高中化学常见气体制备原理及装置选择实验题

（ 12分）绿矾（FeSO₄•7H₂O）、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为：
（NH₄）₂SO₄＋FeSO₄＋6H₂O＝（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O↓。其流程可表示为：

（1）洗涤中Na₂CO₃的主要作用是      。
（2）结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到      时，停止加热。
（3）过滤是用下图装置进行，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是      。

（4）用无水乙醇洗涤的目的是      。
（5）产品中Fe^2＋的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含
有极少量的Fe³⁺。为了测定摩尔盐产品中Fe²⁺的含量，
一般采用在酸性条件下KMnO₄标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定，当溶液中Fe²⁺全部被氧化时，消耗KMnO₄溶液体积 10.00 mL。
①本实验的指示剂是      。

A．酚酞

B．甲基橙

C．石蕊

D．不需要

②产品中Fe²⁺的质量分数为      。

某化学小组用下列装置制取收集纯净的氯气，并研究其性质。请回答下列问题。

（1）装置甲中仪器A的名称是________，丙中应装的溶液是       ，甲装置中发生反应的离子方程
式为              。制取收集纯净氯气的装置接口连接顺序是a→ …→g(补充完整）        。
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
I方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量。
Ⅱ方案：采用酸碱中和滴定法测定。
Ⅲ方案：与已知量CaCO₃（过量）反应，称量剩余的CaCO₃质量。
继而进行下列判断和实验：

①判定I方案不可行，理由是__________________；
②进行Ⅱ方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL于锥形瓶中，若锥形瓶中存有少量水，对实验结果是否有影响？   （填“是”或“无”）。用0.10 mol•L^-1 NaOH标准溶液滴定，消耗NaOH标准溶液的体积如右图所示 ，其读数为      mL.
b．平行滴定后获得实验结果
③判断Ⅲ方案的实验结果_______（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。[已知：Ksp（CaCO₃）＝2.8×10^-9、Ksp（MnCO₃）＝2.3×10^-11
（3）某同学认为上述方案缺少尾气吸收装置，请在下面的方框中画出该装置并注明试剂。

某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO₄•7H₂O。已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。

部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时的pH如下：

沉淀物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Ni(OH)2
开始沉淀pH	3.4	1.8	7.5	7.2
完全沉淀pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为             。
（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是           。
（3）“酸浸”时所加入的酸是            （填化学式）。酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是               。
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是：             。
（5）“调pH为2~3”的目的是               。
（6）操作c的方法是：                 ；
（7）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO₄·7H₂O），其原因可能是           。

如图是某研究性学习小组设计制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置．

（1）写出A装置中发生反应的离子方程式_________；要将C装置接入B和D之间，正确的接法是：
a→  →  →d；
（2）实验开始先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让Cl₂充满整个装置，再点燃D处的酒精灯，Cl₂通过C装置后进入D，D装置内盛有碳粉，发生氧化还原反应，生成CO₂和HCl（g），发生反应的化学方程式为________．
（3）D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去两个酒精灯，由于余热的作用，A处仍有少量Cl₂产生，此时B中的现象是        ，B的作用是           ．
（4）用量筒量取20mL E中溶液，倒入已检查完气密性良好的分液漏斗中，然后再注入10mL CCl₄，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上（如图），等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是         （填“上层液”或“下层液”），能使有色布条褪色的是         （填“上层液”或“下层液”）．

（5）在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，说明需要改进的理由并在方框中画出改进后的装置图．

某兴趣小组采用HgSO₄作催化剂，使乙炔水化为乙醛(在75℃左右)。但HgSO₄遇到某些特定物质常会发生催化剂中毒而失去催化作用，H₂S就是其中一种。现选用块状电石、浓硫酸、水、NaOH溶液、HgO粉末五种物质制乙醛，装置图如下所示，回答下列问题：

（1）实验开始时，仪器A中盛放电石，B中应装入________，其作用是___________。
（2）仪器D中盛放水，其作用是_________。
（3）蒸馏烧瓶F中应加入HgO和另外两种试剂，若将三者分别直接加入，请按加入的先后顺序写出包括HgO在内的各种试剂的名称__________。
（4）所选用温度计G的量程表示正确的是________。

A．0～50℃	B．0～100℃
C．0～200℃	D．50～100℃

（5）检验乙醛已制出的操作、现象是______________。

CoCl₂•6H₂O是一种饲料营养强化剂．以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl₂•6H₂O的一种新工艺流程如图：

