工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
【实验流程】
（1）物质制备：向大试管中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、5滴浓硫酸，振荡大试管至水杨酸全部溶解，将其放入盛有热水烧杯中，固定在铁架台上，在85℃～90℃条件下加热5～10 min。装置如下图：
（2）产品结晶：取下大试管，置于冷水中冷却10 min。待晶体完全析出，……抽滤，再洗涤晶体，抽干。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂NaHCO3并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸1.8 g。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。
【问题讨论】
1、写出水杨酸与碳酸氢钠溶液反应的化学反应方程式 。
2、写出水杨酸与足量碳酸钠溶液反应后含苯环的生成物的结构简式 。
3、流程（1）装置图中长导管的作用 。
4、控制反应温度85℃～90℃的原因 。
5、流程（2）中证明晶体洗涤干净的操作方法： 。
6、流程（4）中溶液显紫色，可能的原因是 。
7、1mol乙酰水杨酸与氢氧化钠溶液反应可能，最多消耗 mol NaOH。
8、实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
(15分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成 一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
（4）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
（5）已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
（6）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到粗产品（主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质）。某兴趣小组为测定该产品纯度，准确称取4.96g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L¯1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I¯，滴定至终点时，滴定起始和终点的液面位置如下图，则产品的纯度为_________。
经仪器分析，该产品纯度为16%，分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因（忽略人为误差） 。[M（Na2S2O3•5H2O）=248g／mol]
某粗氧化铜样品中含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质，某化学兴趣小组利用该样品制取胆矾晶体，测定胆矾晶体中结晶水的含量，并计算样品中氧化铜的含量，设计了如下方案进行实验。
查阅资料知Fe3+、Cu2+、Fe2+在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
请回答下列问题：
（1）在整个实验过程中，下列仪器中不可能用到的是__________（填编号）。
（2）物质X应选用_________（填字母）。
a.氢氧化钠 b.双氧水 c.铁粉 d.高锰酸钾
（3）为保证沉淀Ⅱ沉淀完全，操作③中溶液pH的调节范围为 。
（4）操作④的步骤有 、冷却结晶、 、自然干燥。
（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行__ 次若测定结果x值偏大，可能的原因是_______________。
a．加热温度过高
b．胆矾晶体的颗粒较大
c．加热后放在空气中冷却
d．加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出
（6）该小组一位同学根据实验结果求出样品中CuO的质量分数为
，另一位同学不同意，其原因是 。
Ⅰ.实验室常用以下几种方法制取氯气
（1）二氧化锰与浓盐酸反应制氯气，写出其反应的离子方程式_________________________。
（2）高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气，写出其反应的化学方程式_________________________。
（3）氯酸钾与浓盐酸反应制氯气，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为___________。
Ⅱ.某研究性学习小组利用下列装置制备漂白粉，并进行漂白粉有效成分的质量分数测定。
（1）装置④中的x试剂为_________________________；
（2）装置③中发生反应的化学方程式为___________________________________，该反应是放热反应，反应温度较高时有副反应发生，改进该实验装置以减少副反应发生的方法是____________________________；
（3）测定漂白粉有效成分的质量分数：称取1.000 g漂白粉于锥形瓶中，加水溶解，调节溶液的pH，以淀粉为指示剂，用0.1000 mol·L－1 KI溶液进行滴定，溶液出现稳定浅蓝色时为滴定终点。反应原理为：
3ClO－+ I－= 3Cl－+ IO3－ IO3－+ 5I－+ 3H2O = 6OH－+ 3I2
实验测得数据如下表所示。
| 滴定次数 |
1 |
2 |
3 |
| KI溶液体积/mL |
19.98 |
20.02 |
20.00 |
该漂白粉中有效成分的质量分数为_______________；若滴定过程中未充分振荡溶液局部变浅蓝色时就停止滴定，则测定结果将_______________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 。
为测定某亚硫酸钠样品的纯度，甲同学称取10.0g固体，进行如下实验：
（1）实验仪器A的名称为 。
（2）装置C中浓硫酸的作用是 。
（3）若测得装置D中干燥管实验前后增重了4.8g，由此可计算出该样品中亚硫酸钠的纯度为 。
（4）该实验方案存在明显缺陷，会使测定结果 （填“偏高”或“偏低”）。为使结果准确，你的建议是 。
(8分)阅读下列实验内容，根据题目要求回答问题。
实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生用0.100mol·L－1 NaOH标准溶液进行测定盐酸的浓度的实验。取20.00 mL待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。请完成下列填空：
| 实验编号 |
待测盐酸的体积(mL) |
NaOH溶液的浓度(mol·L－1) |
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL) |
| 1 |
20.00 |
0.10 |
24.18 |
| 2 |
20.00 |
0.10 |
23.06 |
| 3 |
20.00 |
0.10 |
22.96 |
（1）滴定达到终点的标志是 。
（2）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 (保留小数点后叁位)。
（3）若滴定结束时，碱式滴定管中的液面如图所示，终点读数为 mL。
（4）在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 。
A．用酸式滴定管取20.00 mL待测盐酸，使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．称量NaOH固体时，有小部分NaOH潮解
D．滴定终点读数时俯视
E．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
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