高中化学物质检验实验方案的设计实验题

中华人民共和国国家标准(GB27602011）规定葡萄酒中SO₂最大使用量为0.25 g·L^－1。某兴趣小组测定某葡萄酒中SO₂含量。步骤如下：
（1）取300.00 mL葡萄酒，加入适量盐酸，加热使SO₂全部逸出
（2）逸出的SO₂被稍过量的H₂O₂完全吸收氧化
（3）加热（2）中溶液，除尽过量的H₂O₂，然后用0.090 0 mol·L^－1NaOH标准溶液进行滴定，以酚酞为指示剂，滴定到终点，记录消耗NaOH溶液的体积
（4）重复上述操作2～3次
试回答：（1）步骤2中H₂O₂氧化SO₂的化学方程式为__________________________。
（2）NaOH标准溶液用          滴定管（填“碱式或酸式”）盛装。
（3）到达滴定终点时，溶液由        色变为_____ ___色，且半分钟内不再变化；
（4）若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10.00”处，则管内液体的体积(填序号）________(①＝10.00 mL，②＝40.00 mL，③<10.00 mL，④>40.00 mL）。
（5）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO₂含量为______g·L^－1
（6）以下操作使所测得的SO₂含量偏高的是
A．滴定前，未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡
C．滴定前仰视读数，滴定终点时读数正确

铁是人类目前使用最多的金属，可以形成多种氧化物。某实验小组欲利用氢气还原法测定某铁的氧化物（Fe_xO_y）的组成，根据实验内容回答下列问题：
I．定性分析：氧化物中铁元素的价态
（1）取适量该氧化物溶于过量的          （填“稀硫酸”、“稀盐酸”或“稀硝酸”），取少量溶液分别装入两支洁净的试管甲、乙中。甲试管中加入高锰酸钾溶液，乙试管中加入硫氰化钾溶液，能证明该氧化物中同时含有Fe²⁺、Fe³⁺的现象是：                                 。
II．定量分析：氧化物的组成

（2）按各部分仪器在该实验中的作用分析：装置E中盛放的药品是   ，作用是   。
（3）实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是（括号中填入接口字母）：
a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）
（4）实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是：             ，若缺少此步骤，会导致x : y          （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）称取烘焙后样品3.04 g，与氢气充分反应后生成水0.9 g，则该样品的组成为：       。

某液态卤代烷RX（R是烷基，X是某种卤素原子）的密度是a g·cm^－3。为了测定RX的分子量，实验步骤如下：
①准确量取该卤代烷b mL，放入锥形瓶中。
②在锥形瓶中加入过量稀NaOH溶液，塞上带有长玻璃管的塞子，加热，发生反应。
③反应完成后，冷却溶液，加稀HNO₃酸化，滴加过量AgNO₃溶液得到白色沉淀。
④过滤、洗涤、干燥后称重，得到固体c g。回答下面问题：
（1）装置中长玻璃管的作用是_______________________________。
（2）步骤④中，洗涤的目的是为了除去沉淀上吸附的____________离子。
（3）该卤代烷中所含卤素的名称是_________，判断的依据是____________。
（4）该卤代烷的分子量是_________（用含a、b、c的式子表示）。
（5）在步骤②中，如果加HNO₃的量不足，则步骤④中测得的c值______。

A．偏大

B．偏小

C．不变

D．大小不定

MnO₂是重要化学物质，某学习小组设计了将粗MnO₂（含有较多的MnO、 MnCO₃和Fe₂O₃）样品转化为纯MnO₂实验，其流程如下：

按要求回答下列问题
（1）第②步操作中，氧化性强弱顺序：ClO₃^－______MnO₂(填“＞”“＜”)，当NaClO₃转移2mol电子时，生成的氧化产物的物质的量为________mol。NaClO₃在常温下能够与盐酸反应生成氯气，该反应的离子方程式为___________________。
（2）第④步操作中，最终得到的固体除NaClO₃外，还一定含有下列物质中的_________。
a．NaCl       b．NaClO        c．NaClO₄       d．NaOH
（3）MnO₂是碱性锌锰电池的正极材料，则碱性锌锰电池放电时，正极的电极反应式是         。
（4）为得到纯净的MnO₂，须将过滤后的MnO₂合并后进行洗涤，判断是否洗涤干净可选用的试剂是____________(填写一组即可)。工业上可以以石墨为电极电解酸化的硫酸锰制取二氧化锰，该反应的阳极反应式为_____________。

(本题共12分)阿司匹林()是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。因乙酸很难与酚羟基酯化，工业上以水杨酸()与乙酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林。粗产品中主要的副产物是水杨酸多聚物，需进一步提纯。反应原理和相关物理数据如下：

名称	常温下状态	水中溶解性
乙酸酐	液	与水反应
阿司匹林	固	冷水中微溶；热水中易溶
水杨酸多聚物	固	难溶

下图是工业上制备并提纯阿司匹林的部分流程：

完成下列填空：
37．步骤①的反应装置如图所示（加热装置未画出），实验仪器必须干燥的原因是_____________；冷凝管的作用是___________；对烧瓶进行加热的合适方法是____________。