已知：
①钴与盐酸反应的化学方程式为：Co+2HCl=CoCl₂+H₂↑
②CoCl₂•6H₂O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴．
③部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
沉淀物 Fe（OH）₃ Fe（OH）₂ Co（OH）₂ Al（OH）₃
开始沉淀 2.3 7.5 7.6         3.4
完全沉淀 4.1 9.7 9.2        5.2
请回答下列问题：
（1）在上述新工艺中，用“盐酸”代替原工艺中“盐酸与硝酸的混酸”直接溶解含钴废料，其主要优点为           （写一点）．
（2）加入碳酸钠调节pH至a，a的范围是             ；pH调至             ，a后过滤，再用试剂X将滤液的pH调节至2﹣3，则所用的试剂X为              ．
（3）操作Ⅰ包含3个基本实验操作，它们是              、              和过滤．
（4）制得的CoCl₂•6H₂O需减压烘干的原因是              ．
（5）为测定产品中CoCl₂•6H₂O含量，某同学将一定量的样品溶于水，再向其中加入足量的AgNO₃溶液，过滤，并将沉淀烘干后称量其质量．通过计算发现产品中CoCl₂•6H₂O的质量分数大于100%，其原因可能是              ．
（6）在实验室中，为了从上述产品中获得纯净的CoCl₂•6H₂O，常将制得的产品溶解于乙醚中，然后             、             （填实验操作）获得纯净的CoCl₂•6H₂O

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃•5H₂O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，可用于照相业作定型剂，也可用于纸浆漂白作脱氧剂，它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解，工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备，某实验模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：

实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO₂气体均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸
②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的PH接近7时，停止通入SO₂气体
③趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na₂S₂O₃•5H₂O
④在经过滤、洗涤、干燥．得到所需产品
（1）写出仪器A的名称              ，步骤④中洗涤时，为了减少产物的损失的试剂可以是       
（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液PH＜7，请用离子方程式解释原因             
（3）最后得到的产品可能含有反应Na₂SO₄杂质，请设计实验检测产品中是否存在Na₂SO₄（已知BaS₂O₃不溶于水），简要说明实验操作．现象和结论             
（4）测定产品纯度
①准确称取1.00g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂用0.1000mol•L^﹣1碘的标准溶液滴定，反应原理为2S₂O₃^2﹣+I₂=S₄O₃^2﹣+2I^﹣，滴定起始和终点的滴定管液面位置如图则消耗碘的标准溶液体积为        mL，产品的纯度为        %

②若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（5）Na₂S₂O₃常用于脱氧剂，在溶液易被Cl₂氧化SO₄^2﹣，该反应的离子方程式为         ．

下图是利用废铜屑（含杂质）制备胆矾（硫酸铜晶体）的过程

已知：

溶液中被沉淀的离子	Fe^3^＋	Fe^2^＋	Cu^2^＋
完全生成氢氧化物的沉淀时，溶液的pH	≥3.7	≥6.4	≥4.4

请回答：
（1）下列物质中最适宜做氧化剂X的是________（填字母）。
A．NaClO        B．H₂O₂        C.KMnO₄
（2）加入试剂①是为了调节pH，试剂①可以选择________（填化学式）。
（3）操作①的名称是________。
（4）沉淀D加入盐酸可以得到FeCl₃溶液，关于FeCl₃溶液的性质中说法不正确的是________。
A．将FeCl₃饱和溶液逐滴加入沸水中，并继续加热得到红褐色液体，该液体能产生丁达尔效应
B．向FeCl₃溶液滴加NaOH溶液，出现红褐色沉淀
C．将FeCl₃溶液滴加NaOH溶液，将沉淀干燥灼烧，得到Fe（OH）₃固体
D．向FeCl₃溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色
（5）沉淀D加入盐酸和铁粉，可以制得FeCl₂溶液，实验室保存FeCl₂溶液，需加入过量的铁粉防止FeCl₂溶液变质，其原因是________________（用离子方程式表示）。

某化学兴趣小组拟用下图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

（1）稀硫酸应放在           中（填写仪器编号）.
（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关      、打开开关       就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由                 ．
（3）该实验使用铁粉，除反应速率可能太快外，还可能会造成的不良后果是                  ．
（4）在FeSO₄溶液中加入(NH₄）₂SO₄固体可制备硫酸亚铁铵晶体[(NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O] （式量为392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O粗产品，下列方法中最合适的是          。
A．用冷水洗                        B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗                D．用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL	25.52	25.02	24.98

