高中化学物质检验实验方案的设计实验题

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点／℃	64.7	249	199.6
相对分子质量	32	122	136

 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用      ，若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式：          ，甲醇过量的原因                。 
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是      。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用        装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。    
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为    ，操作II为     。

（5）以上流程图中加入Na₂CO₃溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是               。
（6）苯甲酸甲酯的产率为        。

（NH₄）₂SO₄是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】（NH₄）₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A﹣B﹣C﹣D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸 70.00mL）通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂．品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示利．用0.2000moI/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，经检验滴定后的溶液中无SO₄^2﹣。
（1）仪器X的名称是         ．
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是       （填字母编号）．
a．盛装 0.2000mol/LNaOH溶液       
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗    
e．排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是      ．
实验2：连接装置A﹣D﹣B，检查气密性．按图示重新加入试剂；通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH₄）₂SO₄完全分解无残留物。停止加热，冷却．停止通入N₂，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2﹣无SO₄^2﹣。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物．
（4）检查装置D内溶液中有SO₃^2﹣ 、无SO₄^2﹣的实验操作和现象是          ．
（5）装置B内溶液吸收的气体是           ．
（6）（NH₄）₂SO₄在400℃分解的化学方程式是         ．

某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示：

（1）从实验安全的角度考虑，应先向烧杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根据加入的反应物的量，实验需要选取的烧杯的规格为________（填字母序号）。
a．50 mL        b．100 mL         c．500 mL      d．1 000 mL
（3）上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法，其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈，上清液B中可能既含Fe^3＋，又含Fe^2＋，要检验上清液B中有无Fe^2＋，应加入的试剂是________（填字母序号）。
a．KSCN溶液和氯水
b．铁粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO₄溶液
（4）气体A的主要成分是SO₂，还可能含有H₂和CO₂。流程图中“加热”时可能生成CO₂的原因是________________（用化学方程式表示）。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H₂和CO₂（其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去），则仪器的连接顺序是________（填仪器的字母代号），装置A的作用是____________________________，装置B中试剂X的化学式是________。

　　　　  A　　　　　　B       C　　　　　　D        E　　　　　　　F

(6分)硫酸工业尾气中二氧化硫的含量超过0.05%(体积分数)时需经处理后才能排放。某校兴趣小组欲测定硫酸工业尾气中二氧化硫的含量，采用以下方案：
甲方案：如下图所示，图中气体流量计B用于准确测量通过尾气的体积。将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定SO₂的含量。当洗气瓶C中溶液蓝色消失时，立即关闭活塞A。

（1）洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以提高实验的准确度，其理由是_________________。
（2）洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，测得的SO₂含量           (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
乙方案：实验步骤如图所示：

（3）步骤③中洗涤沉淀的方法是___________________________________________。
（4）通过的尾气体积为V L(已换算成标准状况)时，该尾气中二氧化硫的含量(体积分数)为     (用含有V、m的代数式表示)。如果将双氧水换成足量用稀硫酸酸化的高锰酸钾溶液，方案是否合理     ，如不合理，如何改进           （认为合理可不填）。

某研究性学习小组做实验时偶然发现，表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO₃溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验，验证产物并探究反应原理。
实验①：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
（1）气体的检验 
实验②：将实验①中收集到的气体点燃，发现气体安静燃烧，火焰呈淡蓝色。则气体为          。
（2）该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为　　　　　   
猜测2：白色不溶物可能为MgCO₃
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)₂•xMgCO₃]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO₃，写出实验操作、现象和结论：                                                                                   。
（3）实验③：取实验①中的滤液，向其中加入少量CaCl₂稀溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅，说明溶液中存在CO₃^2－离子。
Ⅱ、定量实验
（4）为进一步确定实验I的白色不溶物的成分，进行以下定实验，装置如图所示：

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为                。
（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                           。
Ⅲ、反应原理分析
（6）NaHCO₃溶液中存在如下电离平衡：H₂OH⁺ + OH^－、HCO₃^－H⁺ +CO₃^2－，请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因：                                     。

50 mL 0．50 mol·L^－1盐酸与50 mL 0．55 mol·L^－1NaOH溶液在图示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：

（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是                。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是                      。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值           (填“偏大”“偏小”“无影响”)。
（4）实验中改用60 mL 0．50 mol·L^－1盐酸跟50 mL 0．55 mol·L^－1NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量       (填“相等”“不相等”)，所求中和热       (填“相等”“不相等”)
（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会      ；用50 mL  0．50 mol·L^－1NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会             (均填“偏大”“偏小”“无影响”) 。
（6）写出NaOH溶液和盐酸反应表示中和热的热化学方程式            。

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa₂CO₃·bH₂O₂)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl₂和Na₂SiO₃)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H₂O₂溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H₂O₂的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L^－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K₁、K₂，关闭活塞K₃缓缓通入氮气一段时间后，关闭K₁、K₂，打开K₃；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L^－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K₁再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c₁ mol·L^－1 H₂SO₄标准溶液滴定至终点，消耗H₂SO₄标准溶液V₁ mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。

实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生测定盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完成下列填空：
（1）配制100ml 0.10mol·L^－1NaOH标准溶液，计算需称量      g氢氧化钠固体。
（2）取20.00mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下：