38．反应中加入的乙酸酐是过量的，过量的目的是_____________；步骤②中加入水的目的是使乙酸酐转化为乙酸，同时放出大量的热，需冷却至常温再进行过滤，冷却的目的是______；检验步骤③所得滤液中是否含有水杨酸，可选用的试剂是______（写化学式）。
39．步骤④中加入NaHCO₃的目的是_________________。
40．步骤⑤过滤得到的滤渣主要是_____________。步骤⑥中加入盐酸后发生反应的化学方程式为______。
41．从步骤⑥到成品纯阿司匹林的剩余操作依次有_____________________。

从铝土矿（主要成分是Al₂O₃，含SiO₂、Fe₂O₃、MgO等杂质）中提取两种工艺的流程如下：

请回答下列问题：
（1）流程甲加入盐酸后生成Al³⁺的方程式为____________________________．
（2）流程乙加入烧碱后生成SiO₃^2—的离子方程式为______________________．
（3）验证滤液B含Fe³⁺，可取少量滤液并加入________（填试剂名称）。
（4）滤液E、K中溶质的主要成份是_________（填化学式），写出该溶液的一种用途__________
（5）已知298K时，Mg（OH）₂的溶度积常数K_SP=5．6×10^—12，取适量的滤液B，加入一定量的烧碱达到沉淀溶液平衡，测得PH=13．00，则此温度下残留在溶液中的c（Mg²⁺）=__________________．

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

（1）下列与化学实验有关的描述错误的是_______       (填序号)。
①燃着的酒精灯不慎碰翻失火，可立即用湿布盖灭
②分液时分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
③锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
④浓硝酸与浓盐酸均易挥发，故均应保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处
⑤不慎将浓碱溶液溅到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
⑥称取10.5 g固体样品(1 g以下使用游码)时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为9.5g。
（2）某探究小组在实验室中用铝土矿（主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、SiO₂）提取氧化铝。

回答下列问题：
（2）①该实验过程中，多次用到玻璃棒，如过滤时引流液体、灼烧时搅拌防止固体崩溅，试写出该实验过程中玻璃棒的第三个作用                    。
②验证滤液A含Fe³⁺，可取少量滤液并加入____________  （填试剂名称）。
③实验中，该小组同学用下图装置进行过滤操作，过滤操作中的一处错误是                 。

④在灼烧操作时用到下列仪器中的             （填字母代号），其名称是                                。

(4分)为测定含有Na₂O杂质的Na₂O样品的纯度，甲同学设计以下的方案。

用图所示装置，通过测定NaO₂与C0反应生成0的体积来测定样品的纯度。
（1）C中所盛的药品是____________
（2）A中橡皮管的作用是____________
（3）利用该实验方案所测NaO的纯度明显偏大，其原因可能是__________ (填选项字母)。
a．装置A、B中的空气对测定结果产生了影响
b．装置C中的空气对测定结果产生了影响
c．读数时U形量气管中的液面左低右高   
d．读数时U形量气管中的液面左高右低
（4）该法步骤相对麻烦，请设计一种简便的实验方法完成实验目的，画简图说明即可。

试回答下列中和热测定的有关问题
（1）实验桌上备有烧杯（大、小两个烧杯）、泡沫塑料、泡沫塑料板、环形玻璃搅拌棒、0．50mol·L^－1盐酸、0．55mol·L^－1NaOH溶液，尚缺少的实验用品是________________。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒（填“能”或“不能”）__________，其原因是______________________________________________。
（3）实验时所用盐酸及NaOH溶液的体积均为50mL，各溶液密度为1g/cm³，生成溶液的比热容c＝4．18J/(g·℃)，实验起始温度为20℃，终止温度为23．2℃。试计算该反应的中和热ΔH＝_________。

(15分)CaO₂难溶于水，溶于酸生成过氧化氢，在医药上用作杀菌剂、防腐剂等。
Ⅰ．CaO₂制备原理：Ca(OH)₂(s)＋H₂O₂(aq)＝CaO₂(s)＋2H₂O(l)；ΔH＜0
不同浓度的H₂O₂对反应生成CaO₂产率的影响如下表：

