高中化学物质检验实验方案的设计实验题

实验室可用如图所示的装置进行CO和CO₂混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO₃溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：

(1)广口瓶甲中应放的试剂为       ，广口瓶乙中应放的试剂为       ，分液漏斗丙中应放的试剂为       。
(2)第一步应先分离出       ，分离时应先关闭       。打开       ，发生反应的离子方程式为                                                        。
(3)第二步分离出       时，先关闭       ，打开       ，发生反应的离子方程式为                                                   。

已知：SO₂可以与硫酸酸化的浓KMnO₄溶液反应，也可以使澄清的石灰水变浑浊。下图④中浓硫酸与木炭粉在加热条件下发生反应生成 CO₂、SO₂和H₂O。

（1）在加热条件下,浓硫酸与木炭粉反应的化学方程式是：                     。
（2）若用上图所列各装置设计一个实验,验证浓硫酸与木炭粉反应的产物，这些装置的连接顺序
(按产物气流从左至右的方向)是(填装置的编号)    →    →    →    。
（3）B瓶溶液的作用是          。本实验中能说明二氧化硫具有漂白性的实验现象是          。③中反应的离子方程式为       。
（4）装置②中所盛是无水硫酸铜，现象是                      。

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。

已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/ ℃	34.7	78.5	118	77.1

 

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

请回答：
（1）浓硫酸的作用是       ；若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式：         。
球形干燥管C的作用是                     。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示）      ；反应结束后D中的现象是                 。
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出       。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^－^3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

 
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____________；
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______________；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；
A．重结晶         B．过滤        C．蒸馏             D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A．25 mL           B．50 mL             C．250 mL         D．500 mL

某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	64．7	249	199．6

 
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL^-1）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
（1）浓硫酸的作用是                       ；

△

简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由：                                  。

（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用         装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ                   操作Ⅱ                     。

（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？                   （填“能”或“否”），
并简述原因                                                                         。
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是                                。

碘是人体必需的元素之一,海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以化合态形式存在的碘元素。在实验室中,从海藻里提取碘的流程和实验装置如下:

(1)指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称:步骤③　　　　,步骤⑤　　　　。 
(2)写出步骤④对应反应的离子方程式:　　　　　　　　　　。 
(3)提取碘的过程中,可供选择的有机试剂是　　　　。(填编号) 
A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
(4)步骤④除了加入过量Cl₂,下列氧化剂最好选用　　　　(填代号)。 
A.浓硫酸      B.H₂O₂溶液         C.KMnO₄溶液
理由是____________________________。 
(5)为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液,即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品,尚缺少的玻璃仪器是　　　　。 
(6)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂,还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处:　。 

如图所示,分馏装置中,如果有错误请指出并加以改正:

(1)　_____________________________, 
(2)　_____________________________, 
(3)　_____________________________。 

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

	乙醇	1,2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度／g· cm^-3	0.79	2.2	0.71
沸点／℃	78.5	132	34.6
熔点／℃	-l30	9	-1l6

 
回答下列问题：
（1） 烧瓶A中发生的主要的反应方程式：                             。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象：                                      。
（3） 在装置C中应加入      (填字母) ，其目的是                             
a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用      洗涤除去。(填字母)
a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用         的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是                                          。

如图为硬脂酸甘油酯在碱性条件下水解的装置图。进行皂化反应时的步骤如下：

(1)在圆底烧瓶中装入7～8 g硬脂酸甘油酯，然后加入2～3 g氢氧化钠，5 mL水和10 mL酒精。加入酒精的作用是_________________________________________________。
(2)隔着石棉网给反应混合物加热约10 min，皂化反应基本完成，所得到的混合物为________(填“悬浊液”、“乳浊液”、“溶液”或“胶体”)。
(3)向所得混合物中加入________，静置一段时间后，溶液分为上下两层，肥皂在________层，这个操作称为________________。
(4)图中长玻璃导管的作用为_______________________________________。
(5)写出该反应的化学方程式______________________________________。

实验室测定含碘废液中I^－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I^－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄和10 mL 20% NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L^－1H₂SO₄，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L^－1标准K₂Cr₂O₇溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe^3＋＋2I^－=2Fe^2＋＋I₂　②6Fe^2＋＋Cr₂O₇^2-＋14H^＋=6Fe^3＋＋2Cr^3＋＋7H₂O)

次数	1	2	3
滴定体积(mL)	19.60	19.65	19.55

 
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na₂S₂O₃溶液，并将CuSO₄饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I^－＋2Cu^2＋＋2S₂O₃^2-=2CuI↓＋S₄O₆^2-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。

回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I^－含量是________g·L^－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K₂Cr₂O₇溶液润洗
D．盛标准K₂Cr₂O₇溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。

已知某酸性土壤浸取液中除Fe^3＋外，还含有一定量Mg^2＋和Al^3＋。请设计合理实验检验该浸取液中的Mg^2＋、Al^3＋。
限选实验用品与试剂；烧杯、试管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH试纸；浸取液、20%KSCN、0.1 mol·L^－1 NaOH、6 mol·L^－1 NaOH、0.1 mol·L^－1 HCl、蒸馏水。
必要时可参考：

沉淀物	开始沉淀时的pH	沉淀完全时的pH
Mg(OH)2	9.6	11.1
Fe(OH)3	2.7	3.7

 
根据你设计的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。(测定溶液pH的具体操作可不写)

实验操作	预期现象和结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……

 

已知某酸性土壤浸取液中除Fe^3＋外，还含有一定量Mg^2＋和Al^3＋。请设计合理实验检验该浸取液中的Mg^2＋、Al^3＋。
限选实验用品与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH试纸；浸取液、20% KSCN、0.1 mol·L^－1NaOH、6 mol·L^－1NaOH、0.1 mol·L^－1HCl、蒸馏水。
必要时可参考：

沉淀物	开始沉淀时的pH	沉淀完全时的pH
Mg(OH)2	9.6	11.1
Fe(OH)3	2.7	3.7

 
根据你设计的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。(测定溶液pH的具体操作可不写)

实验操作	预期现象和结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……

 

镁及其合金是一种用途很广的金属材料，目前世界上60%的镁是从海水中提取的。主要步骤如下：

(1)为了使MgSO₄转化为Mg(OH)₂，试剂①可以选用________，要使MgSO₄完全转化为沉淀，加入试剂的量应为________________。
(2)加入试剂①后，能够分离得到Mg(OH)₂沉淀的方法是_____________。
(3)试剂②选用________；写出其反应的离子方程式_______。
(4)无水MgCl₂在熔融状态下，通电后产生镁和氯气，该反应的化学方程式为________。

某同学设计了如图所示装置进行石油分馏的实验。

（1）指出实验装置中仪器A、B、C、D的名称：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出该同学所设计的实验装置中存在的错误，并给予改正。
错误：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）实验装置改正后，进行气密性检查的方法：______________________________。
（4）蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片的作用是__________________________________。

海藻中含有丰富的碘元素（以I^－形式存在）。实验室中提取碘的流程如下：
 （1）实验操作③的名称是________，所用主要仪器名称为________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________（填序号）。
A．酒精（沸点78℃）  B．四氯化碳（沸点77℃）
C．甘油（沸点290℃）  D．苯（沸点80℃）
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl（ICl的性质类似于氯气），为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量（填序号）________溶液，反应的离子方程式______________________。
A．KIO₃     B．HClO       C．KI      D．Br₂
（4）利用碘的有机溶液得到单质I₂的方法是_______________________________________。