无水三氯化铁易升华，有强烈的吸水性，是一种用途比较广泛的盐。
（1）实验室中可将FeCl3溶液 、 、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O；再 ，得到无水FeCl3。
（2）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为 。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是 ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是 。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器 (填“甲”或“乙”)中；下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是 。
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
已知某工业废水中含有CuCl2、FeCl2、HCl，某化学探究学习小组打算用这种废水制备纯净的FeCl2晶体。为此他们设计了如下的实验方案：
第一步：用上图中的仪器和药品组装一套实验装置制取干燥的CO，用CO还原Fe2O3粉末制取还原铁粉。提示：制取CO的原理为
。
（1）如果所制气体流向从左向右时，上述组装的实验装置从左向右的实验装置连接顺序（填仪器序号）是 
。
（2）正确的操作第一步应是 ；最后一步应是熄灭 处的酒精灯。
（3）装置B的作用是 ；装置E的作用是 。
（4）第二步：将制得的还原铁粉放入原混合溶液中，制得纯净的FeCl2溶液。
必须进行的操作是 。
（5）第三步：得到纯净的FeCl2晶体。
必须进行的操作是 。
如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯。
⑴写出制备乙酸乙酯的化学方程式 ▲ 。
⑵浓硫酸在实验中的作用是 ▲ 、 ▲ 。
⑶加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一 层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是 ▲ 。
⑷停止加热，取下试管B ，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如 ▲ 和 ▲ 等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是 ▲ ，故产品需进行提纯。
⑸已知乙醇能和氯化钙结合。将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液。用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的 ▲ 杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响。
⑹在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行 ▲ (填提纯的操作方法)，收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯。
碘是人体必须的元素之一，海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以碘离子形式存在的碘元素。在实验室中，从海藻里提取碘的流程和实验装置如下：]
（1）指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称：
步骤③ ，步骤⑤ 。
（2）写出步骤④对应反应的离子方程式： 。
（3）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 。（填编号）
| A．酒精 | B．醋酸 | C．四氯化碳 | D．苯 |
（4）为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液，即完成步骤③至⑤，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网、以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器是 。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
(1)检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
(2)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外
光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的
_____（填字母代号）。
(4)滴定终点的现象是___________________________________________________。
(5)滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
某研究性课题小组对氢氧化钠溶液和稀盐酸中和反应的有关问题，进行了如下探究：
Ⅰ：（1）甲同学为了证明氢氧化钠溶液与稀盐酸能够发生反应，设计并完成了如下图所示实验。
则X溶液是 ▲ 。
（2）乙同学也设计完成了另一个实验，证明氢氧化钠溶液与盐酸能够发生反应。在盛有25.00mL稀盐酸的锥形瓶中，用胶头滴管慢慢滴入氢氧化钠溶液，不断振荡，每加一滴溶液测定并记录一次溶液的pH值,直至氢氧化钠溶液过量。
①写出测定溶液pH值的操作方法： ▲ ；
②上图中哪个图像符合该同学的记录 ▲ （填序号）。
（3）你认为甲、乙两位同学的实验中， ▲ （填“甲同学”、“乙同学”、“甲乙两同学”）的实验能充分证明氢氧化钠溶液与盐酸发生了反应，请说明理由： ▲ 。
Ⅱ：丙学生用0.100 mol·L-1氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸。他用移液管准确移取25.00mL未知浓度的盐酸置于一洁净的锥形瓶中，然后用0.100 mol·L-1的氢氧化钠溶液(指示剂为酚酞)进行滴定。滴定结果如下：
| 滴定次数 |
盐酸的体积/mL |
NaOH溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
2.00 |
20.20 |
| 2 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
(1) 根据以上数据计算出盐酸的物质的量浓度为 ▲ mol·L-1。
(2) 如果滴定的终点没有控制好，即NaOH溶液过量，溶液显深红色，如何补救？请设计实验方案。 ▲ 。
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