高中化学实验题

Ⅰ．实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：

（1）实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用B装置制取氨气其化学反应方程式为           。
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列性质与收集方法无关的是___________(填序号，下同)。
①密度     ②颜色      ③溶解性      ④热稳定性      ⑤与氧气反应
（3）若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可以是下列气体中的________。
①CO₂      ②NO      ③Cl₂       ④H₂      ⑤HCl
其中在D装置中连接小烧杯的目的是____________________。
Ⅱ．某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验 。
（1）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________，制备X的化学方程式为______________________________________；
（2）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c_l mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
①装置中安全管的作用原理是__________________________________________。
②样品中氨的质量分数表达式为________。

(14分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率。三氯化磷(PCl₃)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl₂模拟工业生产制取PCl₃，装置如下图所示:(部分夹持装置略去)

已知黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅  PCl₃遇水会强烈水解生成 H₃PO₃和HC1。遇O₂会生成POCl₃，POCl₃溶于PCl₃，PCl₃、POCl₃的熔沸点见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为                                  。
（2）B中所装试剂是                   ，
E中冷水的作用是                 ，
F中碱石灰的作用是____                 。_
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K₃通入干燥的CO₂，再迅速加入黄磷。通干燥CO₂的作用是                   。
（4）粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入黄磷加热除去PCl₅后.通过_____(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl₃。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl₃的质量分数
①迅速称取1.00 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00 mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol·L^－1碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol·L^－1的Na₂S₂O₃，溶液滴定②重复②、③操作，平均消耗Na₂S₂O₃，溶液8.40 mL
已知：H₃PO₃＋H₂O＋I₂ =H₃PO₄＋2HI，I₂＋2Na₂S₂O₃ = 2NaI＋Na₂S₄O₆，假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据，该产品中PC1₃的质量分数为_______。

过氧化钙在常温下是无色或淡黄色粉末，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂，常用于种子消毒、药物制造、鱼池增氧等。
I．某实验小组在实验室用钙盐制取CaO₂·8H₂O（该反应为放热反应）

（1）A为实验室制取氨气的装置，则A中试管所装的试剂的名称为             。
（2）仪器B的作用是                 。
（3）写出生成CaO₂·8H₂O的离子方程式                                     。
（4）制取CaO₂·8H₂O一般在0～5℃的低温下进行，原因是                             。
II．该实验小组欲通过测量气体的体积来探究CaO₂与SO₂反应的特点。装置如下图：
（硬质玻璃管中为无水CaO₂）

【提出假设】
假设1：反应只发生2SO₂＋2CaO₂=2CaSO₃＋O₂，SO₂未被氧化；
假设2：反应只发生SO₂＋CaO₂=CaSO₄，SO₂完全被氧化；
假设3：上述两个反应均发生，SO₂部分被氧化。
【实验探究】
（5）该实验装置有一处明显错误，请改正                                    。
（6）试剂A为浓硫酸，试剂B的作用是                                     。
【实验数据处理】实验测得装置C中过氧化钙质量增加了m₁ g，装置D质量增加了m₂ g，
装置E中收集到的气体为V L（已换算成标准状况下）。
（7）在记录量筒中的液面位置时，除视线平视外，还应                        。
（8）如果假设3成立，则V的取值范围是        【M(CaO₂)=72，M(CaSO₃)=120】。

硅孔雀石是一种含铜的矿石，含铜形态为CuCO₃•Cu(OH)₂和CuSiO₃•2H₂O，同时含有SiO₂、FeCO₃、Fe₂O₃、Al₂O₃等杂质。以硅孔雀石为原料制取硫酸铜的工艺流程如下：

（1）步骤①中稀硫酸与CuSiO₃·2H₂O发生反应的化学方程式：                      ；
用离子方程式表示双氧水的作用_______________________________________。
（2）步骤②调节溶液pH选用试剂不可以是__________________
a．CuO        b．Cu (OH)₂         c．Cu₂(OH)₂CO₃          d．CuSO₄
（3）有关氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：

氢氧化物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Cu(OH)2
开始沉淀的pH	3.3	1.5	6.5	4.2
沉淀完全的pH	5.2	3.7	9.7	6.7

由上表可知当溶液pH=4时，可以完全除去的离子是______（填金属离子符号，后同），不能完全除去的离子是________。
（4）滤液B通过蒸发浓缩（设体积浓缩为原来的一半）、冷却结晶、洗涤可以得到CuSO₄•5H₂O晶体。某同学认为上述操作会有硫酸铝晶体析出。请你结合相关数据，通过计算对该同学的观点予以评价       (填“正确”、“不正确”、或“无法判断”)
【已知常温下，Al₂(SO₄)₃饱和溶液中c(Al³⁺)=2.25mol/L，K_sp[Al(OH)₃]=3.2×10^-34】
（5）测定硫酸铜晶体（CuSO₄•5H₂O）里结晶水的含量，实验步骤为：a．研磨；b．称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量；c．灼烧；d．干燥器中冷却；e．称量；f．重复c至e的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止；⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。
①步骤c用到的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、玻璃棒、      、      。
②步骤f的目的是                                                      。
③如灼烧后在空气中冷却再称量，结晶水的测定结果会____(填“偏高”、“低”或“不变”)

