高中化学物质检验实验方案的设计实验题

绿矾（FeSO₄•7H₂O）是治疗缺铁性贫血的特效药。某学校的化学兴趣小组的同学对绿矾进行了如下的探究：

FeSO₄•7H₂O的制备
该化学兴趣小组的同学在实验室通过如下实验由废铁屑（含少量氧化铜、氧化铁等杂质）制备FeSO₄·7H₂O晶体：
①将5%Na₂CO₃溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去
Na₂CO₃溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍。
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO₄·7H₂O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是　　　　　　　　　　　　　。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是　　　　　　　　　　　　。
（3）为了洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。
（二）探究绿矾（FeSO₄·7H₂O）热分解的产物
已知SO₃的熔点是16.8°C，沸点是44.8°C，该小组设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

【实验过程】
①仪器连接后，检查装置A与B气密性；
②取一定量绿矾固体置于A中，通入N₂以驱尽装置内的空气，关闭k，用酒精灯加热硬质玻璃管；
③观察到A 中固体逐渐变红棕色，B中试管收集到无色液体，C中溶液褪色；
④待A中反应完全并冷却至室温后，取少量反应后固体于试管中，加入硫酸溶解，取少量滴入几滴KSCN溶液，溶液变红色；
⑤往B装置的试管中滴入几滴BaCl₂溶液，溶液变浑浊。
(4）实验结果分析
结论1：B中收集到的液体是                  ；
结论2：C中溶液褪色，可推知产物中有                   ；
结论3：综合分析上述实验③和④可推知固体产物一定有Fe₂O₃。
【实验反思】
（5）请指出该小组设计的实验装置的明显不足：                           。
（6）分解后的固体中可能含有少量FeO，取上述实验④中盐酸溶解后的溶液少许于试管中，选用一种试剂鉴别，该试剂最合适的是          。
a．氯水和KSCN溶液     b．酸性KMnO₄溶液      c．H₂O₂     d．NaOH溶液

我国国家标准（GB2760）规定葡萄酒中SO₂最大使用量为0．25 g·L^-1。某兴趣小组用图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO₂，并对其含量进行测定。

（1）仪器A的名称是__________，水通入A的进口为________。
（2）B中加入300．00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO₂全部逸出并与C中H₂O₂完全反应，其化学方程式为_____________________________。
（3）除去C中过量的H₂O₂，然后用0．090 0 mol·L^－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的______；若滴定终点时溶液的pH＝8．8，则选择的指示剂为______；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积（填序号）__________（①＝10 mL，②＝40 mL，③＜10 mL，④＞40 mL）。
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25．00 mL，该葡萄酒中SO₂含量为：________g·L^-1。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： ____________。
（6）常温下，用一定量的NaOH溶液吸收逸出的SO₂气体，若吸收后的吸收液恰好呈中性，下列关于该吸收液的说法正确的是______________________。

A．c（Na^+）＝c（HSO3^-）＋2c（SO3^2-）

B．c（Na^+）>c（HSO3^-）＝c（SO3^2-）>c（H^+） = c（OH^-）

C．2c（Na^+）＝3c（H2SO3）＋3c（HSO3^-）＋3c（SO3^2-）

D．c（Na^+）>c（HSO3^-） + c（SO3^2-） +c（H2SO3）

某矿样含有大量的CuS及少量其它不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl₂·2H₂O晶体，流程如下：

（1）在实验室中，欲用37％(密度为1．19 g·mL^-1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L^-1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有      、       。
（2）①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是   (填下列各项中序号)。

②CuCl₂溶液中存在如下平衡：Cu(H₂O)₄²⁺(蓝色)+4Cl^-CuCl₄^2-(黄色)+4H₂O。
欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中，还需要的是      (填下列各项中序号)。
a．FeCl₃固体        b．CuCl₂固体       c．蒸馏水
（3）某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气条件下焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO₂生成曲线如下图所示。

①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu₂S、CuO·CuSO₄、CuSO₄、CuO生成，转化顺序为：

第①步转化主要在200～300^oC范围内进行，该步转化的化学方程式为                                                               。
②300～400^oC范围内，固体质量明显增加的原因是           ，上图所示过程中，CuSO₄固体能稳定存在的阶段是   (填下列各项中序号)。
a．一阶段    b、二阶段    c、三阶段  d、四阶段
③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO₂和O₂的混合物。

a．装置组装完成后，应立即进行的一项操作是                。
b．当D装置中产生白色沉淀时，便能说明第四阶段所得气体为SO₂和O₂的混合物。你认为装置D中原来盛有的溶液为       溶液。
c．若原CuS矿样的质量为l0．0 g，在实验过程中，保持温度在760^oC左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8．0 g，则原矿样中CuS的质量分数为      。

