高中化学物质检验实验方案的设计实验题

一学习小组利用下图所示装置，对某含少量Fe的废铜屑进行铜含量的测定，并探究利用其制备硫酸铜溶液。

（1）向A中加入10g废铜屑样品，关闭弹簧夹，打开B活塞向A注入足量稀硫酸后关闭。此时装置C中发生的现象是                          。
（2）反应进行到A中不再产生气泡时，拆除C、D装置后，为了使A中固体全部消失,①接下来的操作是：______________________________。
②该过程中发生反应的离子方程式是                         ；
③为使A中固体加快溶解速率，以下方法运用合理的是            。
a． 对A装置加热    
b． 向A内加入少量Fe₂O₃    
c． 向A内加入少量CuO
d． 增大空气通入量  
e． 向A内加入少量FeSO₄    
f． 向A内加入少量H₂O
（3）待A中固体全部溶解后，再继续通入一段时间空气后，关闭弹簧夹，停止通入空气。将A中溶液倒入烧杯内，加入Cu₂(OH)₂CO₃将其调节至pH=4时，溶液中铁被完全沉淀，过滤后即得红褐色沉淀与硫酸铜溶液，此过程离子反应方程式是       __________。
（4）有同学认为，可以不用测量气体法计算废铜屑中铜的质量百分含量，其具体操作步骤可续写为：

某学习小组用如下装置（支撑仪器略去）探究乙醇的催化氧化反应和乙醛的性质。

（1）为迅速得到平稳的乙醇气流，可对装置A采用的措施是      。
（2）B中的现象为       。
（3）若装置C中开始发生倒吸，则采取的应急措施是______（填编号）。
a．移去图中的酒精灯  b．将C中的橡皮塞拔出    c．将B尾端的乳胶管取下  d．以上都可以
（4）探究：充分反应后，观察到溴水完全褪色。学习小组通过测定反应前溴水中n（Br₂）与反应后溶液中n（Br^－）来确定乙醛使溴水褪色的原因。
①假设。请写出假设2的化学方程式。
假设1：CH₃CHO＋Br₂→CH₂BrCHO＋HBr ；
假设2：        ；（加成反应）
假设3：CH₃CHO＋Br₂＋H₂O→CH₃COOH＋2HBr。
②结论：若实验测得n（Br₂）＝0.005mol，n（Br^－）＝0.01 mol，则证明假设    正确。若溴水的体积为10.0 mL（设反应前后体积不变），近似计算反应后C中溶液的pH≈     。
（5）按下图方案精制含有乙醇和水的乙醛，其中试剂为         ，操作名称为       。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

已知木炭在一定条件下与浓硝酸反应生成两种＋4价的氧化物，为了探究一氧化氮（NO）能否与过氧化钠反应，以及反应后的产物中是否有亚硝酸钠（NaNO₂），某小组同学设计了如图所示装置（夹持仪器和连接用的胶管已经省略）。

（1）为了完成该实验，虚线框内还需要连接B～E四套装置，按气流方向连接的顺序为：
a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )（填仪器接口的字母编号）。连接好仪器，检查气密性，装入药品后，要通入一段时间的氮气，再滴加浓硝酸，点燃酒精灯，通入氮气的主要目的是                  。
（2）装置E中观察到的主要实验现象有               。
（3）装置C的作用是                                     。
（4）某同学经查阅资料后发现亚硝酸是弱酸，性质不稳定，室温下易分解生成一氧化氮。装置D中充分反应后，设计实验证明D中是否有亚硝酸钠生成：                    。（写出检验步骤及现象）。
（5）亚硝酸钠在酸性条件下可将I^－氧化为I₂，同时生成NO，该反应常用于亚硝酸钠含量的测定，请写出该反应的离子方程式：       。

