用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:
步骤1:称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2:加入FeCl3溶液100 mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3:过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各3~4次,洗液全部并入滤液中。
步骤4:将滤液稀释至500 mL,再移取100 mL稀释液于锥形瓶中,加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5:以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤6:重复测定两次。
步骤7:数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________,迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度,选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样,其余条件控制相同,得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L-1,浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。