2014届高考化学二轮复习江苏专用 第13讲实验方案设计与评价练习卷

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO₃)₂为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO₂)₂、NO₂、O₂
乙：MgO、NO₂、O₂
丙：Mg₃N₂、O₂
丁：MgO、NO₂、N₂
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_______________________。
查阅资料得知：2NO₂＋2NaOH=NaNO₃＋NaNO₂＋H₂O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO₃)₂固体3.7 g置于A中，加热前通入N₂以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O₂，因为若有O₂，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O₂存在，未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl₃)可用于制取乙硼烷(B₂H₆)，也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl₃的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl2BCl₃↑＋3H₂↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】　某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：
(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H₃BO₃)和白雾，写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________；
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因：________。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：________________________________________________。

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO₂(s)＋CCl₄(g)TiCl₄(g)＋CO₂(g)，在无水无氧条件下制备TiCl₄，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N₂一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N₂　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO₃)(含Fe₂O₃、SiO₂等杂质)制备TiO₂的有关反应包括：
酸溶　FeTiO₃(s)＋2H₂SO₄(aq)=FeSO₄(aq)＋TiOSO₄(aq)＋2H₂O(l)
水解　TiOSO₄(aq)＋2H₂O(l)H₂TiO₃(s)＋H₂SO₄(aq)
简要工艺流程如下：

①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO₂产率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是________。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa₂CO₃·bH₂O₂)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl₂和Na₂SiO₃)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H₂O₂溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H₂O₂的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L^－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K₁、K₂，关闭活塞K₃缓缓通入氮气一段时间后，关闭K₁、K₂，打开K₃；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L^－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K₁再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c₁ mol·L^－1 H₂SO₄标准溶液滴定至终点，消耗H₂SO₄标准溶液V₁ mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。

利用硫酸渣(主要含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：①提高铁的浸出率；②________。
(2)“还原”是将Fe^3＋转化为Fe^2＋，同时FeS₂被氧化为SO₄^2—，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe^3＋的量以控制加入FeS₂的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入稀盐酸、稍过量SnCl₂，再加HgCl₂除去过量的SnCl₂，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，有关反应的化学方程式如下：
2Fe^3＋＋Sn^2＋＋6Cl^－=2Fe^2＋＋SnCl₆^2—
Sn^2＋＋4Cl^－＋2HgCl₂=SnCl₆^2—＋Hg₂Cl₂↓
6Fe^2＋＋Cr₂O₇^2—＋14H^＋=6Fe^3＋＋2Cr^3＋＋7H₂O
①若SnCl₂不足量，则测定的Fe^3＋量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同)；
②若不加HgCl₂，则测定的Fe^3＋量________。
(4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe^3＋。产生Fe^3＋的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

 
实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba(NO₃)₂溶液、酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：________________________________________________________；
b．沉淀：__________________________________________________________；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨。

用氯化铁浸出重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2：加入FeCl₃溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5：以K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr₂O₇^2—＋6Fe^2＋＋14H^＋=2Cr^3＋＋6Fe^3＋＋7H₂O。
步骤6：重复测定两次。
步骤7：数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl₃溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L^－1K₂Cr₂O₇标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K₂Cr₂O₇固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K₂Cr₂O₇溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl₃溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl₃溶液(FeCl₃溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl₃溶液的浓度[用ρ(FeCl₃)表示]范围应为________g·L^－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。