须过量，其原因是              ，                 。
（6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl₃溶液中含溶质6．34 g，实验后得干燥纯净的[Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O 5．64 g，请列式计算该实验所得产品的产率               。
（7）若使用该装置制备Fe（OH）₂，且能较长时间看到Fe（OH）₂白色沉淀现象。则在1、2、3中应装入的试剂依次为            、           、         。（写化学式）

I、硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、SiO₂等）是工业生产硫酸产生的废渣，其综合利用对环境保护具有现实意义。利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如下：

已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：

回答下列问题：
（1）酸浸、过滤后滤液中的金属阳离子是________________。
（2）煅烧FeCO₃生成产品I和CO₂的化学反应方程式为                  。实验室进行煅烧操作所需仪器除了酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有________________。
（3）生成产品Ⅱ的化学方程式为                      。为了获得产品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是：              、            、洗涤、干燥。
II、天然气（主要成分甲烷）含有少量含硫化合物[硫化氢、羰基硫（COS）等]，可以用氢氧化钠溶液洗涤除去．羰基硫用氢氧化钠溶液处理的过程如下（部分产物已略去）：COSNa₂S溶液H₂
（4）羰基硫分子的电子式为                   。反应I除生成两种正盐外，还有水生成，其化学方程式为                         。
（5）已知反应II的产物X溶液中硫元素的主要存在形式为S₂O₃^2﹣，则II中主要反应的离子方程式为                   。
（6）下图是反应II在不同反应温度下,反应时间与H₂产量的关系图（Na₂S初始含量为3mmo1）。

a．判断T₁、T₂、T₃的大小：            >            >          ；
b．在T₁温度下，充分反应后，若X溶液中除S₂O₃^2﹣外，还有因发生副反应而同时产生的SO₄^2﹣，则溶液中c（S₂O₃^2﹣）：c（SO₄^2﹣）=                    。

“8.12”天津港爆炸中有一定量的氰化物泄露。氰化物多数易溶于水，有剧毒，易造成水污染。为了增加对氰化物的了解，同学们查找资料进行学习和探究。
探究一：探究氰化物的性质
已知部分弱酸的电离平衡常数如下表：

弱酸	HCOOH	HCN	H2CO3
电离平衡常数 （ 25℃）	Ki=1.77×10^－4	Ki=5.0×10^－10	Ki1=4.3×10^－7 Ki2=5.6×10^－11

（1）NaCN溶液呈碱性的原因是        （用离子方程式表示）
（2）下列选项错误的是
A．2CN^－+H₂O+CO₂=2HCN+CO₃^2－
B．2HCOOH+CO₃^2－=2HCOO^－+H₂O+CO₂↑
C．中和等体积、等pH的HCOOH和HCN消耗NaOH的量前者小于后者
D．等体积、等浓度的HCOONa和NaCN溶液中所含离子总数前者小于后者
（3）H₂O₂有有“绿色氧化剂”的美称；也可消除水中的氰化物（如KCN），经以下反应实现：
KCN+H₂O₂+H₂O=A+NH₃↑，则生成物A的化学式为      
（4）处理含CN^－废水时，如用NaOH溶液调节pH至9时，此时c（CN^－）       c（HCN）（填“>”、“<”或“=”）
探究二：测定含氰水样中处理百分率
为了测定含氰水样中处理百分率，同学们利用下图所示装置进行实验。将CN^－的浓度为0．2000 mol/L的含氰废水100 mL与100 mL NaClO溶液（过量）置于装置②锥形瓶中充分反应。打开分液漏斗活塞，滴入100 mL稀H₂SO₄，关闭活塞。

已知装置②中发生的主要反应依次为：
CN^－+ ClO^－＝CNO^－+ Cl^－
2CNO^－+2H⁺ + 3C1O^－＝N₂↑+2CO₂↑+ 3C1^－+H₂O
（5）①和⑥的作用是                。
（6）反应结束后，缓缓通入空气的目的是          。
（7）为了计算该实验装置②锥形瓶中含氰废水被处理的百分率，实验中需要测定装置      反应前后的质量（从装置①到⑥中选择，填装置序号）。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．

