高中化学物质检验实验方案的设计实验题

某废液中含有大量的K^＋、Cl^－、Br^－，还有少量的Ca^2＋、Mg^2＋、SO₄^2-。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br₂)，设计了如下流程图：

可供选择的试剂：饱和Na₂CO₃溶液，饱和K₂CO₃溶液、KOH溶液、BaCl₂溶液、Ba(NO₃)₂溶液、H₂O₂溶液、KMnO₄溶液(H^＋)、稀盐酸。
请根据流程图，回答相关问题：
(1)试剂a应该选用________。
(2)操作①②③④⑤的名称是________(填序号)。

A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶

B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶

C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶

D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶

(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca^2＋、Mg^2＋、SO₄^2-，选出试剂b(试剂b代表一组试剂)所代表的试剂，按滴加顺序依次是______________________(填化学式)。
(4)调节pH的作用是________，操作方法是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是__________________________________________。

化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O(Fe为＋3价)是一种光敏材料，实验室可以用如下方法来制备这种材料并测定这种材料的组成：

（1）结晶时应将溶液用冰水冷却置于在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：________________________________________________________________________。
（2）操作Ⅰ的名称是______________________。
（3）称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H₂SO₄，将C₂O₄^2-转化为H₂C₂O₄后用0.100 0 mol·L^－1KMnO₄溶液滴定，当消耗KMnO₄溶液24.00 mL时恰好完全反应，H₂C₂O₄与酸性KMnO₄溶液反应的化学方程式是：__________________________。再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe^3＋完全转化为Fe^2＋，用KMnO₄溶液继续滴定。当Fe^2＋完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00 mL，此滴定反应的离子方程式是____________。
（4）配制100 mL 0.100 0 mol·L^－1KMnO₄溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有________(填仪器名称)。滴定终点时溶液颜色为________色，且30秒内不变色。
（5）经计算，化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O中，x＝________。

铁在冷的浓硫酸中能发生钝化。某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解，并产生大量气体。实验室现有下列试剂：0.01 mol/L 酸性KMnO₄溶液、0.1 mol/L KI溶液、3％H₂O₂溶液、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他们探究所得溶液和气体的成分。
【提出猜想】
Ⅰ.所得溶液中的金属离子可能含有Fe²⁺和Fe³⁺中的一种或两种；
Ⅱ.所得气体中可能含有_________中的一种或两种。

	实验操作	预期现象	结论
验证猜想Ⅰ	步骤①：取少量0.01 mol/L酸性KMnO4溶液，滴入所得溶液
步骤②：_________		含有Fe^3^＋
验证猜想Ⅱ	将所得气体通入如下装置		含有两种气体

 
【实验探究】

【问题讨论】
有同学提出，若另外选用KSCN溶液，则仅利用KSCN和H₂O₂两种溶液即可完成猜想Ⅰ的所有探究，判断该方法是否正确并进行评价：_________。

某研究小组甲欲用KMnO₄测定FeSO₄的含量。
(1)①实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO₄溶液200 mL，配制时需要的仪器除天平、药匙外，还需要的仪器有＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿。
②用KMnO₄(酸化)滴定时，含硫酸亚铁的溶液放在＿＿＿＿＿(填仪器)中，高锰酸钾溶液放在______(填仪器)中，滴定终点时溶液的颜色为＿＿＿＿＿色。
(2)另一研究小组乙设计了如下测量方案：

①过滤时用到的玻璃仪器有＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
②从红褐色的悬浊液到最后的称量，其过程中所需的基本操作有＿＿＿＿＿(按操作的顺序填写)。
A过滤；B洗涤；C萃取；D分液；E冷却；F灼烧

海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

（1）步骤①的实验操作名称是_________；
（2）现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________；
（3）步骤③中能选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是_________；

A．CCl4与水不互溶

B．CCl4可与I2发生取代反应

C．CCl4的密度比水大

D．CCl4不易燃烧，可作灭火剂

E.碘在CCl₄中的溶解度比在水中大很多
（4）步骤③中还可选择_________作萃取剂；
（5）步骤②中反应的离子方程式是__________________________________；
（6）请设计一种简单的实验方法，检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘：_________。

