高中化学物质检验实验方案的设计实验题

（每小题2分，共14分）某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250mL的容量瓶中定容成250mL烧碱溶液；

B．用移液管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴甲基橙指示剂；

C．在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中加蒸馏水溶解；

D．将物质的量浓度为Mmol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始时的刻度数为V1mL；

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点时消耗酸的体积为V₂mL。
回答下列问题：
（1）正确的操作步骤的顺序是（用字母填写）
________→________→________→____D____→________；
（2）滴定管读数应注意          ___________________。
（3）操作E中在锥形瓶下垫一张白纸的作用是            _________________。
（4）操作D中液面应调整到                    ，尖嘴部分应                    。
（5）滴定终点时锥形瓶内溶液的pH约为            ，终点时溶液颜色的变化是             。
（6）若酸式滴定管没有用标准H₂SO溶液润洗，会对测定结果有何影响？             （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（其他操作均正确）。
（7）该烧碱样品的纯度计算式是                   。

某学生为了测定部分变质的Na₂SO₃样品的纯度。按图2所示称取一定量的Na₂SO₃样品放入A装置的烧瓶中，滴入足量的H₂SO₄完全反应．然后将B中完全反应后的溶液与足量的BaCl₂溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀23.3g。回答下列问题：

（1）写出A装置（图1）中玻璃仪器的名称：酒精灯、_____________、_____________。
（2）实验开始后，应先点燃____________处酒精灯（填装置字母）。
（3）实验开始后，写出B中反应的离子方程式____________________________。
（4）C中的现象是________________，E装置的作用是________________________。
（5）原样品中Na₂SO₃的纯度为_____________（精确到0.1%）。按题给装置和操作进行实验，若装置连接和实验操作均无任何问题，该学生测得的Na₂SO₃的纯度____________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl^－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂。可用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti^3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液滴定Ti^3＋至全部生成Ti^4＋。
请回答下列问题：
（1）TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O的化学方程式为__________________________。
（2）检验TiO₂·xH₂O中Cl^－是否被除净的方法是_____________________________。
（3）配制NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是______________________；
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的__________（填字母代号）。

（4）滴定终点的现象是____________________________。
（5）滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样W g，消耗c mol·L^－1NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为__________。
（6）判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe（SO₄）₂溶液有少量溅出，使测定结果__________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________。

50 mL 0.50 mol・L^－1盐酸与50 mL 0.55 mol・L^－1NaOH溶液在图示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：

（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是                   。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是                               。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值             （填“偏大”“偏小”“无影响”）。
（4）实验改用60 mL 0.50 mol・L^－1盐酸跟50 mL 0.55 mol・L^－1NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量                  （填“相等”“不相等”），所求中和热              （填“相等”“不相等”），简述理由：                          。
（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会             ；用50 mL 0.50 mol・L^－1NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会                  。（均填“偏大”“偏小”“无影响”）

草木灰中含有可溶性钾盐（主要成分是K₂SO₄、K₂CO₃、KCl）．某学生按下列操作提取草木灰中的钾盐：①取草木灰加水溶解；②过滤．取滤液；③蒸发滤液；④冷却结晶．为检验草木灰中的阴离子，取少量晶体溶于水，并把溶液分成三等分：
①取一份溶液，加入适量HCl，观察到                 ，证明含有碳酸根
②取另一份溶液，为检验SO₄^2﹣，应往溶液中先加入过量的            ，再加入BaCl₂溶液．
③取剩余的一份溶液，加适量的硝酸银，观察到有沉淀产生，该生由此证明溶液中一定含Cl^﹣．你认为所得的结论是否严密？                 理由是                       

钡盐生产中排出大量的钡泥［主要含BaCO₃、BaSO₃、Ba（FeO₂）₂等］，某主要生产BaCO₃的化工厂利用钡泥制取Ba（NO₃）₂晶体及其他副产物，其部分工艺流程如下：

