高中化学物质检验实验方案的设计实验题

【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如下图。涉及的主要反应是:   6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            。
（3）操作④中，酸化时，CrO₄^2-转化为Cr₂O₇^2-，写出平衡转化的离子方程式         。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因      
（5）目前处理酸性Cr₂O₇^2-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO₄ ·7H₂O将Cr₂O₇^2-还原成Cr³⁺，调节pH，Fe、Cr转化成相当于（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr₂O₇^2-，需加入a mol FeSO₄ • 7H₂O，下列结论正确的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8

B．x ="0.5" ,a =" 10"

C．x =" 1.5" ,a =8

D．x =" 1.5" ,a = 10

（本题共15分）碱式碳酸铜【Cu₂(OH)₂CO₃】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜并测定产品产率的步骤如下：

步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图10，用胶头滴管吸取浓HNO₃缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol／L   的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
步骤三：测定产品中碱式碳酸铜含量
1、灼烧，取n g样品，放入坩埚中充分灼烧
测定二氧化碳质量，          
根据二氧化碳质量计算样品中碱式碳酸铜含量。
完成下列填空：
（1）步骤一上图装置中NaOH溶液的作用是          。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有           (填写化学式)。
（2）步骤二
①写出反应的离子方程式          
②若调节pH大于8.5，制的产品的质量会          （填增大，减少，不变）
（3）步骤三中
①写出碱式碳酸铜分解方程式
②如何确定样品分解完全？          
③补充完2中的实验步骤          
④若实验测的样品中碱式碳酸铜含量大于100%，可能的原因是          

某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行如图所示实验：

查阅教材可知，普通锌锰电池的黑色物质主要成分为MnO₂、NH₄Cl、ZnCl₂等物质。请回答以下问题：
（1）操作①的名称是        ；
（2）操作③灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、       、泥三角和三脚架；操作③灼烧滤渣中的黑色固体时，产生一种无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体，由此推测灼烧前的滤渣中存在的物质有           。
（3）往操作④的试管中加入操作③灼烧后所得黑色固体，试管中迅速产生能使带火星的木条复燃的气体，据此可初步认定灼烧后的黑色固体为         , 操作④相关的化学方程式为               。
（4）该同学要对滤液的成分进行检验，以确认是否含有NH₄⁺，该同学取少许滤液于试管中                （填写操作与现象），则证实滤液中含有NH₄⁺。
（5）该同学利用在废旧干电池中回收的Zn片和石墨电极，设计一个原电池实验，比较铜与锌的金属活动性强弱。
限用材料：铜片、锌片、石墨电极、稀硫酸、CuSO₄溶液、ZnSO₄溶液；
限用仪器：直流电源、电流计、导线、烧杯、试管、盐桥等中学化学常见的药品和仪器
请画出实验装置图，并作相应标注，同时写出正极方程式               。

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积（mL)	24.00	24.10	22.40	23.90

请回答：
（1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为         。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为            。
（3）操作I的名称                                。
（4）步骤③中用到的定量仪器有               ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为                      。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果        （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钻矿（主要成分为CO₂O₃、Co
（OH）₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离了主要有H⁺、CO²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等：
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0．01 mo1·L^-l）

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式               。
（2）写出NaC1O₃发生反应的主要离子方程式        ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式            。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a'’，过滤所得到的沉淀成分为____       。
（4）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是     ：其使用的最佳pH范围是____    。

A．2．0～2．5

B．3．0～3．5

C．4．0～4．5

D．5．0～5．5

（5）“操作l”中包含3个基本实验操作，它们依次是     、     和过滤。制得的CoC1₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是           。
（6）为测定粗产品中CoCl₂·6H₂O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量AgNO₃溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl₂·6H₂O的质量分数大于100%，其原因可能是                 。（答一条即可）

用含有A1₂O₃、SiO₂和少量FeO·xFe₂O₃的铝灰制备A1₂(SO₄)₃·18H₂O，工艺流程如下（部分操作和条件略）
Ⅰ．向铝灰中加入过量稀H₂SO₄，过滤:
Ⅱ．向滤液中加入过量KMnO₄溶液，调节溶液的pH约为3；
Ⅲ．加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色:
Ⅳ．加入MnSO₄至紫红色消失，过滤;
Ⅴ．浓缩、结晶、分离，得到产品。
（1）H₂SO₄溶解A1₂O₃的离子方程式是                    
（2）KMnO₄氧化Fe²⁺的离子方程式补充完整：

（3）已知：生成氢氧化物沉淀的pH

	Al(OH)3	Fe(OH)2	Fe(OH)3
开始沉淀时	3.4	6.3	1.5
完全沉淀时	4.7	8.3	2.8

注：金属离子的起始浓度为0.1mol·L^-1
根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的               。
（4）己知：一定条件下，MnO₄^-可与Mn²⁺反应生成MnO₂,
①向Ⅲ的沉淀中加入浓HCI并加热，能说明沉淀中存在MnO₂的现象是         。
②Ⅳ中加入MnSO₄的目的是           。 