CaCO₃广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO₃，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO₂气体。下列装置可用于CO₂气体的提纯和干燥。

完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L^－1)，应选用的仪器是________(填字母，下同)。
a．烧杯　　　      b．玻璃棒　　　c．量筒　　　       d．容量瓶
(2)上述装置中，A是______溶液，NaHCO₃溶液可以吸收________________。
(3)上述装置中，B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO₂的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO₃在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重。为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是________。
a．氯化钠溶液　　      b．稀醋酸　　c．稀硫酸　　    d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出________。
(6)上述测定实验中，连续________，说明样品已经恒重。

某种粗盐中含有泥沙、Ca^2＋、Mg^2＋、Fe^3＋、SO等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀的试剂稍过量)：

请回答以下问题：
(1)为操作Ⅳ选择所需仪器(用标号字母填写)：________。

A．烧杯

B．试管

C．玻璃棒

D．分液漏斗　E．漏斗　F．酒精灯

G．蒸发皿
(2)操作Ⅲ中常用Na₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为：NaOH溶液→________→________。
(3)操作Ⅲ中，判断加入BaCl₂已过量的方法是_________________________。
(4)操作Ⅴ应选择的酸是________，若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是__________________________________________。
(5)操作Ⅵ是________(选择合理操作的名称，用标号字母按操作先后顺序填写)。
a．过滤、洗涤   b．蒸发、浓缩   c．萃取、分液   d．冷却、结晶

某化学兴趣小组用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体和胆矾晶体，以探索工业废料的再利用。其实验方案如下：

试回答下列问题：
（1）过滤用的器材已有滤纸、铁架台、铁圈和烧杯，还要补充的玻璃仪器是_______________。
（2）由滤液A制得AlCl₃溶液有途径Ⅰ和Ⅱ两条，你认为合理的是_____________。
（3）从滤液E中得到绿矾晶体的实验操作是_______________________________。
（4）写出用滤渣F制备胆矾晶体的化学方程式_____________________________。
（5）有同学提出可将方案中最初溶解合金的烧碱改用盐酸，重新设计方案，也能制得三种物质，你认为后者的方案是否更合理？________，理由是___________。

某研究性学习小组设计以下装置制取氯气，并以氯气为原料进行特定反应。分析并回答下列问题：

(1)装置A中，b 为电池的         (填“正”或“负”)极。
(2)实验开始时，先让氯气和水蒸气充满装有炭粉的装置C，再点燃C处的酒精灯，装置C中发生氧化还原反应，生成CO₂和HCl(g)，则反应的化学方程式为：
                                                                  。
(3)要将装置B接入装置A和C之间，正确的连接顺序是：c→    →    →f
(4)实验结束后，将装置B试管中的氯水倒入已检查完好的分液漏斗中，然后再注入10 mL CCl₄，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上(如图)

等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是      (填“上层液”或“下层液”)，该层液体能否使干燥的有色布条褪色？      (填“能”或“不能”)。
(5)若装置A中产生的氯气恰好能与100 mL 4 mol/L的NaOH溶液完全反应，则此时A中Pt电极(阴极)增加的质量为      g。

某活动小组对CuSO₄分解产物除CuO外的气体的3种可能性进行假设,并通过实验确定气体的物质的量。
(1)气体的3种可能性为　　　　　;　　　　　　;有SO₂、SO₃和O₂。 
(2)为确定SO₂、SO₃和O₂的物质的量之比,请你选用所给的仪器进行实验,按气体从左至右的方向连接各装置。顺序为:　　　　　　→B。(已知SO₃溶于浓硫酸) 

某小组查文献得知:氧化性I>Fe³⁺>I₂,3Br₂+6FeCl₂2FeBr₃+4FeCl₃;I₂+2S₂S₄+2I^-;CuI是一种白色沉淀(K_sp=1.3×1)。
Ⅰ.该小组为确定一份加碘盐(可能含有KIO₃、KI、Mg²⁺、Fe³⁺)的成分,设计定性实验加以猜想和验证。
(1)实验过程如下:

