高中化学物质检验实验方案的设计实验题

黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS₂，现有一种天然黄铜矿(含SiO₂)，为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：

现称取研细的黄铜矿样品1.84g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe₃O₄和SO₂气体，实验后取d中溶液的十分之一置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20mL。请回答下列问题：
（1）将样品研细后再反应，其目的是                                    。
（2）装置a和c的作用分别是_   ___和__    __（填标号，可以多选）。
a．除去SO₂气体            
b．除去空气中的水蒸气
c．有利于气体混合         
d．有利于观察空气流速
e．除去反应后多余的氧气
（3）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是                      。
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为                                      。
（5）若用下图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是             （填序号）。

（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)₂，测得的黄铜矿纯度会产生误差，假设实验操作均正确，可能的原因主要有_______________________________________。

化学兴趣小组设定以下实验方案，测定某已部分变质为Na₂CO₃的小苏打样品中NaHCO₃的质量分数。
方案一：称取一定质量样品，置于坩埚中加热至恒重，冷却，称量剩余固体质量，计算。
（1）坩埚中发生反应的化学方程式为:          。
（2）实验中需加热至恒重的目的是：          。
方案二：称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解;向小烧杯中加入足量Ba(OH)₂溶液，过滤，洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算。
（1）过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为          。
（2）实验中判断沉淀是否完全的方法是          。
方案三：按如图装置进行实验：

（1）B装置内所盛试剂是          ;D装置的作用是             ；分液漏斗中        （填“能”或“不能”）用盐酸代替稀硫酸进行实验。
（2）实验前称取17.9g样品，实验后测得C装置增重8.8g，则样品中NaHCO₃的质量分数为           。
（3）根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷是          。

为了测定足量铜与适量一定浓度的浓硝酸反应生成一氧化氮气体和二氧化氮气体的物质的量之比（用m表示），请从下图中选用合适的实验装置，设计一个合理而简单的实验，用于测定m的值。（不考虑二氧化氮转化为四氧化二氮）其中E装置为量气管，由甲、乙两根玻璃管组成，用橡皮管连通，并装入适量水，甲管有刻度（0～50mL），供量气用，乙管可上下移动，用来调节液面高低。回答下列问题：

（1）装置的连接顺序是                 。（填各接口的编号）。
（2）连接好装置并检查气密性后，应打开      通入氮气；然后打开____，从乙管注水至充满甲、乙两管，关上a、b。通入氮气的原因是                    。
（3）实验后，若量气管中气体的体积为VmL（已换算成标准状况下），要测定m的值，还要将____中的溶液做________实验，假设测得其中溶质物质的量为n，用含V和n的式子表示：m＝          （答案要求化简）。
（4）下列操作中能造成m值偏小的是_               。

A．反应前E中甲管所装水里气泡没赶尽，而最后读数时气泡消失

B．实验后未冷却至室温即开始读数

C．实验前没有先通入足量的氮气

D．实验过程中，E装置乙管的水溢出

(10分)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究：
Ⅰ、查阅资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅱ、牙膏样品中碳酸钙的定量测定：
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，测定C中生成的BaCO₃沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

实验步骤：
①如上图所示连接好装置，先检查装置的气密性；
②准确称取牙膏样品的质量4.00g，并在各仪器中加入相应试剂；
③打开弹簧夹甲，缓缓通入空气，然后接上C；
④打开B的分液漏斗滴加盐酸反应，同时再次持续缓缓通入空气；
⑤待B中不再产生气体后停止滴加盐酸；
⑥将C中沉淀过滤、洗涤、干燥，得BaCO₃；
⑦称量BaCO₃的质量为1.97g。
依据实验过程回答下列问题：
（1）步骤④通过空气的作用有：______________      __、___          __________。
（2）步骤⑥中检验沉淀洗干净的方法是                                        。
（3）本实验测定得到的样品中碳酸钙的质量分数为                   。若采取下列措施，对测定结果的准确度没有影响的是_____________（填标号）。
a．省略步骤③         
b．滴加盐酸快一些
c．在B、C之间增添盛有饱和NaHCO₃溶液的洗气装置
d．多次实验，取平均值计算
（4）有同学认为不必测定C中生成的BaCO₃质量，只要测定装置C在吸收CO₂前后的质量差，一样可以准确测定碳酸钙的质量分数。请你说明是否可以并简要说明理由                          。

