硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH3和SO42-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO4 + 4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]SO4·H2O + 3H2O 。现取10 g CuSO4·5H2O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH3的质量百分数的测定（装置如图所示）
称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO42-质量百分数的测定
称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl2溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH3的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙 B．甲基红 C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。
某工厂现用锗(Ge)产品加工废料生产纳米GeO2，实验流程如下图所示：
请回答下列问题：
（1）操作X的名称为_________。Y溶液是一种在该流程中可循环利用的物质，该物质是_________。
（2）请补充完整第②步反应的离子方程式：
Ge2＋＋________＋H＋===Ge4＋＋________。
（3）若要将Fe(OH)3和Al(OH)3分离回收，需要用到的试剂有________(填化学式)。
（4）该锗产品加工废料中锗元素的质量分数不小于______________。
过氧化钠是一种淡黄色固体，它能与二氧化碳反应生成氧气，在潜水艇中用作制氧剂，供艇员呼吸之用，它与二氧化碳反应的化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2。某学生为了验证这一实验，以足量的大理石、足量的盐酸和1．95克过氧化钠样品为原料，制取O2，设计出如下实验装置：
（1）A中制取CO2的装置，应为下列图①、②、③中的图________________。
B装置的作用是_ 。为了检验E中收集到的气体，在取出集气瓶后， 。
（2）若E中的石灰水出现轻微白色浑浊，请说明原因：________________。
（3）反应完毕时，若测得E中的集气瓶收集到的气体为250 mL，又知氧气的密度为1．43 g/L，当装置的气密性良好的情况下，实际收集到的氧气体积比理论计算值__________(填“大”或“小”)，相差约________mL(取整数值，所用数据均在标准状况下测定)，这是由于__________________________。
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
| 醋酸 |
102 |
139.4（沸点） |
反应 |
| 乙酸水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________；
（2）写出制备阿司匹林的化学方程式_____________________；
（3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是____________；
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____________________；
（4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________；另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是_______________；冷凝水的流进方向是__________（填“b”或“c”）。
（6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是_______________；
（7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_______________；
氧化铁是一种红色的颜料，在工业上常以富含硫酸亚铁的废液为原料生产氧化铁，其主要流程如下：
已知步骤①中硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表所示．
| 温度/℃ |
0 |
10 |
30 |
50 |
56.7 |
60 |
64 |
70 |
80 |
90 |
||
| 溶解度/g |
14.0 |
17.0 |
25.0 |
33.0 |
35.2 |
35.3 |
35.6 |
33.0 |
30.5 |
27.0 |
||
| 析出晶体 |
FeSO4•7H2O |
FeSO4•4H2O |
FeSO4•H2O |
|||||||||
若从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4•7H2O，控制的温度（t）为 ________________；
（1）步骤②需加一定量硫酸，其主要目的是________________；
（2）生产FeCO3浊液的离子方程式为________________；
（3）FeCO3浊液露置在空气中会出现红褐色的固体，该变化的化学方程式为___________；
（4）已知FeSO4•7H2O晶体在加热条件下发生反应，其中一种生成物会用于涂料中的着色剂。请写出FeSO4•7H2O分解的反应式___________________；利用如图装置可检验该反应的气体产物。
请填写下列空白：
①仪器的连接顺序为a 接_______、_____接_______、____接________、___接_____；
②装置C中的X为____________________。
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表：
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是___________。装置C的作用是_____________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是__________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_______________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是______________________。
实验室采用如下图所示的装置，可将反应粗铜与Cl2反应转化为固体1(部分仪器和夹持装置已略去)。
（1）仪器A的名称是 。
（2）连接好装置后，加入药品前，应该进行的实验操作是 。
（3）装置B中发生反应的离子方程式是 。
（4）有同学认为应在浓硫酸洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要(填“是”或“否”) 。
（5）虚线内缺少实验装置，请你画出装置图，标明药品名称。
现有以下实验装置供实验时挑选使用。
（1）利用Cu和浓硝酸反应制备NO2，用过氧化氢溶液和MnO2制取O2，根据反应原理应选用_______装置（填序号，从A、B、C中选取）。
（2）欲用石灰石和浓盐酸反应制取纯净干燥的CO2气体，将你所选的仪器按气体由左向右方向连接，连接顺序为： → G → → 。用饱和碳酸氢钠溶液除去挥发出的HCl优于用水除HCl的原因是_____________________。
（3）某小组为了探究Ag与浓硝酸反应过程中可能产生NO，设计了一连接顺序为D→H→I→K的实验装置。
①反应开始前通入N2的目的是______________________，
②反应结束，若H瓶中溶液体积为100mL，从中取出25.00mL溶液以酚酞作指示剂，用0.1000mol·L—1NaOH溶液进行滴定，两次滴定用去NaOH溶液的体积分别为16.98mL和17.02mL，则该瓶中硝酸的物质的量浓度为_______________。若实验测得NO的体积为95.2mL（已折算成标准状况），请你通过数据说明Ag与浓硝酸反应过程中________（填“是”或“否”）有NO产生。
（4）某同学设计下列四种制备NH3的方法，不合理的是_________（填序号）
实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：H2SO4(浓)＋NaBr 
NaHSO4＋HBr↑，CH3CH2OH＋HBr
CH3CH2Br＋H2O。有关数据见下表：
