氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H2O＝NaAlO2＋ NH3↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品，接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是 （填选项序号）。
a．CCl4 b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是 （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为 。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
为探究苯与溴的取代反应，甲用如图装置Ⅰ进行如下实验：
将一定量的苯和溴放在烧瓶中，同时加入少量铁屑，3～5 min后发现装有AgNO3溶液的锥形瓶中有浅黄色的沉淀生成，即证明苯与溴发生了取代反应。
（1）装置I中①的化学方程式为____________________，___________________。
（2）①中长导管的作用是________________________________________________。
（3）烧瓶中生成的红褐色油状液滴的成分是__________________________，要想得到纯净的产物，可用____________试剂洗涤。洗涤后分离产品应使用的仪器是_______________。
（4）甲做实验时，乙观察到烧瓶中液体沸腾并有红棕色气体从导管中逸出，提出必须先除去红棕色气体，才能验证锥形瓶中的产物，原因是_____________________________。
（5）乙同学设计如图所示装置Ⅱ，并用下列某些试剂完成该实验。可选用的试剂是：苯；液溴；浓硫酸；氢氧化钠溶液；硝酸银溶液；四氯化碳。
a的作用是___________________________________
b中的试剂是_________________________________
比较两套装置，装置Ⅱ的主要优点是：（答出两点即可）
①____________________________________________
②____________________________________________
某活动小组进行实验室制取硝基苯和溴苯的实验，
（1）写出制取硝基苯的化学方程式______________________
写出制取溴苯的化学方程式______________________
（2）两个实验中除苯外，还需选用哪些药品_______________（可以多选）
| A．溴水 |
| B．液溴 |
| C．浓硝酸 |
| D．稀硝酸 |
E.浓硫酸
F.稀硫酸
G.Fe粉
H.氯化铁
（3）用如图所示装置制取硝基苯时，长玻璃导管的作用是_________。
（4）纯净的溴苯是无色，密度比水大，不溶于水的液体，因溶有溴而呈褐色，可加入_____________溶液洗涤除去其中的溴，写出该溶液除去溴的反应的化学方程式________________________________。
实验室制取硝基苯常用下图装置：
（1）苯的硝化反应是在浓H2SO4和浓HNO3的混合酸中进行的，混酸的添加顺序是先加后加 。
（2）请写出该反应的方程式_______________________________。
（3）被水浴加热的试管口部都要带一长导管，其作用是_____________________________
（4）苯的化学性质是易取代，那么除了苯的硝化反应外，你还能写出其他的取代反应方程式吗？请写出 ．
（2012年海南卷）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| |
乙醇 |
1，2-二溴乙烷 |
乙醚 |
| 状态 |
色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度／g·cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点／℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点／℃ |
一l30 |
9 |
-1l6 |
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 (填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH3）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价： 。
（3）为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
| 物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
| 1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
| 1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
| 1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
② ；③ ；
④ ；⑤ ，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 。
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