某混合碱是①Na₂CO₃和NaHCO₃或② Na₂CO₃和 NaOH。用“ 双指示剂法”对样品的组分和总碱量 [n(Na₂O)]进行测定。实验方案：称取 0.2960g 样品配成 500mL 溶液，取25.00mL置于250mL 锥形瓶中，加适量蒸馏水和几滴酚酞，用0.0100 mol•L^－1的盐酸标准溶液将混合碱滴定成NaHCO₃，然后再用溴甲酚绿——二甲基黄为指示剂进行滴定，将NaHCO₃完全中和。
（1）某同学平行滴定了三次，每次滴定从 "0" 点开始读数，其中第I次滴定的第一个终点的液面如图所示，请读出实验数据，填入下列表格中

序号	第一滴定终点的读数（V1/mL）	第二滴定终点的读数（V2/mL）
I		26.85
II	10.02	25.02
III	9.98	24.98

（2）该混合碱样品的组成为                。
（3）将混合碱滴定成NaHCO₃的过程中，为了结果更加准确，应始终逐滴滴加，这样操作的原因是                                                   。
（4）上述碱样中总碱量[n (Na₂O) ]是多少？写出计算过程。
（5）如果本实验只测定样品的总碱量，实验方案应该怎样设计                   。

硫化碱法是工业上制备Na₂S₂O₃的方法之一，反应原理为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂=3Na₂S₂O₃+CO₂（该反应△H＞0）。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na₂S₂O₃·5H₂O流程如下。

（1）吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置A中SO₂的吸收效率，B中试剂是           ，表明SO₂吸收效率低的实验现象是B中溶液            。
②为了使SO₂尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是                 、               。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na₂CO₃含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO₃饱和溶液的pH＝10．2）
限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO₃溶液、CaCl₂溶液、Ca(NO₃)₂溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管

序号	实验操作	预期现象	结论
①	取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，___________________。	_______________	样品含NaCl
②	另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，___________________。	_______________	样品含NaOH

 
（3）Na₂S₂O₃溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a g KIO₃（化学式量：214）固体配成溶液，加入过量KI固体和H₂SO₄溶液，滴加指示剂，用Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为V mL。则c(Na₂S₂O₃)＝_________mol·L^－1。（只列出算式，不作运算）
已知：Cr₂O₇^2－＋6I^－+14H⁺= 2Cr³⁺＋3I₂＋7H₂O     2S₂O₃^2－＋I₂=S₄O₆^2－＋2I^－
（4）某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na₂S₂O₃浓度可能        （填“无影响”、“偏低”或“偏高”），原因是                                 。

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

乙二酸俗称草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4•xH2O）中x的值。通过查阅资料该小组同学知道，草酸易溶于水，其水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定，反应式为：
2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
该组同学设计了如下滴定方法测定x的值。
①称取1．260 g纯草酸晶体，将其制成100．00 mL水溶液为待测液。
②取25．00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0．1000 mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，达到反应终点时消耗了10．00mL；
请回答：
（1）滴定时，将KMnO4标准溶液装在图中的     （选填“甲”或“乙”）滴定管中。
 
（2）本实验滴定达到终点的标志是           。
（3）通过上述数据，可计算出x＝             。
（4）若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会     （选填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。若滴定时所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会      。

实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物。
Ⅰ.甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：
KMnO₄溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________。
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe₂O₃的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe₂O₃的质量分数．

请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是         ，装置的连接顺序是：        →        →       →       （填图中字母序号，各仪器只能选用一次）．
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：________________ ．
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是：          （填编号）．
a．饱和NaHCO₃溶液    b．蒸馏水     c．浓硫酸      d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求．实验证明，若用此法测得Fe₂O₃的质量分数将         （填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Ⅰ．已知：I₂＋2S₂O＝S₄O＋2I^－。相关物质的溶度积常数见下表：