根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄•7H₂O，           （填物质名称）往往要过量．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是            （按前后顺序填）．
a．过滤洗涤    
b．蒸发浓缩      
c．冷却结晶      
d．灼烧      
e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5．000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25．00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成
二氧化碳，同时，MnO₄^－．被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过
滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0．010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20．02ml，滴定中MnO₄^-，
被还原成Mn²⁺．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0．010mol/LKMnO₄溶液19．98ml；
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有     ；主要操作步骤依次是：称量、     、转移、     、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是         ．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为    ．在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量        ．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8．74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe(C₂O₄)₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5．42g，同时得到密度为1．647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式          ．

为验证氧化性Cl₂>Fe³⁺> SO₂，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和A中加热装置已略，气密性已检验）。

实验过程：
I．打开弹簧夹K₁～K₄，通入一段时间N2，再将T型导管插入B中，继续通入N₂，然后关闭K₁、K₃、K₄。
Ⅱ．打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，给A加热。
Ⅲ．当B中溶液变黄时，停止加热，关闭K₂。
Ⅳ．打开活塞b，使约2 mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
V．打开K₃和活塞c，加入70%的硫酸，一段时间后关闭K₃。
Ⅵ．更新试管D，重复过程Ⅳ，检验B溶液中的离子。
（1）过程I的目的是____。
（2）检验B中溶液是否还有Fe²⁺的方法之一是：取少量B中溶液于试管中，滴加几滴含有+3价铁元素的配合物溶液，会产生蓝色沉淀．写出该反应的离子方程式____      。
（3）若向第III步B中的黄色溶液中通入H₂S气体，会观察到有淡黄色沉淀生成，写出该反应的离子方程式____。
（4）若将制取的SO₂通入硫酸酸化的高锰酸钾溶液可使溶液褪色，其反应的化学方程式为________。
（5）甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如下表所示。他们的检测结果一定不能够证明氧化性Cl₂>Fe³⁺>SO₂的是____（填“甲”、“乙”或“丙”）。

	过程Ⅳ，B溶液中含有的离子	过程Ⅵ，B溶液中 含有的离子
甲	有Fe^3+无Fe^2+	有SO4^2-
乙	既有Fe^3+又有Fe^2+	有SO4^2-
丙	有Fe^3+无Fe^2+	有Fe^2+

（6）将B中的FeCl₂溶液换成100 mLFeBr₂溶液并向其中通入1．12 LCl₂（标准状况下），若溶液中有1/2的Br^一被氧化成单质Br₂，则原FeBr₂溶液中FeBr₂的物质的量浓度为____     mol/L。

（NH₄）₂SO₄是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】（NH₄）₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A﹣B﹣C﹣D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸 70.00mL）通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂．品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示利．用0.2000moI/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，经检验滴定后的溶液中无SO₄^2﹣。
（1）仪器X的名称是         ．
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是       （填字母编号）．
a．盛装 0.2000mol/LNaOH溶液       
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗    
e．排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是      ．
实验2：连接装置A﹣D﹣B，检查气密性．按图示重新加入试剂；通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH₄）₂SO₄完全分解无残留物。停止加热，冷却．停止通入N₂，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2﹣无SO₄^2﹣。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物．
（4）检查装置D内溶液中有SO₃^2﹣ 、无SO₄^2﹣的实验操作和现象是          ．
（5）装置B内溶液吸收的气体是           ．
（6）（NH₄）₂SO₄在400℃分解的化学方程式是         ．

(14分)如图是有关钠与水反应及产物检验的实验装置。实验开始时先向管内加入滴有酚酞的水，使水位达到B端管口，然后迅速塞紧橡胶塞并拔掉大头针，此时Na掉入水中。回答下列问题：

（1）钠与水反应的化学方程式为          。
（2）钠与水反应的现象有很多，不同的现象证明不同的性质。
①能证明钠的密度比水小的现象是          。
②能证明钠的熔点低的现象是          。
③能证明有氢氧化钠生成的现象是          。
④能证明有气体产生的现象是A端液面        （填“A．上升”、“B．下降”或“C．不变”，下同），B端液面          。
⑤钠燃烧产物与H₂O反应的化学方程式          。