| |
乙醇 |
溴乙烷 |
溴 |
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
深红色液体 |
| 密度/(g·cm－3) |
0.79 |
1.44 |
3.1 |
| 沸点/℃ |
78.5 |
38.4 |
59 |
（1）A装置的名称是 。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为 。
（3）给A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使Ｃ中收集到的粗产品呈橙色，原因是Ａ中发生了副反应，写出此反应的化学方程式 。
（4）给A加热的目的是 ，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的主要是 。
（5）图中C中的导管E的末端须在水面以下，其目的是 。
（6）为了除去产品中的主要杂质，最好选择下列__（选填序号）溶液来洗涤所得粗产品
A．氢氧化钠 B．碘化钾 C．亚硫酸钠 D．碳酸氢钠
（7）粗产品用上述溶液洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的无水硫酸镁固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分约10.0 g。
①在上述提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的_____________(上口或下口)取得。
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是______________。
无水三氯化铁易升华，有强烈的吸水性，是一种用途比较广泛的盐。
（1）实验室中可将FeCl3溶液 、 、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O；再 ，得到无水FeCl3。
（2）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为 。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是 ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是 。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器 (填“甲”或“乙”)中；下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是 。
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：
已知ZnSO4的溶解度如下表所示：
| 温度/℃ |
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
60 |
80 |
100 |
| 溶解度/g |
41.6 |
47.5 |
53.8 |
61.3 |
70.5 |
75.4 |
71.1 |
60.5 |
（1）实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为 。
（2）滤渣Ⅰ的主要成分为 。X的化学式为 。
（3）溶解过程中加入的稀硫酸的作用是 。
（4）结晶的操作为 。
（5）用酒精进行洗涤的原因是 。
工业上可用软锰矿（主要成分是MnO2）和黄铁矿（主要成分是FeS2）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO3）。其工业流程如下：
已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解。
回答下列问题：
（1）净化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质。若测得滤液中c(F-)=0.01mol/L-1，滤液中残留的c(Ca2+)= 〔已知：Ksp(CaF2)=1.46×10-10〕
（2）沉锰工序中，298K、c(Mn2+)为1.05 mol/L-1时，实验测得MnCO3的产率与溶液pH、反应时间的关系如图所示。根据图中信息得出的结论是 。
（3）从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是：过滤、 。
（4）为测定某软锰矿中二氧化锰的质量分数，准确称量1.20g软锰矿样品，加入2.68g草酸钠固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参加反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中取出25.0mL，用0.0200mol·L-1高锰酸钾溶液进行滴定，当滴入20.0mL溶液时恰好完全反应。
已知高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na2C2O4)氧化：
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
MnO2 + C2O42- + 4H+ = Mn2+ + 2CO2↑+ 2H2O
求该软锰矿中二氧化锰的质量分数 (写出计算过程)。
工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]的工艺流程如下：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
| 沉淀物 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Al(OH)3 |
| 开始沉淀 |
2.3 |
7.5 |
3.4 |
| 完全沉淀 |
3.2 |
9.7 |
4.4 |
回答下列问题：
（1）加入少量NaHCO3的目的是 ，该工艺中“搅拌”的作用是 。
（2）反应Ⅱ中的离子方程式为 ，在实际生产中，反应Ⅱ常同时通入O2以减少NaNO2的用量，O2的作用是 。（用化学方程式表示）
（3）生产中碱式硫酸铁溶液蒸发时需要在减压条件下的原因是 。
（4）在医药上常用硫酸亚铁与硫酸、硝酸的混合液反应制备碱式硫酸铁。根据我国质量标准，产品中不得含有Fe2+及NO3-。为检验所得产品中是否含有Fe2+，应使用的试剂为 。(填写字母)
A．氯水 B．KSCN溶液 C．NaOH溶液 D．酸性KMnO4溶液
亚硫酸钠和硫粉通过化合反应可制得硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。有关物质的溶解度随温度变化曲线如右下图所示。某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的如下装置图 。
部分操作步骤如下：
①打开K1，关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。
②C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
当C中溶液的pH接近7时，即停止C中的反应，停止加热
③过滤C中的混合液，并将滤液进行处理，得到产品。
31．步骤①中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是 。
32．步骤②中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是 。“停止C中的反应”的操作是 。
33．步骤③中，“过滤”用到的玻璃仪器是烧杯、 、 (填仪器名称)。将滤液进行处理过程是将滤液经过 、 、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
依据反应2S2O32－ + I2 → S4O62－ + 2I－，可用I2的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050 mol/L I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 溶液的体积/mL |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
| 消耗I2标准溶液的体积/mL |
19.99 |
19.98 |
17.13 |
20.03 |
34．判断达到滴定终点的现象是 。
35．Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 。(计算结果请用百分数表示并保留1位小数)(Na2S2O3·5H2O的式量为248)
粤公网安备 44130202000953号
