高中化学常见气体制备原理及装置选择实验题

草酸镍晶体（NiC₂O₄•2H₂O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al₂O₃、Ni、Fe、SiO₂、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：

已知：①Ksp(CaF₂)=1.46×10^﹣10，Ksp(CaC₂O₄)=2.34×10^﹣9．

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe^3+	1.1	3.2
Fe^2+	5.8	8.8
Al^3+	3.0	5.0
Ni^2+	6.7	9.5

②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol∙L^﹣1计算）．
（1）“粉碎”的目的是        ．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图．“酸浸”的适宜温度与时间分别为      （填字母）．

a.30℃、30min        b.90℃、150min         
c.70℃、120min       d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni²⁺已经沉淀完全的实验步骤及现象是     ．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是      ．
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H₂O₂氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为       ．第2步中加入适量NH₄F溶液的作用是           ．
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式：           ．
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得     kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．

（本题共14分）在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置以确认上述混合气体中是否含有SO₂和C₂H₄。请回答下列问题：

I、II、Ill、IV装置可盛放的试剂是：(请将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。

A．品红溶液

B．NaOH溶液

C．浓硫酸

D．溴水

I       ；    IV       ；
能说明SO₂气体存在的现象是       ；使用装置Ⅱ的目的是       ；
确定含有乙烯的现象是               ；
酯的制备是重要的有机化学实验，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

甲同学在制得乙酸乙酯后，将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________。
图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的是因为该装置具有           功能。
现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__________，分离方法Ⅱ是____________。
测定乙酸乙酯的纯度：取乙同学所得乙酸乙酯样品1．0 g，放入20．00 mL 0．500 mol．L-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0．075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20．00 mL。该乙酸乙酯样品的纯度为       。
（已知：CH₃COOC₂H₅+NaOH==CH₃COONa+C₂H₅OH）

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：


可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/(g·cm^－3)	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.961 8	161	微溶于水
环己烯	82	0.810 2	83	难溶于水

合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是_______________。
（2）加入碎瓷片的作用是________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加        B．冷却后补加
C．不需补加        D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶    
B．温度计   
C．吸滤瓶     
D．球形冷凝管   
E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是____________(填正确答案标号)。
A．41%        B．50%        C．61%        D．70%

铁的发现和大规模使用，是人类发展史上的一个光辉里程碑，它把人类从石器时代、青铜器时代带到了铁器时代，推动了人类文明的发展。
（1）高铁酸钠（Na₂FeO₄）是水处理过程中的一种新型净水剂，它的氧化性比高锰酸钾更强，本身在反应中被还原成三价铁离子达到净水的目的。按要求回答下列问题：
高铁酸钠主要通过如下反应制取：2Fe(OH)₃ + 3NaClO + 4NaOH ="=" 2Na₂FeO₄ + 3X + 5H₂O, 则X的化学式           ，反应中被氧化的物质是         （写化学式）。
（2）铁红颜料跟某些油料混合，可以制成防锈油漆。以黄铁矿为原料制硫酸产生的硫酸渣中含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等，用硫酸渣制备铁红（Fe₂O₃）的过程如下：

①酸溶过程中Fe₂O₃与稀硫酸反应的化学方程式为     ____   ；“滤渣A”主要成份的化学式为           。
②还原过程中加入FeS₂的目的是将溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，而本身被氧化为H₂SO₄，请完成该反应的离子方程式：
FeS₂ +     Fe^{3 +} +      H₂O ="="     Fe^{2 +} +      SO₄^2- +          ___  。
③氧化过程中，O₂、NaOH与Fe²⁺反应的离子方程式为        _______。
④为了确保铁红的质量和纯度，氧化过程需要调节溶液的pH的范围是3.2~3.8，

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2
开始沉淀pH	2.7	3.8	7.6	9.4
完全沉淀pH	3.2	5.2	9.7	12.4

如果pH过大，可能引起的后果是     __   （几种离子沉淀的pH见上表）；滤液B可以回收的物质有（写化学式）   。

铜在自然界存在于多种矿石中．
（Ⅰ）以硅孔雀石（主要成分为CuSiO₃•2H₂O，含少量SiO₂、FeCO₃、Fe₂O₃等杂质）为原料制取硫酸铜的工艺流程如下：

已知：Fe³⁺、Cu²⁺和Fe²⁺以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3.2、6.7和9.7．
（1）“溶浸”中CuSiO₃•2H₂O和H₂SO₄发生反应的化学方程式            ．
（2）“溶浸”中，选取浓度为20% H₂SO₄为浸出剂，铜的浸出率与浸出时间的关系见图1．由图1可得，随着浸出时间的增长，              (至少写一条变化规律)．