① 滴定达到终点的标志是               。
② 根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为           （保留两位有效数字）。
③ 排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的           ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④ 在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有：             。

A．滴定终点读数时俯视读数

B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗

C．锥形瓶水洗后未干燥

D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体

E、配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO₂反应生成了Na₂CO₃
F、碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失

实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物。
Ⅰ.甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：
KMnO₄溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________。
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe₂O₃的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe₂O₃的质量分数．

请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是         ，装置的连接顺序是：        →        →       →       （填图中字母序号，各仪器只能选用一次）．
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：________________ ．
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是：          （填编号）．
a．饱和NaHCO₃溶液    b．蒸馏水     c．浓硫酸      d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求．实验证明，若用此法测得Fe₂O₃的质量分数将         （填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Ⅰ．已知：I₂＋2S₂O＝S₄O＋2I^－。相关物质的溶度积常数见下表：

物质	Cu(OH)2	Fe(OH)3	CuCl	CuI
Ksp	2.2×10^－20	2.6×10^－39	1.7×10^－7	1.3×10^－12

（1）某酸性CuCl₂溶液中含有少量的FeCl₃，为得到纯净的CuCl₂·2H₂O晶体，加入        ，（填化学式）调至pH＝4，使溶液中的Fe^3＋转化为Fe(OH)₃沉淀，此时溶液中的c(Fe^3＋)＝            。过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl₂·2H₂O晶体。
（2）由CuCl₂·2H₂O晶体得到纯的无水CuCl₂的合理方法是                      。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl₂·2H₂O晶体的试样(不含能与I^－发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液20.00 mL。
①CuCl₂溶液与KI反应的离子方程式为                  。
②该试样中CuCl₂·2H₂O的质量百分数为                 。
Ⅱ．乙醇是重要的有机化工原料，可由乙烯直接水合法生产。
已知：乙烯气相直接水合反应C₂H₄(g)＋H₂O(g)＝C₂H₅OH(g)  △H＝—45.5KJ·mol^－1
下图为气相直接水合法乙烯的平衡转化率与温度、压强的关系（其中=1:1）

（4）图中压强（、、、）由大到小顺序为                 。
（5）计算乙烯水合制乙醇反应在图中A点（P₂=7.85Mpa，乙烯平衡转化率为20%）的平衡常数K_p=            （要求写出解题过程）。
本小题提示：用平衡分压代替平衡浓度计算，分压=总压×物质的量分数。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。

人体血液里Ca²⁺离子的浓度一般采用g/cm³来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵［(NH₄)₂C₂O₄］溶液，可析出草酸钙(CaC₂O₄)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H₂C₂O₄)，再用KMnO₄溶液滴定即可测定血液样品中Ca²⁺的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca²⁺的浓度：
【配制KMnO₄标准溶液】下图是配制50mLKMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）上述过程中有两处错误，请你观察图示，判断其中不正确的操作是（填序号）____________；
（2）如果按照图示的操作配制溶液，所得的实验结果将____________（填偏大或偏小）。
【测定血液样品中Ca²⁺的浓度】抽取血样20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO₄溶液滴定，使草酸转化成CO₂逸出，这时共消耗12.00mL KMnO₄溶液。
（3）滴定时，盛放高锰酸钾器名称为________________，确定反应达到终点的现象________________。
（4）草酸跟酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：_______________________。
（5）根据所给数据计算血液样品中Ca²⁺离子的浓度为________mg/cm³。

下面是某化学学习小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
I．课本介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
（1）小赵同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是              （用所学的知识回答）。
（2）小赵同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
①溴与乙醛发生取代反应；
②                    ；
③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。
为探究哪种猜想正确，小李同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 的物质的量。
（3）方案一是否可行            （填“是”或“否”），理由是               。
（4）小李同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^— )=          mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。
（5）小吴同学设计如下实验方案：
①按物质的量之比为1：5配制KBrO₃—KBr溶液，加合适的适量的酸，完全反应并稀至1L，生成0.5molBr₂。
②取上述溶液10mL加入足量乙醛溶液，使之褪色，然后将所得溶液稀释为100mL，准确量取其中10mL。
③加入过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到淡黄色固体0.188g。
试通过计算判断：溴与乙醛发生反应的化学方程式为              。
Ⅱ．小刘同学在查阅资料时得知，乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）            。
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在       ；目的是        ；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在          ，目的是            。
（3）烧杯B内盛装的液体可以是         （写出一种即可，在题给物质中找）。

(14分)铝热反应是铝的一个重要性质。某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图实验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物。

（1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积。试回答下列问题：

①该实验的实验目的是：测量样品中    的百分含量(填物质名称)。
②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为             。
③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是________ _。
④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会     (填“偏大”或“偏小”)。
（2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色。为测定该实验所得 “铁块”的成分，实验流程如图所示。

几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。

	Fe^2^＋	Fe^3^＋	Al^3^＋	Mg^2^＋
开始沉淀时的pH	7.5	2.8	4.2	9.6
沉淀完全时的pH	9.0	4.0	5	11

①试剂A应选择    ，试剂B应选择   。(填序号)
A．稀盐酸 
B．氧化铁 
C．H₂O₂溶液 
D．氨水 
E．MgCO₃固体
②灼烧完全的标志是                          。
③若最终红色粉未M的质量为12.0 g，则该“铁块”中铁的百分含量是          。