高中化学物质检验实验方案的设计试题

某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式___________________________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b₂ g，若b₁－b₂＝0．3g，则接下来还应进行的操作是               _；若蒸发皿质量是w₁ g，蒸发皿与加热后固体总质量是w₂ g，则样品中铁元素的质量分数是____             _。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，为什么？_____________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：____________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。

某同学设计如下实验方案，以分离KCl 和BaCl₂两种固体混合物，试回答下列问题：

（1）操作①的名称是           ，操作②的名称是            。
（2）试剂a是           ，试剂b是           ，固体B是           。（填化学式）
（3）加入试剂a所发生反应的化学方程式为：                                                 。
加入试剂b所发生反应的化学方程式为：                                            。
（4）该方案能否达到实验目的：         。若不能，应如何改进（若能，此问不用回答）            。
（5）若要测定原混合物中KCl和BaCl₂的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是                 的质量。

某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L^－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___    _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V(HCl)/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

	变色范围(pH)	颜色
酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（    ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。
CO(NH₂)+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
NaClO过量时，易发生N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+2NaCl+3H₂O
实验一：制备NaClO溶液．（实验装置如图1所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有______________（填标号）；
A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是______________；
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。
（已知：N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl）
（3）分液漏斗中的溶液是_______（填标号）；
A．CO(NH₂)₂溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是______________；
实验三：测定馏分中肼含量
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O）
（4）滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，用离子方程式解释其原因______________；
（5）实验测得消耗I₂溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数为___________；

过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl₂、MgCl₂、Na₂SO₄等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na₂CO₃溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl₂溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤。正确的操作顺序是

A．③②①⑤④

B．③⑤②①④

C．②③①④⑤

D．①②③⑤④

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。

甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na₂CO₃和NaCl混合物中Na₂CO₃含量”的实验．
（1）甲组：沉淀分析法
把一定量的混合物溶解后加入过量CaCl₂，然后将所得沉淀过滤、洗涤、烘干、称量．确定CaCl₂溶液是否过量的方法是                 ，判断沉淀是否洗净的操作是                     ．
（2）乙组：气体分析法

用如图装置进行实验，为了减少误差，分液漏斗中应该用           溶液，B中应该用         溶液，选用该溶液后实验结果还是不准，请问是        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”），原因是                 ．
（3）请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案，测定混合物中Na₂CO₃的含量．
方案：                        ．
用到的主要试剂：                           ．
用到的玻璃仪器：                          （至少2件）．

（1）某学习小组用0.80 mol/L标准浓度的烧碱溶液测定未知浓度的盐酸。
①用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：

实验编号	待测HCl溶液的体积/mL	滴入NaOH溶液的体积/mL
1	20.00	22.00
2	20.00	22.10
3	20.00	21.90

该未知盐酸的浓度为_____________（保留两位有效数字）
②滴定管如下图所示，用___________滴定管盛装标准浓度的氢氧化钠溶液 （填“甲”或“乙”）。

③下列操作会使所测得的盐酸的浓度偏低的是               。
A．盛装待测液的锥形瓶用水洗后未干燥
B．滴定前，碱式滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
C．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准氢氧化钠溶液润洗
D．读碱式滴定管的刻度时，滴定前仰视凹液面最低处，滴定后俯视读数
（2）某课外活动小组为了测定某氯化锶（SrCl₂）样品的纯度，设计了如下方案：
称取1.0 g样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO₃ 2.38 g的AgNO₃溶液（溶液中除Cl^－外，不含其他与Ag^＋反应生成沉淀的离子），Cl^－即被全部沉淀。然后用含Fe^3＋的溶液作指示剂，用0.2 mol·L^－1的NH₄SCN标准溶液滴定剩余的AgNO₃，使剩余的Ag^＋以AgSCN白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。
请回答下列问题：
①判断滴定达到终点的现象是___________________。
②考虑Ag^＋和Fe^3＋在酸或碱性溶液中的存在形式，在实施滴定的溶液以呈_____________（选填“酸性”“中性”或“碱性”）为宜。
③在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag^＋，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使n（Cl^－）的测定结果_____________（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

I、如图为实验室蒸馏自来水得到少量蒸馏水的装置示意图，请根据图示回答下列问题：

（1）装置中仪器A的名称是                 。
（2）请指出上图中的两处明显错误：                    、                 。
（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量的沸石，其作用是                 。
II、选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A 萃取分液  B 升华  C 结晶  D 分液  E 蒸馏  F 过滤
（1）          分离饱和食盐水与沙子的混合物；
（2）          从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾；
（3）          分离水和汽油的混合物；
（4）          分离CCl₄（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。

常见锌锰干电池因含有汞、酸或碱等，废弃后进入环境将造成严重危害。某化学兴趣小组拟采用如下处理方法回收废电池中的各种资源

（1）操作A的名称为             。
（2）铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是                     （用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，可采用___________方法除去溶液中过量的H₂O₂。
（3）碱性锌锰干电池的电解质为KOH，总反应为Zn+2MnO₂+2H₂O=2MnOOH+Zn(OH)₂，其负极的电极反应式为                           。
（4）滤渣的主要成分为含锰混合物，向含锰混合物中加入一定量的稀硫酸、稀草酸，并不断搅拌至无气泡为止。主要反应为2MnO(OH)+MnO₂+2H₂C₂O₄+3H₂SO₄=3MnSO₄+4CO₂↑+6H₂O。
① 当1 mol MnO₂参加反应时，共有      mol电子发生转移。
② MnO (OH)与浓盐酸在加热条件下也可发生反应，试写出该反应的化学方程式：                    。
（5）锌锰干电池所含的汞可用KMnO₄溶液吸收。在不同pH下，KMnO₄溶液对Hg的吸收率及主要产物如下图所示：

根据上图可知：
① pH对Hg吸收率的影响规律是随pH升高，汞的吸收率                      。
② 在强酸性环境下Hg的吸收率高的原因可能是KMnO₄在酸性条件下          强。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

我国有丰富的海水资源，开发和利用海水资源是当前科学研究的一项重要任务，下图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图：

Ⅰ．（1）写出N的化学式_________________________；
（2）写出反应②的化学方程式_________________________。
Ⅱ．粗盐中含有Ca^2＋、Mg^2＋、
SO₄^2－等杂质，精制时所用的
试剂为：①盐酸 ②氯化钡溶液
③氢氧化钠溶液 ④碳酸钠溶液，以上试剂添加的顺序可以为____________。
A．②③④①     B．③④②①   C．④③②①    D．③②④①
Ⅲ．提取粗盐后剩余的海水(母液)中，可用来提取Mg和Br₂。
（1）若用来提取Mg，根据上述提取Mg的流程，没有涉及到的反应类型是____________。
A．分解反应   B．化合反应  C．置换反应   D．复分解反应
（2）若用来提取Br₂，反应⑥所用的气态氧化剂的寻找货源的设想，其中合理的是____________。
A．从外地购买                    B．在当地新建生产厂
C．从本厂生产烧碱处循环          D．从本厂生产镁单质处循环
（3）母液用来提取Mg和Br₂先后顺序，甲乙两位工程师有不同观点：
甲：母液先提取Mg，后提取Br₂  乙：母液先提取Br₂，后提取Mg
请你判断哪个更合适？______(填“甲”或“乙)，理由是____________________________     ___。