阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
| 醋酸 |
102 |
139.4（沸点） |
反应 |
| 乙酸水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________；
（2）写出制备阿司匹林的化学方程式_____________________；
（3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是____________；
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____________________；
（4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________；另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是_______________；冷凝水的流进方向是__________（填“b”或“c”）。
（6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是_______________；
（7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_______________；
【化学—选修2化学与技术】(15分）
氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中会被迅速氧化成绿色碱式盐。从酸性电镀废液(主要含Cu2＋、Fe3＋)中制备氯化亚铜的工艺流程图如下：
金属离子含量与混合液pH、CuCl产率与混合液pH的关系图如图。
【已知：金属离子浓度为1 mol·L－1时，Fe(OH)3开始沉淀和沉淀完全的pH分别为1.4和3.0，Cu(OH)2开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.2和6.7】
请回答下列问题：
（1）酸浸时发生反应的离子方程式是________；析出CuCl晶体时的最佳pH在_______左右。
（2）铁粉、氯化钠、硫酸铜在溶液中反应生成CuCl的离子反应方程式为________________。
（3）析出的CuCl晶体要立即用无水乙醇洗涤，在真空干燥机内于70℃干燥2 h、冷却密封包装。70℃真空干燥、密封包装的目的是_____________________________________。
（4）产品滤出时所得滤液的主要分成是________，若想从滤液中获取FeSO4·7H2O晶体，还需要知道的是__________________。
（5）若将铁粉换成亚硫酸钠也可得到氯化亚铜，试写出该反应的化学方程式：______________。为提高CuCl的产率，常在该反应体系中加入稀碱溶液，调节pH至3.5。这样做的目的是_____________。
(14分)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应：2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 
2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应：2H2O2 = 2H2O + O2↑
50℃时2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
请回答下列问题：
（1）步骤①的关键是控制温度，原因是 , 其措施有_______、_________和_________。
（2）在滤液X中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠，原因是_________________。
（3）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是 。
（4）下列物质中，会引起过碳酸钠失效的有 。
| A．NaHCO3 | B．MnO2 | C．Na2SiO3 | D．Na2SO3 |
（5）过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠，可用重量法测定过碳酸钠的质量分数；其操作步骤：取样品溶解→加入BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量。需要直接测定的物理量有： 样品的质量m1g、沉淀的质量m2g(用字母表示并注明其含义)。产品中过碳酸钠质量分数的表达式为： 。
二氧化氯（ClO2）为一种黄绿色气体，是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂。制备ClO2的方法有多种。
（1）纤维素还原法制ClO2。其原理是：纤维素水解得到的最终产物A与NaClO3反应生成ClO2。完成反应的化学方程式：其流程如下：□（A）+□NaClO3+□H2SO4=□ClO2↑+□CO2↑+□H2O+□______
（2）电解食盐水制取ClO2 ，其流程如下：
①粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质。除杂操作时，往粗盐水中加入试剂的顺序依次为__________（填化学式），充分反应后将沉淀一并滤去，再加入盐酸。
②食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠（NaClO3）与盐酸在发生器中反应生成ClO2 ，写出发生器中生成ClO2的化学方程式____________________。
③上述流程中，可循环利用的物质有__________；按照绿色化学原则，电解槽阴极产生的气体与方框中物质的物质的量之比为________时，原子的利用率为100%。
（3）实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料制备ClO2的流程下如下：
已知：(I)A气体在标准状况下的密度为0．089g/L；
(Ⅱ)气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
①电解时，发生反应的化学方程式为 。
②NCl3与NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1∶6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为 。
Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知Na2S2O3的某些性质如下：
（Ⅰ)S2O32-能被I2氧化为S4O62-；
（Ⅱ）酸性条件下S2O32-迅速分解为S和SO2；
（Ⅲ）向Na2S2O3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3；所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模仿生成过程。
实验步骤：
（1）仪器组装完成后， ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 ，装置E中溶液的作用是 。
（2）先向C中烧瓶加入Na2S2O3和Na2S混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）等Na2S2O3和Na2S完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，将溶液蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
(4)为验证产品中含有硫酸盐，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
| 实验步骤 |
预期现象或结论 |
| 步骤1：取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中 |
固体完全溶解得无色澄清溶液 |
| 步骤2：加入过量盐酸 |
|
| 步骤3：静置后取上清液，加入BaCl2溶液 |
|
（5）利用KMnO4标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤为：
①溶液配制：称取1．0g Na2S2O3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100mL。
②滴定：取10．00mL0．01mol·L-1 KMnO4标准溶液，加硫酸酸化，再加过量KI溶液。写出该反应的离子反应：
③往步骤②所得溶液加入某指示剂，用Na2S2O3滴定至终点(2S2O32- +I2
S4O62- +2I-)，记录Na2S2O3溶液用量，滴定3次。指示剂最好选用 ，本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有 。
④若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12．00mL，则样品的纯度为 。
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