物质	Cu(OH)2	Fe(OH)3	CuCl	CuI
Ksp	2.2×10^－20	2.6×10^－39	1.7×10^－7	1.3×10^－12

（1）某酸性CuCl₂溶液中含有少量的FeCl₃，为得到纯净的CuCl₂·2H₂O晶体，加入        ，（填化学式）调至pH＝4，使溶液中的Fe^3＋转化为Fe(OH)₃沉淀，此时溶液中的c(Fe^3＋)＝            。过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl₂·2H₂O晶体。
（2）由CuCl₂·2H₂O晶体得到纯的无水CuCl₂的合理方法是                      。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl₂·2H₂O晶体的试样(不含能与I^－发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液20.00 mL。
①CuCl₂溶液与KI反应的离子方程式为                  。
②该试样中CuCl₂·2H₂O的质量百分数为                 。
Ⅱ．乙醇是重要的有机化工原料，可由乙烯直接水合法生产。
已知：乙烯气相直接水合反应C₂H₄(g)＋H₂O(g)＝C₂H₅OH(g)  △H＝—45.5KJ·mol^－1
下图为气相直接水合法乙烯的平衡转化率与温度、压强的关系（其中=1:1）

（4）图中压强（、、、）由大到小顺序为                 。
（5）计算乙烯水合制乙醇反应在图中A点（P₂=7.85Mpa，乙烯平衡转化率为20%）的平衡常数K_p=            （要求写出解题过程）。
本小题提示：用平衡分压代替平衡浓度计算，分压=总压×物质的量分数。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。

人体血液里Ca²⁺离子的浓度一般采用g/cm³来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵［(NH₄)₂C₂O₄］溶液，可析出草酸钙(CaC₂O₄)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H₂C₂O₄)，再用KMnO₄溶液滴定即可测定血液样品中Ca²⁺的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca²⁺的浓度：
【配制KMnO₄标准溶液】下图是配制50mLKMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）上述过程中有两处错误，请你观察图示，判断其中不正确的操作是（填序号）____________；
（2）如果按照图示的操作配制溶液，所得的实验结果将____________（填偏大或偏小）。
【测定血液样品中Ca²⁺的浓度】抽取血样20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO₄溶液滴定，使草酸转化成CO₂逸出，这时共消耗12.00mL KMnO₄溶液。
（3）滴定时，盛放高锰酸钾器名称为________________，确定反应达到终点的现象________________。
（4）草酸跟酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：_______________________。
（5）根据所给数据计算血液样品中Ca²⁺离子的浓度为________mg/cm³。

下面是某化学学习小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
I．课本介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
（1）小赵同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是              （用所学的知识回答）。
（2）小赵同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
①溴与乙醛发生取代反应；
②                    ；
③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。
为探究哪种猜想正确，小李同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 的物质的量。
（3）方案一是否可行            （填“是”或“否”），理由是               。
（4）小李同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^— )=          mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。
（5）小吴同学设计如下实验方案：
①按物质的量之比为1：5配制KBrO₃—KBr溶液，加合适的适量的酸，完全反应并稀至1L，生成0.5molBr₂。
②取上述溶液10mL加入足量乙醛溶液，使之褪色，然后将所得溶液稀释为100mL，准确量取其中10mL。
③加入过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到淡黄色固体0.188g。
试通过计算判断：溴与乙醛发生反应的化学方程式为              。
Ⅱ．小刘同学在查阅资料时得知，乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）            。
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在       ；目的是        ；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在          ，目的是            。
（3）烧杯B内盛装的液体可以是         （写出一种即可，在题给物质中找）。

(14分)铝热反应是铝的一个重要性质。某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图实验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物。

（1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积。试回答下列问题：

①该实验的实验目的是：测量样品中    的百分含量(填物质名称)。
②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为             。
③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是________ _。
④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会     (填“偏大”或“偏小”)。
（2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色。为测定该实验所得 “铁块”的成分，实验流程如图所示。

几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。

	Fe^2^＋	Fe^3^＋	Al^3^＋	Mg^2^＋
开始沉淀时的pH	7.5	2.8	4.2	9.6
沉淀完全时的pH	9.0	4.0	5	11

①试剂A应选择    ，试剂B应选择   。(填序号)
A．稀盐酸 
B．氧化铁 
C．H₂O₂溶液 
D．氨水 
E．MgCO₃固体
②灼烧完全的标志是                          。
③若最终红色粉未M的质量为12.0 g，则该“铁块”中铁的百分含量是          。