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

（本题共14分）在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置以确认上述混合气体中是否含有SO₂和C₂H₄。请回答下列问题：

I、II、Ill、IV装置可盛放的试剂是：(请将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。

A．品红溶液

B．NaOH溶液

C．浓硫酸

D．溴水

I       ；    IV       ；
能说明SO₂气体存在的现象是       ；使用装置Ⅱ的目的是       ；
确定含有乙烯的现象是               ；
酯的制备是重要的有机化学实验，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

甲同学在制得乙酸乙酯后，将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________。
图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的是因为该装置具有           功能。
现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__________，分离方法Ⅱ是____________。
测定乙酸乙酯的纯度：取乙同学所得乙酸乙酯样品1．0 g，放入20．00 mL 0．500 mol．L-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0．075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20．00 mL。该乙酸乙酯样品的纯度为       。
（已知：CH₃COOC₂H₅+NaOH==CH₃COONa+C₂H₅OH）

某同学用图示装置进行铁与稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。（共计13分）

实验步骤：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有一定质量的
纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸入瓶中，塞好橡胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向小
烧杯中滴入一定量的4mol/L的稀硝酸，铁粉完全溶解。
（一）气体产物成分探究
（1）实验前如何检查该装置的气密性？
（2）燃烧红磷的目的是
（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是              。
（二）产物中铁元素价态探究
（1）提出合理假设
假设1：产物中只有+2价铁元素；假设2：                  ；
假设3：产物中既有+2价铁元素，又有+3价铁元素.
（2）设计实验方案，证明假设1成立（写出实验操作步骤、现象和结论）：              。
（三）问题讨论
（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是                 。
（2）若假设3成立，且所得溶液中n（Fe²⁺）︰n（Fe³⁺）=3︰1时，则相应反应的离子方程式为                 。

(14分)“侯氏制碱法”是我国著名的工业化学家侯德榜发明的，该制碱法为中国化学工业乃至世界化学工业做出了重要的贡献。请回答以下问题:
（1）为了验证NaHCO₃和Na₂CO₃的稳定性,设计了如图的实验装置(铁架台、夹持仪器、加热装置等已省略):

在Y中应放的物质是             (填化学式)。
（2）某化学研究性学习小组以NH₃、CO₂、饱和食盐水为原料，模拟侯德榜先生制碱原理设计了下图的实验装置。

①写出对应仪器的名称:a                ,b                 。
②实验的操作步骤中,打开旋塞K₁、K₂的合理顺序为:先打开     ,后打开     (填字母代号)。理由是               。
③利用该装置制得的NaHCO₃将采用               （填实验操作）分离；
装置中气胆的作用是              。
（3）实验室欲配制500mL0．1 mol·L^-1NaHCO₃溶液。
①配制溶液时需用的玻璃仪器主要有量筒、烧杯、玻璃棒、            、              。
②下列情况会造成所配溶液的浓度偏低的是
a．加水时超过刻度线            b．容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理
c．未洗涤烧杯和玻璃棒          d．定容时俯视刻度线

现有一块铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置进行实验（夹持仪器已省略），请你参与此项活动并回答相应的问题。

（1）以下有关合金的说法，正确的是               （填写字母）
A．铁碳合金的熔点高于纯铁和碳
B．铁碳合金的熔点介于纯铁和碳之间
C．铁碳合金的硬度大于纯铁 
D．其他条件相同时，铁碳合金的耐腐蚀性强于纯铁
（2）按图示连接好装置，检验气密性，加入药品，称量F的质量，将m g合金样品放入A中，再通过B加入过量的浓硫酸。未点燃酒精灯前，A中无明显现象，其原因是：               。
（3）点燃酒精灯，反应一段时间后，C、D中可观察到明显的现象。写出合金样品在A中反应的化学方程式_______           ，         _________。
（4）C中的现象是____________________，D中足量酸性KMnO₄溶液的作用是               。