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：
（1）在中加入15无水苯和少量铁屑，在中小心加入4.0液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向中加入10水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10水、810%的溶液、10水洗涤。溶液洗涤的作用是

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；
A.重结晶  B.过滤     C.蒸馏      D.萃取
（4）在该实验中，的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。
A.25       B. 50       C.250        D.500

利用钛白工业的副产品FeSO₄（含TiO²⁺、Al³⁺）可以生产电池级高纯超微细草酸亚铁。其工艺流程如下：

（1）检验FeSO₄是否已有部分氧化的方法是                                           。
（2）已知过滤1得到的滤渣的主要成分是Al(OH)₃、H₂TiO₃。请补充化学方程式：
TiOSO₄ +    ＝H₂SO₄ + H₂TiO₃↓；铁粉的作用有：①除去溶液中的Fe³⁺，②           。
（3）沉淀反应的离子方程式是                                                      。
（4）沉淀过程的反应温度为40℃，温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外，还有       。FeC₂O₄生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致FeC₂O₄的产率______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（5）过滤2得到的滤液经蒸发浓缩、       、洗涤可得到副产品，该物质可用作             (写出一种用途)。

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm^-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是的          。
②萃取用到的分液漏斗使用前需        并洗净，分液时有机层在分液漏斗的      填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是                ；用饱和食盐水洗涤的目的是                。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是      (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先        ，再       。

（届东北三省四市高三第一次模拟考试理综化学试卷）
铁触媒(铁的氧化物)是合成氨工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。

方案一：用下列实验方法测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
（1）步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和                    。
（2）若通入Cl₂不足量，溶液B中还含有               会影响测定结果。
（3） 若通入Cl₂过量且加热煮沸不充分，溶液B中可能含有Cl₂。请设计实验方案检验Cl₂，完成下列实验报告。
限选试剂：0．1mol L^-1酸性KMnO₄溶液、紫色石蕊试液、淀粉-KI溶液、0．1mol L^-1 KSCN溶液、 品红稀溶液

实验操作	实验现象与结论
取适量溶液B于试管中，滴加        ，振荡 ，放置一段时间后，观察现象。	若溶液             ，则溶液B中含Cl2； 若溶液             ，则溶液B中不含Cl2。

方案二 ：用下列装置测定铁触媒的含铁量，确定其组成。

（4）干燥管C的作用是                                             。
（5）称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后，测得干燥管B增重ll.0g，则该铁触媒的化学式可表示为                  。

现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。

（1）制备一氧化碳的化学方程式是                       ；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时                       ；
尾气的主要成分是                       ；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为                       （填字母）
a.关闭漏斗开关  b.熄灭酒精1   c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为         ；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）                       ；
②写出有关反应的化学方程式                            。

化学是一门以实验为基础的学科，化学所取得的丰硕成果，是与实验的重要作用分不开的。结合下列实验装置图回答问题：
         
I                                 II
（1）写出上述图中仪器的名称：①             ；②                ；
（2）若利用装置I分离乙酸（沸点118℃）和乙酸乙酯（沸点77.1℃）的混合物，还缺少的仪器有         ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为         ；实验时仪器②中冷却水的进口为       (选填“ f ” 或 “g ” )。
（3）现需配制250 mL 0.2 mol·L^－1 NaCl溶液，装置II是某同学转移溶液的示意图，图中有两处错误分别是                        ，                        。
（4）下列操作，使所配溶液浓度偏小的是           (填序号）。
①烧杯中NaOH溶液移入容量瓶后没有洗涤烧杯
②定容后摇匀，发现液面低于刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线
③实验用的容量瓶洗净后未干燥，里面含有少量水
④定容时俯视

1,2－二溴乙烷可做汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2．18g/cm³，沸点131．4℃，熔点9．79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式_____________________________。
(2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象________________________________________。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是：                                      。
(4)某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：                          。

溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据溴乙烷的性质，用如图实验装置(铁架台、酒精灯略)验证取代反应和消去反应的产物，请你一起参与探究。

实验操作Ⅰ：在试管中加入5 mL 1 mol/L NaOH溶液和5 mL溴乙烷，振荡。
实验操作Ⅱ：将试管如图固定后，水浴加热。
(1)用水浴加热而不直接用酒精灯加热的原因是                 ；试管口安装一长导管的作用是                                                 。
(2)鉴定生成物中乙醇的结构，可用的波谱是                  ，               。
(3)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，在你设计的实验方案中，需要检验的是               ，检验的方法是                                                      (需说明所用的试剂、简单的实验操作及预测产生的实验现象)。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm^－3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

 
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为       ，要进一步提纯，下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。
A．重结晶      B．过滤     C．蒸馏     D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。
A．25 mL     B．50 mL      C．250 mL      D．500 mL