实验步骤	实验过程和现象	对应结论
步骤1	取一定量碘盐,用适量蒸馏水溶解,并加稀盐酸酸化,将所得试液分为3份	_____________
步 骤 2	第①份 试液		碘盐中肯定含
第②份 试液		_____________
第③份 试液		X为　　　(填化学式)

 
(2)该碘盐中肯定不含的物质是　　　　(用化学式或离子符号表达)。 
(3)根据信息推断Fe³⁺、S₄、I₂、Br₂的氧化性由强到弱的顺序是　　　　　　　　　。 
(4)第③份试液中加入足量KI固体后,反应的离子方程式为　　　　　　　　、　　　　　　　　　。 
Ⅱ.用“间接碘量法”测定含有CuCl₂·2H₂O晶体的试样(不含能与I^-发生反应的氧化性杂质)的纯度,过程如下:
取0.40 g试样溶于水,加入过量KI固体,充分反应,生成白色沉淀。加入淀粉作滴定指示剂,用0.100 0 mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定,到达滴定终点时,消耗Na₂S₂O₃标准溶液20.00 mL。
(1)滴定终点的现象是　。 
(2)CuCl₂溶液与KI反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)该试样中CuCl₂·2H₂O的质量分数为　　　　。 

浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐,(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]比绿矾(FeSO₄·7H₂O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:
废铁屑溶液A莫尔盐
(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是　　　　　　　;证明溶液A不含Fe³⁺的最佳试剂是　　　(填序号字母)。 

A．酚酞溶液	B．KSCN溶液
C．烧碱溶液	D．KMnO4溶液

操作Ⅰ的步骤是:加热蒸发、　　　、过滤。 
(2)操作Ⅰ得到的莫尔盐晶体用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸、水等杂质;②　　　　　　。 
(3)用托盘天平称量(NH₄)₂SO₄晶体,晶体要放在天平　　　(填“左”或“右”)盘。 
(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH₄)₂SO₄溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接　　　;　　　接　　　。 

将装置C中两种液体分离开的操作名称是　　　　。装置D的作用是　　　　　　　　。 

海带成分中碘的检验实验方案设计。
(1)干海带灼烧后,将海带灰放至小烧杯中加入适量蒸馏水,搅拌、煮沸冷却、过滤。将滤液分成四份放入四支试管中,并标为1、2、3、4号。
(2)在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3 mL H₂O₂溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由褐色变成蓝色,离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 
(3)在2号试管中加入2 mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象,离子反应方程式为　　　　　　　　　　　　　。2 min后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,观察现象为　　　　　　　　　,乙溶液中加入2 mL CCl₄,振荡萃取,静置2 min后观察现象为　　　　　　　　　　　。 
(4)在3号试管中加入食用碘盐3 g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由无色变成蓝色,相关的离子方程式为　　　　　　　　　　。 
(5)在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。原想利用反应生成黄色沉淀来检验碘离子。通过实验发现生成白色沉淀。用此方法检验碘元素失败。导致此步失败的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

绿矾晶体（FeSO₄·7H₂O，M＝278g/mol）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。实验室利用硫酸厂的烧渣（主要成分为Fe₂O₃及少量FeS、SiO₂），制备绿矾的过程如下：

试回答：
（1）操作I为             （填写操作名称）。
（2）试剂Y与溶液X反应的离子方程式为                                  。
（3）操作III的顺序依次为：             、冷却结晶、过滤、           、干燥。
（4）某同学用酸性KMnO₄溶液测定绿矾产品中Fe²⁺含量：
a．称取11．5g绿矾产品，溶解，配制成1000mL溶液；
b．量取25．00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0．01000mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20．00mL。①步骤a配制溶液时需要的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管外，还需                。②该同学设计的下列滴定方式，最合理的是      (夹持部分略去)(填字母序号)。
③滴定时发生反应的离子方程式为：　　　　　　。
④判断此滴定实验达到终点的方法是             ；若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视KMnO₄溶液液面，其它操作均正确，则使测定结果        （填“偏高”“偏低”“无影响”）。
⑤计算上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为                。

(14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了   气体。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是   。
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）     。
A．＞156℃       B． 59℃－80℃      C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是   ；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是    。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为   ，要进一步提纯，下列操作中必须的是   （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶        B．过滤        C．蒸馏        D．萃取