滴定过程中发生反应的离子方程式为                      .
滴定终点的现象是                     .
通过实验数据计算的该产品纯度为              （用字母ac表）．上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是       。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低

氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一，氮化硅陶瓷可做燃气轮机的燃烧室、机械密封环、输送铝液的电磁泵的管道及阀门、永久性模具、钢水分离环等。制备氮化硅可将硅粉放在氮气中加热至1000℃左右直接氮化制得，实验室制备氮化硅装置示意图如下：

回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是           ，a仪器的名称是             。
（2）写出NaNO₂和（NH₄）₂SO₄反应制备氮气的化学方程式                ；
（3）装置B的作用是           ，装置C的作用是               ；
（4）已知氮化硅的化学性质稳定，但常温下易溶于氢氟酸溶液生成一种白色的胶状沉淀和一种盐，请写出此化学反应方程式：             ；
（5）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（  ）

选项	a物质	b物质	c收集的气体	d中的物质
A	浓氨水	NaOH	NH3	H2O
B	浓硫酸	Na2SO3	SO2	澄清石灰水
C	稀硝酸	Fe	NO2	H2O
D	浓盐酸	KMnO4	Cl2	NaOH溶液

 

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂·6C₂H₅OH
②2CH₃CH₂OH CH₃CH₂OCH₂CH₃＋H₂O
③有关有机物的沸点

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

I．制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。

（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式        。
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是       （填入正确选项前的字母）。
A．25mL       B．50mL        C．250mL       D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是                。
（4）预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是           。
II．提纯方法：
①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是       、       。

对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯（CH₃）₃CCl等为原料制备对叔丁基苯酚。实验步骤如下：

步骤l：组装仪器，用量筒量取2.2 mL叔丁基氯（过量），称取1.6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗。
步骤2：向A中加入少量无水AlCl₃固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，反应有气体放出。
步骤3：反应结束后，向A中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。
（1）仪器A和B的名称分别为                ；                  。
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为                  。该反应为放热反应，且实验的产率通常较低，可能的原因是               。
（3）图中倒扣漏斗的作用是                。苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用               洗涤。
（4）步骤4中用石油醚重结晶提纯粗产物，试简述重结晶的操作步骤：
（5）实验结束后，对产品进行光谱鉴定，谱图结果如下图。该谱图是         （填字母）。

A．核磁共振氢谱图        B．红外光谱图       C．质谱图
（6）下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是             （填选项字母）。
A．量筒   
B．容量瓶  
C．滴定管   
D．分液漏斗   
E．长颈漏斗
（7）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为               （请保留三位有效数字）。

已知下列数据：

物质	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g·cm^－3)
乙醇	－117.0	78.0	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.90
浓硫酸(98%)	—	338.0	1.84

学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10 min；

③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为_______________________。
写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________________。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)__________ __________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是________________________。
（4）分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)______。
A．P₂O₅           B．无水Na₂SO₄
C．碱石灰        D．NaOH固体

苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：
C₆H₅-CH₃+2KMnO₄C₆H₅-COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅-COOK+HCl→ C₆H₅-COOH+KCl
已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm^－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L^－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）

A．50 mL

B．100 mL

C．200 mL

D．250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：

（3）操作Ⅰ的名称是____；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是_______。
（4）操作Ⅲ的名称是____。检验B中是否含有Cl^－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl^－。

实验室采用不同的实验装置研究苯与液溴的反应类型并制取少量溴苯。试回答下列各小题：
(Ⅰ）若用图甲装置进行制备实验，回答下列问题：
（1）A中预先需加入的试剂是        ，E中需加入的试剂是        。
（2）仪器B除导气外的作用是           ，进水口为      （选填字母“a”或“b”）。
     
(Ⅱ）若用图乙装置进行制备实验，回答下列问题：
（1）C中盛放CCl₄的作用是                ；
（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，写出有关的离子方程式                   ，然后用        仪器分离出溴苯（仍含有少量苯）；
（3）反应完毕后，向试管D中滴加AgNO₃溶液有          （填现象）生成，此现象说明这种获得溴苯的反应属于       （填有机反应类型）。