H2O2/%	5	10	15	20	25	30
CaO2/%	62.40	63.10	63.20	64.54	62.42	60.40

（1）分析题给信息，解释H₂O₂浓度大于20%后CaO₂产率反而减小的原因：____。
Ⅱ．过氧化钙中常含有CaO杂质，实验室可按以下步骤测定CaO₂含量。
步骤1：准确称取0.04～0.05 g过氧化钙样品，置于250 mL的锥形瓶中；
步骤2：分别加入30 mL蒸馏水和2 mL盐酸(3 mol·L^－1)，振荡使之溶解；
步骤3：向锥形瓶中加入5 mL KI溶液(100 g·L^－1)；
步骤4：用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，然后________，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定，________，记录数据；
步骤5：平行测定3次，计算试样中CaO₂的质量分数。滴定时发生的反应为2Na₂S₂O₃＋I₂===Na₂S₄O₆＋2NaI。
（2）过氧化钙溶解时选用盐酸而不选用硫酸溶液的原因是____。
（3）加入KI溶液后发生反应的离子方程式为____。
（4）请补充完整实验步骤4中的内容：____________；____________。
Ⅲ．测定含有CaO杂质的CaO₂含量的实验方法较多，某同学设计了仅用稀盐酸一种药品(仪器可任选)较为准确地测出CaO₂含量的实验，请你帮该同学列出所需仪器清单(实验用品和用于固定的或连接的仪器可不写)。
（5）仪器：________________________。

【选做题】本题包括A、B两小题，请选定其中一小题，并在相应的答题区域内作答。若多做，则按A小题评分。
B．[实验化学]卷心菜中含有丰富的维生素C，维生素C在酸性溶液中能被碘氧化。某实验小组通过如下实验对卷心菜中维生素C的含量进行测定。
第一步：配制维生素C标准溶液。将5片100 mg的维生素C药片碾碎、溶解，配成250 mL标准溶液。
第二步：制取卷心菜汁。取50 g新鲜的卷心菜，捣烂，加水充分搅拌，用下图所示装置抽滤制得卷心菜汁50 mL。

第三步：标准溶液中维生素C含量的测定。移取20.00 mL维生素C标准溶液于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0.010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₁。
第四步：卷心菜汁中维生素C含量的测定。移取20 mL卷心菜汁于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0. 010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₂。
（1）与过滤相比，抽滤的优点是      。抽滤所用的滤纸应略      （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
（2）移取20.00 mL待测液选用的仪器是      ，滴定终点溶液的颜色呈      色。
（3）上述滴定过程滴定速度要快，否则将会使测得的维生素C的含量偏低，其可能的原因是      。
（4）1kg卷心菜中所含维生素C相当于    片上述维生素药片。（用含V₁、V₂的代数式表示）

）高纯硝酸锶[化学式：Sr(NO₃)₂]用于制造信号灯、光学玻璃等。
（1）工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质，其中硝酸钙可溶于浓硝酸，而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息，补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤：
①取含杂质的硝酸锶样品，      ，搅拌。
②      。
③将滤渣溶于水中，加略过量铬酸使Ba²⁺沉淀，静置后加入肼（N₂H₄）将过量铬酸还原，调节pH=7～8，过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2～3，      ，过滤，洗涤。
⑤将得到的Sr(NO₃)₂·2H₂O晶体在100 ℃条件下干燥，得到高纯硝酸锶。
（2）Sr(NO₃)₂受热易分解，生成Sr(NO₂)₂和O₂；在500 ℃时Sr(NO₂)₂进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO₂)₂的Sr(NO₃)₂样品，加热至完全分解，得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO₃)₂的质量分数（写出计算过程）。

某科研小组以难溶性钾长石（K₂O•Al₂O₃•6SiO₂）为原料，提取Al₂O₃、K₂CO₃等物质，工艺流程如下：

（1）煅烧过程中钾长石中的钾元素和铝元素在Na₂CO₃作用下转化为可溶性的NaAlO₂和KAlO₂，写出Al₂O₃转化为NaAlO₂的化学方程式是：                               。
（2）已知NaAlO₂和KAlO₂易发生如下水解反应：AlO₂^—+ 2H₂OAl(OH)₃ + OH^— ，
“浸取”时应保持溶液呈            性（填“酸”或“碱”）。
（3）“转化”时加入NaOH的主要作用是                           （用离子方程式表示）。
（4）上述工艺中可以循环利用的主要物质是                、               和水。
（5）以Al₂O₃为原料，以石墨为电极，通过电解法可制得金属铝。电解池中接电源负极的一极的电极反应式是                    。长时间电解后，需要更换新的石墨电极的是         极（填“阴”或“阳”）。

【改编】某课外小组研究铝土矿中Al₂O₃的含量。查阅资料得知，铝土矿的主要成分是Al₂O₃，杂质是Fe₂O₃、SiO₂等。从铝土矿中提取Al₂O₃的过程如下：

（1）第①步，向铝土矿中加入足量烧碱溶液后，Al₂O₃发生反应的离子方程式是_______________；固体B是_________；第②步中，涉及到的离子方程式___________________、____________________；
（2）第③步中，生成氢氧化铝最好选用下列试剂中__________试剂（填序号）

A．二氧化碳	B．氨气
C．氢氧化钠溶液	D．盐酸

（3）将实验过程中所得固体精确称量，课外小组发现所得氢氧化铝固体的质量与原铝土矿质量相等，则该铝土矿中Al₂O₃的质量分数是________。（保留一位小数）