【改编】污染物的有效去除和资源的充分利用是化学造福人类的重要研究课题。某研究小组利用软锰矿(主要成分为MnO₂，另含有少量铁、铝、铜、镍等金属化合物)作脱硫剂，通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的SO₂，又制得电池材料MnO₂(反应条件已省略)。

请回答下列问题：
（1）上述流程中多次涉及到过滤操作，下图表示的过滤操作中的一处错误是_______；过滤后的沉淀需要洗涤，则实验室进行沉淀洗涤的操作是                 。

（2）用MnCO₃能除去溶液中的Al^3＋和Fe^3＋，检验滤液中不存在Fe^3＋的实验操作是_____________。
（3）已知K_sp(CuS)＝8.4×10^－45，K_sp(NiS)＝1.4×10^－24；在除铜镍的过程中，当Ni^2＋恰好完全沉淀 (此时溶液中c(Ni^2＋)＝1.0×10^－5mol/L)，溶液中Cu^2＋的浓度是      mol/L。
（4）工业上采用电解K₂MnO₄水溶液的方法来生产KMnO₄，其中隋性电极作阳极，铁作阴极，请写出阴极的电极反应式                                   。
（5）下列各组试剂中，不能准确测定一定体积燃煤尾气中SO₂含量的是__________。(填编号)
a.NaOH溶液、酚酞试液            b.稀H₂SO₄酸化的KMnO₄溶液
c.碘水、淀粉溶液                 d.氨水、酚酞试液
（6）除杂后得到的MnSO₄溶液可以通过             (填操作名称)。高锰酸钾与硫酸锰反应制备MnO₂的离子方程式为_____________。

软锰矿的主要成分为MnO₂，还含有Fe₂O₃、MgO、Al₂O₃、CaO等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO₄·H₂O的流程如下：

已知：Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺和Mg²⁺以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3.2、5.2、10.4、12.4；温度高于27℃时，MnSO₄的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
（1）“浸出”过程中MnO₂转化为Mn²⁺的离子方程式为________。
（2）“浸出”过程中Fe₂O₃转化为Fe³⁺和Fe²⁺，相关反应的离子方程式为________。
（3）“滤渣1”的主要成分是__________，“调pH至5～6”所加的试剂是_________（填“石灰水”或“稀硫酸”）。
（4）根据下表数据，选择“第2步除杂”所加的物质A（由一种阳离子和一种阴离子组成），物质A的化学式为________。

阴离子 Ksp 阳离子	CO3^2^－	F^－	OH^－
Ca^2+	5.0×10^－^9	1.5×10^－^10	4.7×10^－^6
Mg^2+	3.8×10^－^6	7.4×10^－^11	5.6×10^－^12
Mn^2+	2.2×10^－^11	5.3×10^－^3	2.1×10^－^13
Zn^2+	1.2×10^－^10	3.0×10^－^2	6.9×10^－^17

（5）采用“趁热过滤”操作的原因是________。

(14分)铝热反应是铝的一个重要性质。某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图实验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物。

（1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积。试回答下列问题：

①该实验的实验目的是：测量样品中    的百分含量(填物质名称)。
②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为             。
③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是________ _。
④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会     (填“偏大”或“偏小”)。
（2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色。为测定该实验所得 “铁块”的成分，实验流程如图所示。

