三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 |
熔点 |
沸点 |
溶解性 |
三苯甲醇 |
164.2℃ |
380℃ |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 |
-116.3℃ |
34.6℃ |
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 |
-30.7°C |
156.2°C |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 |
-34.6°C |
212.6°C |
不溶于水 |
Mg(OH)Br |
常温下为固体 |
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 (方式)加热,优点是 ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为: ;洗涤液最好选用: (从选项中选);
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字)。