(16分)某兴趣小组利用以下实验装置模拟工业炼铁的主要过程：

（1）装置甲中发生的反应为：HCOOH(甲酸)CO↑+H₂O。已知甲酸是一种无色有刺激性气味的液体。制取一氧化碳时应该              （填字母）。
a．将甲酸滴入浓硫酸     b．将浓硫酸滴入甲酸     c．将甲酸与浓硫酸混合后加入
（2）请按合适的顺序连接好以下装置：甲→（   ）→（   ）→（   ）
（3）丙装置中碱石灰的作用是                          。
（4）实验将近完成时，熄灭装置甲、乙、丁中酒精灯的先后顺序为          。
（5）为了探究影响反应产物的外界因素，在Fe₂O₃，与CO反应部位，该小组同学分别用酒精灯和酒精喷灯进行了两次实验，结果如下：

加热方式	通CO加热 时间／min	澄清石灰水变 浑浊时间／min	产物颜色	产物能否全部 被磁铁吸引
酒精灯	30	5	黑色	能
酒精喷灯	30	1	黑色	能

①甲同学猜想黑色产物中可能含有碳单质。乙同学排除了该可能，他提出的两种理由是：    、    。
②丙同学查找资料发现，Fe₃O₄也能被磁铁吸引，对黑色产物成分提出以下三种假设：i．全部为铁；ii．        ；iii．           。
③通过进一步定量实验，黑色产物所含元素组成和质量分数如下：

样品序号	加热方式	元素组成和质量分数
产物样品I	酒精灯	w(Fe)=74.4％、w(O)=25.6％
产物样品II	酒精喷灯	w(Fe)=100％

样品I的成分及质量分数为                      。

常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。

实验中可能用到的数据：

实验步骤：
①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
（1）配制混酸的方法是_                                                 _。反应中需不断搅拌，目的是_______________________________________________。
（2）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。

A．冷凝管

B．酒精灯

C．温度计

D．分液漏斗

E．蒸发皿
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。

(15分)铁、铜等金属及其化合物在日常生产生活中用途非常广泛。
Ⅰ．实验室欲制备0.3 mol Cu(NO₃)₂晶体，甲、乙两同学分别设计实验方案如下：
甲：Cu  Cu(NO₃)₂
乙：Cu  CuO Cu(NO₃)₂
（1）从绿色化学的角度分析，         同学的方案更合理。
（2）乙同学实验时通入O₂的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O₂的速率，宜选择    装置（填字母序号）。

Ⅱ．某化学实验小组通过实验来探究一包黑色粉是否由Fe₃O₄、CuO组成。
探究过程如下：
（1）提出假设：假设1.黑色粉末是CuO；
假设2.黑色粉末是Fe₃O₄；
假设3.黑色粉末是CuO和Fe₃O₄的混合物。
（2）设计探究实验：
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
①若假设1成立，则实验现象是溶液显蓝色。
②若假设2或3成立，则实验现象是             。
为进一步探究，继续向所得溶液加入足量铁粉，若产生             的现象，则假设3成立。
有另一小组同学提出，若混合物中CuO含量较少，可能加入铁粉后实验现象不明显。
查阅资料：Cu²⁺与足量氨水反应生成深蓝色溶液，Cu²⁺＋4NH₃·H₂O＝Cu（NH₃）₄²⁺＋4H₂O。
为探究是假设2还是假设3成立，另取少量粉末加稀硫酸充分溶解后，再加入足量氨水，若假设2成立，则产生                           现象；若假设3成立，则产生                        现象。
III．由Fe₃O₄、FeO、CuO、Fe组成的固体混合物，在加热条件下用足量的CO还原，得到金属混合物2.86g，将生成的CO₂气体用足量的澄清石灰水吸收后，产生5.00g白色沉淀。固体混合物的质量是    。

《实验化学》
甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】

【物质性质】

试剂	沸点(℃)	溶解度	化学性质
水杨酸	211	微溶于冷水，易溶于热水
乙酸酐	139	在水中逐渐分解
乙酰水杨酸		微溶于水	与碳酸钠反应生成水溶性盐

【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是          。
②控制反应温度85℃～90℃的原因      。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？      。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为      。
②实验中乙酰水杨酸的产率为      （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl₃溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是      。

绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn²⁺离子
②除去溶液中的Fe³⁺，其反应的离子方程式为         ；操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是    。
（2）操作IV的顺序依次为：      、      、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
②         。
（4）测定绿矾产品中Fe²⁺含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe²⁺＋MnO₄^—＋8H⁺=5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO₄溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视       。
②判断此滴定实验达到终点的方法是        。
③若用上述方法测定的样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有       。