1000 mL某待测液中除含有0.2 mol·L^－1的Na^＋外，还可能含有下列离子中的一种或多种：

阳离子	K^+、NH4^+、Fe^3+、Ba^2+
阴离子	Cl^-、Br^-、CO3^2-、 HCO3^-、SO3^2-、SO4^2-

现进行如下实验操作（每次实验所加试剂均过量）：

（1）写出生成白色沉淀B的离子方程式：__________________。
（2）待测液中肯定不存在的阳离子是_________________。
（3）若无色气体D是单一气体：
①将阴离子的物质的量浓度填入下表中（一定不存在的填“0”，不能确定的填“?”）：

阴离子	Cl^-	Br^-	CO3^2-	HCO3^-	SO3^2-	SO4^2-
浓度/mol·L^-1

②判断原溶液中K^＋是否存在，若存在，求其物质的量浓度的最小值，若不存在，请说明理由：_________。
（4）若无色气体D是混合气体：
①待测液中一定含有的阴离子是____________________________。
②沉淀A中能与稀硝酸反应的成分是______________________________（写化学式）。

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，
 （碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体	能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

 
（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：        ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是            ；
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          （方式）加热，优点是                           ；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：            ；洗涤液最好选用：        (从选项中选）；
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                   。
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为     （保留两位有效数字）。

(14分)某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品(含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质)中FeC₂O₄的含量。

已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示

	Fe^2+	Fe^3+	Al^3+	Mg^2+
开始沉淀时的pH	7．5	2．8	4．2	9．6
沉淀完全时的pH	9．0	4．0	5	11

试回答下列问题：
（1）用2 mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是            ，加热至70℃左右，立即用KMnO₄溶液滴定至终点。发生反应的离子方程式为2MnO₄^－+ 5H₂C₂O₄+6H⁺  ＝2Mn²⁺+ 10CO₂↑+ 8H₂O和                                。
（2）保温放置30min的目的是                                        。
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为                                         。
（4）已知常温下Fe(OH)₃的Ksp＝1．1×10^－36，废液中c(Fe³⁺)＝      mol·L^－1。
（5）灼烧充分的标志是                      。
（6）样品中FeC₂O₄的含量为        。

)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl₄和CO，SiCl₄经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl₄的装置示意图。

实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl₄、AlCl₃、FeCl₃遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：

物质	SiCl4	AlCl3	FeCl3
沸点/℃	57.7	－	315
熔点/℃	-70.0	－	－
升华温度/℃	－	180	300

 
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是                         。
（2）装置C中的试剂是          ； D、E间导管短且粗的原因是             。
（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH^－、Cl^－和SO₄^2-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO₂的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO₃^2-；假设2：既无SO₃^2-也无ClO^－；假设3：      。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H₂SO₄、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO₄、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H₂SO₄至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：

序号	操 作	可能出现的现象	结论
①	向a试管中滴加几滴         溶液	若溶液褪色	则假设1成立
若溶液不褪色	则假设2或3成立
②	向b试管中滴加几滴         溶液	若溶液褪色	则假设1或3成立
若溶液不褪色	假设2成立
③	向c试管中滴加几滴         溶液		假设3成立

 

食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba（NO₃）₂溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：

（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH
ii                iii               。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i：                            ；
加入试剂iii：                          。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为              。
（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0．400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
盐酸分子式：HCl
相对分子质量：36．5
密度：1．19g/cm³
HCl的质量分数：36．5%
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有                   （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为：                。

实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物。
Ⅰ.甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：
KMnO₄溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________。
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe₂O₃的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe₂O₃的质量分数．

请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是         ，装置的连接顺序是：        →        →       →       （填图中字母序号，各仪器只能选用一次）．
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：________________ ．
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是：          （填编号）．
a．饱和NaHCO₃溶液    b．蒸馏水     c．浓硫酸      d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求．实验证明，若用此法测得Fe₂O₃的质量分数将         （填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Ⅰ．已知：I₂＋2S₂O＝S₄O＋2I^－。相关物质的溶度积常数见下表：