已知：i．Fe（OH）₃和Fe（OH）₂完全沉淀时，溶液的pH分别为3．2和9．7。
ii．Ba（NO₃）₂在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小。
iii．K_SP（BaSO₄）＝1．1×10^-10，K_SP（BaCO₃）=5．1×10^-9。
（1）该厂生产的BaCO₃因含有少量BaSO₄而不纯，提纯的方法是：将产品加入足量的饱和Na₂CO₃
溶液中，充分搅拌，过滤，洗涤。用离子方程式说明提纯原理：                                。
（2）上述流程酸溶时，Ba（FeO₂）₂与HNO₃反应生成两种硝酸盐，化学方程式为：                   。
（3）该厂结合本厂实际，选用的X为            （从下列选项中选择）；废渣2为           （写出化学式）。
① BaCl₂   ②Ba（NO₃）₂   ③BaCO₃   ④Ba（OH）₂
（4）过滤3后的母液应循环到容器            中。（填“a”、“b”或“c”）
（5）称取w g晶体溶于蒸馏水，加入足量的硫酸，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，称量沉淀质量为m g，则该Ba（NO₃）₂的纯度为          。

通常状况下，CO是一种无色、无味、有毒的气体，难溶于水，与酸、
碱、盐溶液均不反应。已知乙二酸晶体加热分解的方程式为：H₂C₂O₄ H₂O + CO₂↑+ CO↑，不考虑其他因素干扰，如何利用下列装置验证反应产物中含有CO₂和CO（装置可以重复使用）。酒精喷灯可作高温热源。
请回答下列问题：

（1）检验装置A气密性良好的方法是                     
（2）从左到右连接装置的顺序是：A→                        ；
（3）证明CO存在的实验现象是                              ；
（4）本实验尾气处理的方法是                   。

工业上常利用含硫废水生产Na₂S₂O₃•5H₂O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

烧瓶C中发生反应如下：
Na₂S（aq）+H₂O（l）+SO₂（g）=Na₂SO₃（aq）+H₂S（aq） （I）
2H₂S（aq）+SO₂（g）=3S（s）+2H₂O（l）        （II）
S（s）+Na₂SO₃（aq）Na₂S₂O₃（aq）          （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若          ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是        。装置E中为        溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反应，则烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃物质的量之比为           。
（3）装置B的作用之一是观察SO₂的生成速率，其中的液体最好选择          。
a．蒸馏水                     b．饱和Na₂SO₃溶液  
c．饱和NaHSO₃溶液             d．饱和NaHCO₃溶液
实验中，为使SO₂缓慢进入烧瓶C，采用的操作是            。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是            。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有     。
a.烧杯         b.蒸发皿        c.试管         d.锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na₂S₂O₃•5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质。利用常见试剂设计实验，检测产品中是否存在Na₂SO₄，简要说明实验操作，现象和结论：        。
已知Na₂S₂O₃•5H₂O遇酸易分解：S₂O₃²‾+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O

(12分)某化学活动小组设计如下图所示(部分夹持装置已略去)实验装置,以探究潮湿的Cl₂与Na₂CO₃反应得到的固体物质。

（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:                     。
（2）写出试剂Y的名称:             。
（3）已知:通入一定量的氯气后,测得D中只有一种常温下为黄红色的气体,其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种,且含有NaHCO₃，现对C成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设一:存在两种成分: NaHCO₃和         ;
假设二:存在三种成分: NaHCO₃和          、           。
②设计方案,进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器:蒸馏水、稀硝酸、BaCl₂溶液、澄清石灰水、AgNO₃溶液、试管、小烧杯。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中。
步骤2：
步骤3：

（4）已知C中有0.1 mol Cl₂参加反应。若假设一成立,可推知C中反应的化学方程式为            。

我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他以NaCl、NH₃、CO₂等为原料先制得NaHCO₃，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：
NH₃＋CO₂＋H₂O＋NaCl      NaHCO₃↓＋NH₄Cl ；2NaHCO₃Na₂CO₃＋CO₂↑＋H₂O
回答下列问题：
（1）氨气、二氧化碳与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是     （填字母标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水            
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。
①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。

试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是             ；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是                 ；
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO₃晶体的操作是            （填分离操作的名称）。
②另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从       管通入        气体，再从      管中通入        气体；
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是              ；

为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，取样品23.2g，以下图所示装置进行实验：（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）

（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是_____________。
（2）此实验还必须用到的最重要的仪器是            ；仪器F的作用是             。
（3）已知仪器C中装有品红溶液，其作用是________   _  ___。
（4）实验室中备有以下常用试剂：
a．浓硫酸
b．酸性高锰酸钾溶液   
c．品红溶液 
d．饱和碳酸氢钠溶液   
e．氢氧化钠溶液  
f．碱石灰  
g．无水硫酸铜   
h．五氧化二磷  
i．无水氯化钙
①请将下列容器中应盛放的试剂序号填入相应空格：B中______，D中______，E中______。
②实验过程中，当仪器A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气。这样做的目的是           。所通空气应先经过___________试剂（填上述所供试剂的序号）处理，否则可能引起Na2SO3含量的测量结果比实际值_________（填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。
（5）若仪器E在试验完成时增重4.4g，则Na2CO3与Na2SO3的物质的量之比为__________。