【改编】实验室用氧化锌矿粉（主要含ZnO、FeCO₃、CuO等）制备碱式碳酸锌[Zn₂(OH)₂CO₃]，并将其用于合成氨工艺脱硫研究。

（1）“酸浸”时保持H₂SO₄过量的目的是      。
（2）写出氧化时的离子方程式：      ；
（3）流程中调节pH=5.4所加试剂X为      （填序号）。
A．NaOH         B．ZnO         C．ZnCO₃
滤渣1的成分为      （写化学式）
（4）上述流程中的“滤液”可以用作化肥，该滤液的主要成分为      （填化学式）。
（5）合成氨原料气脱硫原理如图，碱式碳酸锌吸收硫化氢的化学方程式为      。

某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体（FeSO₄·7H₂O）制备及影响因素，进行如下实验。
Ⅰ.制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑，放入烧瓶中，加入25 mL 3 mol·L^－1硫酸，用酒精灯加热。
（1）加热一段时间后，发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是      （用化学方程式表示）。
（2）制备过程中，铁需过量的原因是             。
Ⅱ.实验改进
该小组同学发现以上实验不完善，查阅资料后，对实验做如下
改进：①反应前通入氮气；
②水浴加热，控制温度50～60℃；
③实验中适当补充硫酸调节pH＝2；
④增加尾气吸收装置。
改进装置如图（夹持和加热装置略去）。

（3）实验中采用水浴加热，除了便于控制温度外，还有的优点是           。
（4）调节pH＝2目的是                         。
（5）下列装置适合尾气吸收的是         （填序号）。

Ⅲ.晶体纯度测定
（6）烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000g置于锥形瓶中，加入10mL3molL^－1硫酸溶液和15mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解，立即用0.02000mol·L^－1高锰酸钾标准溶液滴定，消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。（已知：5Fe^2＋＋MnO₄^－＋8H^＋＝5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O）
①高锰酸钾标准溶液应盛装在           滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为               。

【改编】(15分)ClO₂气体是一种常用的消毒剂，依据该反应制得
2KClO₃+H₂C₂O₄+2H₂SO₄2ClO₂↑+2CO₂↑+2KHSO₄+2H₂O。
I、已知：二氧化氯（ClO₂）的熔点为-59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。ClO₂可以看做是亚氯酸（HClO₂）和氯酸（HClO₃）的混合酸酐。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取及收集ClO₂。（夹持仪器已省略）。回答下列问题：

（1）B必须添加温度控制装置，应补充的装置是__________________。
（2）C装置中反应后生成的主要物质是Na₂CO₃、NaClO₂、和___________。
（3）消毒水时，ClO₂还可将Fe²⁺、Mn²⁺转化成Fe(OH)₃、MnO₂难溶物除去，在这个过程中，Fe²⁺、Mn²⁺的化合价升高，说明C1O₂具有________________性。
II、为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行下列实验：准确量取ClO₂溶液10 mL，稀释成100 mL试样；量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2．0，加入足量的KI晶体，静置片刻；加入淀粉指示剂，用c mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，反应原理：2ClO₂+10I^-+8H⁺=2Cl^-+5I₂+4H₂O,  2Na₂S₂O₃ + I₂ =Na₂S₄O₆ + 2 NaI，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂ mL。
（4）滴定过程中至少须进行两次平行测定的原因是__________________________________。
（5）原ClO₂溶液的浓度为____________g/L（用含字母的代数式表示）。

(15分)酸性条件下，锡在水溶液中有Sn²⁺、Sn⁴⁺两种主要存在形式。
I、SnSO₄是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业，其制备路线如下：

回答下列问题：
（1）SnCl₂用盐酸而不用水直接溶解的原因是      ，
（2）加入Sn粉的作用是             。
（3）反应A生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：                       。
（4）反应B硫酸的作用之一是控制溶液的pH，若溶液中c(Sn²⁺)=1.0mol·L^-1，则应控制溶液pH         。已知：Ksp[Sn(OH)₂]=1.0×10^—26。
（5）酸性条件下，SnSO₄还可以用作双氧水去除剂，试写出发生反应的离子方程式：                。
II、金属Sn的制备——以锡石SnO₂为原料，用足量的焦炭作还原剂，在高温下可制得粗锡
（6）该反应的化学方程式为________________________________________。
（7）已知锡与碳同族，粗锡经电解精炼可得纯锡，精炼时的阴极反应式为___________________。

Na₂S₂O₃是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ．制备Na₂S₂O₃·5H₂O
反应原理：Na₂SO₃(aq)＋S(s)Na₂S₂O₃(aq)
实验步骤：
①称取20 g Na₂SO₃加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取4 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na₂S₂O₃·5H₂O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。
（2）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（3）产品中除了有未反应的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是______________，检验是否存在该杂质的方法是____________________________。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_____________。
Ⅱ．测定产率
将所得产品配成500ml溶液，取该溶液20ml，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L^－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S₂O₃^2-＋I₂===S₄O₆^2-＋2I^－
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：____________________。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL，则该实验的产率为_____。（保留三位有效数据）

Ⅲ.Na₂S₂O₃的应用
（7）Na₂S₂O₃还原性较强，在溶液中易被Cl₂氧化成SO₄^2-，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_______________________________________。