（3）“除杂”中，加入MnO₂的作用是            （用离子方程式表示）．“除杂”中需在搅拌下加入石灰乳以调节溶液的pH到3～4，沉淀部分杂质离子，分离得滤液．滤渣的主要成分为         ．
（Ⅱ）以黄铜矿（主要成分为CuFeS₂）为原料炼制精铜的工艺流程如下：
黄铜矿精铜冰铜（Cu₂S和FeS）粗铜精铜
（4）“还原”工艺中其中一个反应为：Cu₂S+2Cu₂O 6Cu+SO₂↑，该反应的氧化剂是    ．
（5）粗铜含少量Fe、Ag、Au等金属杂质，电解精炼铜时，阴极反应式为         ．完成图2中由粗铜电解得到精铜的示意图，并作相应标注．

纳米材料二氧化钛(TiO₂)具有很高的化学活性，可做性能优良的催化剂。工业上以金红石(主要成分是TiO₂，主要杂质是SiO₂)制取纳米级二氧化钛的流程如下：

资料卡片
物质	熔点	沸点
SiCl4	－70 ℃	57.6 ℃
TiCl4	－25 ℃	136.5 ℃

（1）写出氯化时生成TiCl₄的化学方程式________________________。
（2）操作Ⅰ、操作Ⅱ名称分别是______________、____________。
（3）写出TiCl₄水解的化学方程式________________。
（4）如在实验室中完成灼烧TiO₂·xH₂O放在________(填字母序号)中加热。

（5）据报道：“生态马路”是在铺设时加入一定量的TiO₂，TiO₂受太阳光照射后，产生的电子被空气或水中的氧获得，生成H₂O₂。H₂O₂能清除路面空气中的C_xH_y、CO等，其主要是利用了H₂O₂的________(填“氧化性”或“还原性”)。
（6）某研究小组用下列装置模拟“生态马路”的部分原理并测定CO的转化效率(夹持装置已略去)。

①B装置中的药品名称为________，若通入2.24 L(已折算成标准状况)CO气体和足量空气，最终测得装置C增重1.1 g，则CO的转化率为________。
②实验①中，当CO气体全部通入后，还要再通一会儿空气，其目的是____________。

硅孔雀石的主要成分为CuCO₃•Cu（OH）₂和CuSiO₃•2H₂O，还含有SiO₂、FeCO₃、Fe₂O₃、Al₂O₃等杂质。以硅孔雀石为原料制取硫酸铜的工艺流程如下：

部分氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表

氢氧化物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Cu（OH）2
开始沉淀的pH	3.3	1.5	6.5	4.2
完全沉淀的pH	5.2	3.7	9.7	6.7

请回答下列问题：
（1）滤渣B的主要成分是                （用化学式表示）；判断本实验能否调节溶液pH使杂质完全除去而不损失Cu²⁺，并简述理由                。
（2）用离子方程式表示加入绿色氧化剂A的作用            。
（3）可向滤液A中加入           （填字母）调节PH以除去杂质
a．氨水        b．氧化铜          c．氢氧化钠       d．氢氧化铜
（4）从滤液B中提取胆矾的操作包括                   、用乙醇洗涤、用滤纸吸干等。
（5）测定产品纯度和胆矾中结晶水数目
①沉淀法测定产品纯度
取一定质量的样品溶于蒸馏水，加入足量的BaCl₂溶液和稀硝酸，过滤、洗涤、干燥、称重，实验结果发现测得的产品纯度偏高，可能的原因是         填字母）
a．产品失去部分结晶水                  b．产品中混有CuCl₂•2H₂O
c．产品中混有Al₂（SO₄）₃•12H₂O         d．产品中混有Na₂SO₄
②差量法测得结晶水数目
取ag样品盛装在干燥的坩锅里，灼烧至结晶水全部失去，称得无水硫酸铜的质量b g，则胆矾（CuSO₄•nH₂O）中n值的表达式为            。

硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色晶体，俗称摩尔盐。其化学式为：FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O硫酸亚铁在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就稳定了。硫酸亚铁铵可由硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量混合制得。三种盐的溶解度（单位为g/100g水）如下表：

温度/℃	10	20	30	40	50	70
（NH4）2SO4	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5	91.9
FeSO4•7H2O	40.0	48.0	60.0	73.3	-	-
摩尔盐	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3	38.5