物质	Cu(OH)2	Fe(OH)3	CuCl	CuI
Ksp	2.2×10^－20	2.6×10^－39	1.7×10^－7	1.3×10^－12

（1）某酸性CuCl₂溶液中含有少量的FeCl₃，为得到纯净的CuCl₂·2H₂O晶体，加入        ，（填化学式）调至pH＝4，使溶液中的Fe^3＋转化为Fe(OH)₃沉淀，此时溶液中的c(Fe^3＋)＝            。过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl₂·2H₂O晶体。
（2）由CuCl₂·2H₂O晶体得到纯的无水CuCl₂的合理方法是                      。
（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl₂·2H₂O晶体的试样(不含能与I^－发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液20.00 mL。
①CuCl₂溶液与KI反应的离子方程式为                  。
②该试样中CuCl₂·2H₂O的质量百分数为                 。
Ⅱ．乙醇是重要的有机化工原料，可由乙烯直接水合法生产。
已知：乙烯气相直接水合反应C₂H₄(g)＋H₂O(g)＝C₂H₅OH(g)  △H＝—45.5KJ·mol^－1
下图为气相直接水合法乙烯的平衡转化率与温度、压强的关系（其中=1:1）

（4）图中压强（、、、）由大到小顺序为                 。
（5）计算乙烯水合制乙醇反应在图中A点（P₂=7.85Mpa，乙烯平衡转化率为20%）的平衡常数K_p=            （要求写出解题过程）。
本小题提示：用平衡分压代替平衡浓度计算，分压=总压×物质的量分数。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。

人体血液里Ca²⁺离子的浓度一般采用g/cm³来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵［(NH₄)₂C₂O₄］溶液，可析出草酸钙(CaC₂O₄)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H₂C₂O₄)，再用KMnO₄溶液滴定即可测定血液样品中Ca²⁺的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca²⁺的浓度：
【配制KMnO₄标准溶液】下图是配制50mLKMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）上述过程中有两处错误，请你观察图示，判断其中不正确的操作是（填序号）____________；
（2）如果按照图示的操作配制溶液，所得的实验结果将____________（填偏大或偏小）。
【测定血液样品中Ca²⁺的浓度】抽取血样20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO₄溶液滴定，使草酸转化成CO₂逸出，这时共消耗12.00mL KMnO₄溶液。
（3）滴定时，盛放高锰酸钾器名称为________________，确定反应达到终点的现象________________。
（4）草酸跟酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：_______________________。
（5）根据所给数据计算血液样品中Ca²⁺离子的浓度为________mg/cm³。

下面是某化学学习小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
I．课本介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
（1）小赵同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是              （用所学的知识回答）。
（2）小赵同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
①溴与乙醛发生取代反应；
②                    ；
③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。
为探究哪种猜想正确，小李同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 的物质的量。
（3）方案一是否可行            （填“是”或“否”），理由是               。
（4）小李同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^— )=          mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。
（5）小吴同学设计如下实验方案：
①按物质的量之比为1：5配制KBrO₃—KBr溶液，加合适的适量的酸，完全反应并稀至1L，生成0.5molBr₂。
②取上述溶液10mL加入足量乙醛溶液，使之褪色，然后将所得溶液稀释为100mL，准确量取其中10mL。
③加入过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到淡黄色固体0.188g。
试通过计算判断：溴与乙醛发生反应的化学方程式为              。
Ⅱ．小刘同学在查阅资料时得知，乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）            。
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在       ；目的是        ；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在          ，目的是            。
（3）烧杯B内盛装的液体可以是         （写出一种即可，在题给物质中找）。

(14分)铝热反应是铝的一个重要性质。某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图实验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物。

（1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积。试回答下列问题：

①该实验的实验目的是：测量样品中    的百分含量(填物质名称)。
②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为             。
③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是________ _。
④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会     (填“偏大”或“偏小”)。
（2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色。为测定该实验所得 “铁块”的成分，实验流程如图所示。

几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。

	Fe^2^＋	Fe^3^＋	Al^3^＋	Mg^2^＋
开始沉淀时的pH	7.5	2.8	4.2	9.6
沉淀完全时的pH	9.0	4.0	5	11

①试剂A应选择    ，试剂B应选择   。(填序号)
A．稀盐酸 
B．氧化铁 
C．H₂O₂溶液 
D．氨水 
E．MgCO₃固体
②灼烧完全的标志是                          。
③若最终红色粉未M的质量为12.0 g，则该“铁块”中铁的百分含量是          。