几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。

	Fe^2^＋	Fe^3^＋	Al^3^＋	Mg^2^＋
开始沉淀时的pH	7.5	2.8	4.2	9.6
沉淀完全时的pH	9.0	4.0	5	11

①试剂A应选择    ，试剂B应选择   。(填序号)
A．稀盐酸 
B．氧化铁 
C．H₂O₂溶液 
D．氨水 
E．MgCO₃固体
②灼烧完全的标志是                          。
③若最终红色粉未M的质量为12.0 g，则该“铁块”中铁的百分含量是          。

某研究小组为了探究Fe³⁺与I^-的反应是否为可逆反应，设计了如下实验：

（1）取少量溶液1于试管中，加入少量淀粉溶液，震荡，溶液变蓝，说明Fe³⁺与I^-的反应有_______生成（填化学式）。
（2）上述操作1的名称：________，所用的主要仪器是________，上层溶液的颜色___________。
（3）该小组对下层溶液滴加KSCN溶液未见红色的原因，提出了下列两种猜想：
猜想一：___________________________；
猜想二：残留的Fe³⁺与SCN^-结合生成的Fe（SCN）₃浓度极小，其溶液颜色肉眼无法观察。
为了验证猜想，在查阅资料后，获得下列信息：
Fe³⁺可与[Fe（CN）₆]^4－反应生成蓝色沉淀，用K₄[Fe（CN）₆]溶液检验Fe³⁺的灵敏度比用KSCN更高。
（4）若猜想1成立，请写出该反应的离子方程式：______________。
（5）若猜想2成立，请自行设计实验验证。

实验步骤	预期现象与结论

 

硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO₂和有机质，并含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO 等杂质。精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。下图是生产精制硅藻土并获得Al（OH）₃的工艺流程。

（1）操作A是为了除去粗硅藻土中的有机质，操作A名称为      。
（2）反应Ⅱ中铝元素变化的离子方程式是      ；氢氧化铝常用作阻燃剂，其原因是      。
（3）实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：
步骤1：准确称取样品a g，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。
步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。
步骤3：向硅酸浊液中加入NH₄F溶液、饱和KCl溶液，得K₂SiF₆沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。
步骤4：将K₂SiF₆转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70 ℃水浴加热使其充分水解（K₂SiF₆+3H₂O=H₂SiO₃+4HF+2KF）。
步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为c mol·L^－1 NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液VmL。
①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有      （填“瓷坩埚”、“铁坩埚”）。
②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是      。
③步骤4中水浴加热的目的是      。
④步骤5中滴定终点的现象为      。
⑤样品中SiO₂的质量分数可用公式“×100%”进行计算。由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为      。

(14分)黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS₂，现有一种天然黄铜矿(含SiO₂)，为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：

现称取研细的黄铜矿样品1.84 g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe₃O₄和SO₂气体，实验后取d中溶液的置于锥形瓶中，用0.05 mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20 mL。请回答下列问题：
（1）将样品研细后再反应，其目的是                                   。
（2）装置a和c的作用分别是_  ___和__   __(填标号，可以多选)。
a．除去SO₂气体          
b．除去空气中的水蒸气        
c．有利于气体混合
d．有利于观察空气流速        
e．除去反应后多余的氧气
（3）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是                      。
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为                                     。
（5）若用下图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是            (填序号)。

（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)₂，测得的黄铜矿纯度会产生误差，假设实验操作均正确，可能的原因主要有_______________________________________。

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H₂C₂0₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____，其作用为_________
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是    ，请用离子方程式表示反应原理         
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是         
（5）选用下列    操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤	B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液	D．升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g，滴定时用去0.1200 mol· L^－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    