如图是模拟工业制备硫酸亚铁铵晶体的实验装置

回答下列问题：
Ⅰ．（1）先用30%的氢氧化钠溶液煮沸废铁屑（含少量油污、铁锈、FeS等），再用清水洗净，用氢氧化钠溶液煮沸的目的是           。将处理好的铁屑放入锥形瓶中，加入稀硫酸，锥形瓶中发生反应的离子方程式可能为             （填序号）
A．Fe + 2H⁺＝Fe²⁺ +H₂↑            B．Fe₂O₃+6H⁺＝2Fe³⁺+3H₂O
C．2Fe³⁺+H₂S＝2Fe²⁺+S↓+2H⁺          D．2Fe³⁺+Fe＝3Fe²⁺
（3）利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞       ，打开活塞            （填字母）。容器③中NaOH溶液的作用是          ；向容器①中通人氢气的目的是              。
Ⅱ．待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞B、C，打开活塞A，继续产生的氢气会将锥形瓶中的硫酸亚铁（含极少部分未反应的稀硫酸）压到饱和硫酸铵溶液的底部。在常温下放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。硫酸亚铁与硫酸铵溶液混合就能得到硫酸亚铁铵晶体，其原因是             ；从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作方法是                  。
Ⅲ．制得的硫酸亚铁铵晶体中往往含有极少量的Fe³⁺，为测定晶体中Fe²⁺的含量，称取一份质量为20.0g的硫酸亚铁铵晶体样品，制成溶液。用0.5mo1/LKMnO₄溶液滴定，当溶液中Fe²⁺全部被氧化，MnO‾₄被还原成Mn²⁺时，耗KMnO₄溶液体积20.00mL．滴定时，将KMnO₄溶液装在              （填酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为            ；晶体中FeSO₄的质量分数为         。

某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：


反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：
将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中的理由是                       。
（2）加入沸石的作用是                   。
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是                    。
（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是                     。
（5）本实验中，正丁醛的产率为                     。

(14分)“侯氏制碱法”是我国著名的工业化学家侯德榜发明的，该制碱法为中国化学工业乃至世界化学工业做出了重要的贡献。请回答以下问题:
（1）为了验证NaHCO₃和Na₂CO₃的稳定性,设计了如图的实验装置(铁架台、夹持仪器、加热装置等已省略):

在Y中应放的物质是             (填化学式)。
（2）某化学研究性学习小组以NH₃、CO₂、饱和食盐水为原料，模拟侯德榜先生制碱原理设计了下图的实验装置。

①写出对应仪器的名称:a                ,b                 。
②实验的操作步骤中,打开旋塞K₁、K₂的合理顺序为:先打开     ,后打开     (填字母代号)。理由是               。
③利用该装置制得的NaHCO₃将采用               （填实验操作）分离；
装置中气胆的作用是              。
（3）实验室欲配制500mL0．1 mol·L^-1NaHCO₃溶液。
①配制溶液时需用的玻璃仪器主要有量筒、烧杯、玻璃棒、            、              。
②下列情况会造成所配溶液的浓度偏低的是
a．加水时超过刻度线            b．容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理
c．未洗涤烧杯和玻璃棒          d．定容时俯视刻度线

以食盐为原料进行生产并综合利用的某些过程如下图所示。

（1）除去粗盐中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO₄^2-离子，加入下列沉淀剂的顺序是（填字母）            。  
a．Na₂CO₃         b．NaOH        c．BaCl₂
（2）将滤液的pH调至酸性除去的离子是             。
（3）电解饱和食盐水可得到H₂和另外两种产物，这两种物质相互反应的离子方程式为              ，欲从饱和食盐水中获得食盐晶体，可采用的实验方法是              。
（4）气体X可增大饱和食盐水吸收CO₂的量，有利于NaHCO₃晶体的生成和析出，X的化学式是        。
（5）下列有关NaHCO₃和纯碱的说法正确的是          (填字母)

A．NaHCO3属于盐类，纯碱属于碱

B．分别往同浓度的NaHCO3溶液和纯碱溶液中滴加稀盐酸，产生气泡的速率相同

C．常温下在水中的溶解度，NaHCO3大于纯碱

D．除去NaHCO3溶液中的纯碱，应往溶液中通入足量的CO2

（12 分）某工业残渣主要成分为 Fe₂O₃（含有少量 FeO、Cu、Mg 等杂质）某课外兴趣小组利用该残渣制取Fe₂O₃粉末的实验流程如下：（说明:流程中向黄色溶液中加入MgO的目的是调节溶液的酸碱性，使Fe³⁺生成沉淀而Mg²⁺不沉淀）