（10）实验室里除去乙醇中混有的少量水，常采用先加入少量新制的生石灰，然后蒸馏的方法。所用装置如下图。

请回答下列问题：
（1）仪器A和B的名称分别是          ，          。
c（2）仪器B中水流方向如图中箭头所示，如此控制的原因是         。
（3）能证明乙醇分子中只有羟基上的氢才能生成H₂的事实是

A．乙醇完全燃烧生成水

B．0.1 mol乙醇与足量金属钠反应生成0.05 molH2

C．乙醇容易挥发

D．乙醇能与水以任意比例互溶

（4）酒后驾车是引发交通事故的重要原因。交警对驾驶员进行呼气酒精检测的原理是：橙色的K₂Cr₂O₇酸性水溶液遇乙醇迅速生成蓝绿色Cr³⁺。在此过程中乙醇表现出了        （填“氧化性”或“还原性”）。在实验室里可以用铜作催化剂，进行乙醇的催化氧化，该反应的方程式为        。

(12分) 硝酸钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和难溶于水的杂质。提纯硝酸钾的实验时
先将硝酸钾样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，然后将滤液按下图所示步骤进行操作。

回答下列问题：
（1）你认为起始滤液中所含离子浓度最大的是    ，其理由是           。
（2）试剂I的化学式为     ，①中发生反应的离子方程式为           。
（3）②中加入试剂Ⅱ的目的是    ；试剂Ⅲ的名称是           ，
③中发生反应的离子方程式为____            。
（4）由E溶液得到KNO₃晶体需要____、____、过滤、洗涤、干燥、称量。若得到的晶体质量小于理论产量，其可能原因是           。
（5）为检验C固体的化学成分，A同学用盐酸溶解wg C固体，等完全反应后测得生成的CO₂在标准状况下的气体体积为V mL。B同学将wg固体C灼烧至质量不再变化为止，冷却后称量剩余固体质量为bg。从化学定量实验的准确性原则来看，你认为    同学更加合理。

在Na⁺浓度为0.9mol/L的某澄清溶液中，还可能含有下表中的若干种离子：

阳离子	K^+、Ag^+、Mg^2+、Ba^2+
阴离子	NO3^-、CO3^2-、SiO3^2-、SO4^2-

取该溶液100mL进行如下实验（气体体积在标准状况下测定）：

序号	实验内容	实验结果
Ⅰ	向该溶液中加入足量稀HCl	产生白色沉淀并放出1.12L气体
Ⅱ	将Ⅰ的反应混合液过滤，对沉淀洗涤、灼烧至恒重，称量所得固体质量	固体质量为3.6g
Ⅲ	在Ⅱ的滤液中滴加BaC12溶液	无明显现象

试回答下列问题：
（1）实验I能确定一定不存在的离子是               。
（2）实验I中生成沉淀的离子方程式为            。
（3）通过实验I、Ⅱ、Ⅲ和必要计算，填写下表中阴离子的浓度（能计算出的，填写计算结果，一定不存在的离子填“0”，不能确定是否存在的离子填“？”）

阴离子	NO3^-	CO3^2-	SiO3^2-	SO4^2-
c/mol·L^-1

（4）判断K⁺是否存在         ，若存在求其最小浓度，若不存在说明理由          。

为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，取样品23.2g以下图所示装置进行实验：（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）

（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是_____________。
（2）此实验还必须用到的最重要的仪器是_______；仪器F的作用是_______。
（3）已知仪器C中装有品红溶液，其作用是________       ___。
（4）实验室中备有以下常用试剂：
a．浓硫酸
b．酸性高锰酸钾溶液
c．品红溶液 
d．饱和碳酸氢钠溶液
e．氢氧化钠溶液
f．碱石灰
g．无水硫酸铜 
h．五氧化二磷
i．无水氯化钙
①请将下列容器中应盛放的试剂序号填入相应空格：B中______，D中______，E中______。
②实验过程中，当仪器A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气。这样做的目的是_____。所通空气应先经过___________试剂（填上述所供试剂的序号）处理，否则可能引起Na2SO3含量的测量结果比实际值_________（填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。
（5）若仪器E在试验完成时增重4.4g，则Na2CO3与Na2SO3的物质的量之比为_________。