为测定碳酸钙的纯度（杂质SiO₂），学生设计了如下几个实验方案，请回答每个方案中的问题。（相对原子质量：C=12  O=16  Ca=40）
【方案Ⅰ】如图：

①称取碳酸钙样品m g；
②加入过量盐酸；
③测定仪器A的增重为a g。
（1）仪器A的名称是____________。
【方案Ⅱ】
①称取碳酸钙样品5.0 g；
②用1.00 mol/L盐酸100.0 mL（过量）溶解样品；
③取溶解后溶液体积的1/10 用0.1000mol/L NaOH溶液滴定，重复滴定三次，平均用去15.00mL。
（2）该碳酸钙样品的纯度=              。（计算结果保留三位有效数字）
【方案Ⅲ】
①称取碳酸钙样品mg；
②高温煅烧1000 ℃直至质量不再改变，冷却后称量，固体质量为m’g。
（3）本方案中的“冷却”应在干燥器中进行，理由是                            。
【方案Ⅳ】
①称量碳酸钙样品m g；
②加入足量c mol/L盐酸V mL使之完全溶解；
③过滤并取滤液；
④在滤液中加入过量c ’mol/LNa₂CO₃溶液V’ mL；
⑤将步骤④中的沉淀滤出、洗涤、干燥、称重为b g。
（4）此方案中不需要的数据是（填字母序号）            。

A．m

B．c、V

C．c’、V’

D．b

（5）综上所述，你认为四个方案中，最好的方案是        。写出其它一个方案的缺点：（如：方案Ⅳ；沉淀的洗涤、干燥、称量操作过程复杂，容易造成较大误差。）
方案       ；                                                   。

(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La₂Ca₂MnO_x的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L^-1 Na₂C₂O₄溶液(过量)和25mL 6mol·L^-1 HNO₃溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn²⁺，Na₂C₂O₄被氧化为CO₂)。
步骤2：用0.02000mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO₄溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn²⁺的物质的量浓度为0.02000mol·L^-1。常温下，为防止Mn²⁺形成Mn(OH)₂沉淀，溶液的pH的范围为      [已知Mn(OH)₂的K_sp=2.0×10^-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是         。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将        (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。

磷酸二氢钾（KH₂PO₄）在工业、农业、医药及食品等行业均有广泛的应用，有报道一种湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的工艺流程如下图所示（部分流程步骤已省略）：

已知萃取的主要反应原理：KCl+H₃PO₄KH₂PO₄+HCl；
HCl+E(表示有机萃取剂)HCl•E；
请回答下列问题：
（1）在实验室实现流程图中操作X需要的主要玻璃仪器是         ；流程图中物质A是           ；
（2）副产品B的化学式是        ；一系列操作Y，具体包括             、洗涤、干燥；
（3）评价该工艺的优点   、   （任写两点）；
（4）若用1000kg质量分数为56%的磷酸溶液，产率为98%，则可生产KH₂PO₄的质量为：       kg；
（5）萃取一步是该流程的核心操作，萃取率、杂质脱除率受众多因素影响，请从下图中寻找出投料比对萃取率和杂质脱除率影响的主要规律或结论（任写两条）：

①                                           ；
②                                           。

工业上由黄铜矿（主要成分CuFeS₂）冶炼铜的主要流程如下：

（1）气体A中的大气污染物可选用下列试剂中的        吸收。
A．浓H₂SO₄        B．稀HNO₃         C．NaOH溶液         D．氨水
（2）用稀H₂SO₄浸泡熔渣B，取少量所得溶液，滴加KSCN溶液后呈红色，说明溶液中存在       (填离子符号)，检验溶液中还存在Fe²⁺的方法是               (注明试剂．现象)。
（3）由泡铜冶炼粗铜的化学反应方程式为                                    。
（4）以CuSO₄溶液为电解质溶液进行粗铜(含Al．Zn．Ag．Pt．Au等杂质)的电解精炼，下列说法正确的是
A．电能全部转化为化学能       
B．粗铜接电源正极，发生氧化反应
C．溶液中Cu²⁺向阳极移动       
D．利用阳极泥可回收Ag、Pt、Au等金属
（5）利用反应可制备CuSO₄，若将该反应2Cu²⁺ + O₂ + 2H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2H₂O设计为原电池，其正极电极反应式为                                  。