请回答下列问题：
（1）加入足量稀盐酸后，发生化学反应的类型有            （填写代号）。

A．置换反应

B．化合反应

C．分解反应

D．复分解反应

E．氧化还原反应
（2）加入适量氯水的作用是              ；
（3）写出灼烧红褐色沉淀时发生反应的化学方程式              。实验室灼烧红褐色沉淀可选用的装置是             （填序号）。

（4）若向黄色溶液中加入过滤①后的滤渣发生反应的离子方程式为                  。
（5）检验黄色溶液中 Fe³⁺是否完全沉淀的方法是：取过滤②后的少量滤液于试管中，        （请补充完整实验操作、现象、结论）。

工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】

【物质性质】

【实验流程】
（1）物质制备：向大试管中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、5滴浓硫酸，振荡大试管至水杨酸全部溶解，将其放入盛有热水烧杯中，固定在铁架台上，在85℃～90℃条件下加热5～10 min。装置如下图：

（2）产品结晶：取下大试管，置于冷水中冷却10 min。待晶体完全析出，……抽滤，再洗涤晶体，抽干。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂NaHCO₃并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸1.8 g。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl₃溶液，溶液呈浅紫色。
【问题讨论】
1、写出水杨酸与碳酸氢钠溶液反应的化学反应方程式                  。
2、写出水杨酸与足量碳酸钠溶液反应后含苯环的生成物的结构简式              。
3、流程（1）装置图中长导管的作用                        。
4、控制反应温度85℃～90℃的原因                             。
5、流程（2）中证明晶体洗涤干净的操作方法：                    。
6、流程（4）中溶液显紫色，可能的原因是            。
7、1mol乙酰水杨酸与氢氧化钠溶液反应可能，最多消耗        mol NaOH。
8、实验中乙酰水杨酸的产率为       （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。

工业上用菱锰矿（MnCO₃）［含FeCO₃、SiO₂、Cu₂（OH）₂CO₃等杂质］为原料制取二氧化锰，其流程示意图如下：

已知：生成氢氧化物沉淀的pH

	Mn（OH）2	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Cu（OH）2
开始沉淀时	8.3	6.3	2.7	4.7
完全沉淀时	9.8	8.3	3.7	6.7

注：金属离子的起始浓度为0.1 mol/L
回答下列问题：
（1）含杂质的菱锰矿使用前需将其粉碎，主要目的是           。
盐酸溶解MnCO₃的化学方程式是                  。
（2）向溶液1中加入双氧水时，反应的离子方程式是                  。
（3）滤液2中加入稍过量的难溶电解质MnS，以除去Cu²⁺，反应的离子方程式是               。
（4）将MnCl₂转化为MnO₂的一种方法是氧化法。其具体做法是用酸化的NaClO₃溶液将MnCl₂氧化，该反应的离子方程式为：□Mn^2＋＋□ClO₃^－＋□____＝□____＋□____＋□____。
（5）将MnCl₂转化为MnO₂的另一种方法是电解法。
① 生成MnO₂的电极反应式是                  。
② 若直接电解MnCl₂溶液，生成MnO₂的同时会产生少量Cl₂。检验Cl₂的操作是                 。
③ 若在上述MnCl₂溶液中加入一定量的Mn（NO₃）₂粉末，则无Cl₂产生。其原因是                。

ClO₂是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂，易溶于水。制备方法如下：
（1）步骤Ⅰ：电解食盐水制备氯酸钠。用于电解的食盐水需先除去其中的  Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质。在除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的________（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的________和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。
（2）步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ得到的食盐水在特定条件下电解得到氯酸钠（NaClO₃），再将它与盐酸反应生成ClO₂与Cl₂，ClO₂与Cl₂的物质的量比是____________。
（3）学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO₂，用NaClO₃和草酸（H₂C₂O₄）恒温在60℃ 时反应制得。

反应过程中需要对A容器进行加热，加热的方式为____________；加热需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有                   ；
（4）反应后在装置C中可得亚氯酸钠（NaClO₂）溶液。已知NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时，析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出的是NaClO₂。根据右上图所示NaClO₂的溶解度曲线，请完成从NaClO₂溶液中制得NaClO₂·3H₂O的操作步骤：
①               ；②                ；③洗涤；④干燥。
（5）目前我国已成功研制出利用NaClO₂制取二氧化氯的新方法，将Cl₂通入到NaClO₂溶液中。现制取270kg二氧化氯，需要亚氯酸钠的质量是________。
（6）ClO₂和Cl₂均能将电镀废水中的剧毒CN^-氧化为无毒物质，自身被还原为Cl^-。处理含CN^-相同量的电镀废水，所需Cl₂的物质的量是ClO₂的_______倍。