高中化学物质检验实验方案的设计试题

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co（OH）₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Co（OH）2	Al（OH）3	Mn（OH）2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至时，失去结晶生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                     。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                         ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                    。
（3）“加Na₂CO₃调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为                        ，加入萃取剂的目的是                            。
（4）制得的CoCl₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是                           。
（5）为测定粗产品中CoCl₂·6H₂O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量HNO₃酸化的AgNO₃溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl₂·6H₂O的质量分数大于100%，其原因可能是                                。（答一条即可）

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na₂CO₃和NaCl混合物中Na₂CO₃含量”的实验．
（1）甲组：沉淀分析法
把一定量的混合物溶解后加入过量CaCl₂，然后将所得沉淀过滤、洗涤、烘干、称量．确定CaCl₂溶液是否过量的方法是                 ，判断沉淀是否洗净的操作是                     ．
（2）乙组：气体分析法

用如图装置进行实验，为了减少误差，分液漏斗中应该用           溶液，B中应该用         溶液，选用该溶液后实验结果还是不准，请问是        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”），原因是                 ．
（3）请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案，测定混合物中Na₂CO₃的含量．
方案：                        ．
用到的主要试剂：                           ．
用到的玻璃仪器：                          （至少2件）．

食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba（NO₃）₂溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：

（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH
ii                iii               。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i：                            ；
加入试剂iii：                          。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为              。
（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0．400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
盐酸分子式：HCl
相对分子质量：36．5
密度：1．19g/cm³
HCl的质量分数：36．5%
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有                   （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为：                。

高纯度的绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血的特效药。下面是以商品级纯度铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：

已知：在H₂S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）检验所得绿矾晶体中是否含有Fe^3＋的实验操作是___________________________。
（2）操作Ⅱ在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是_______________________；
通入硫化氢至饱和的目的是：①除去操作I所得溶液中含有的Sn^2＋等杂质离子；
②除去Fe³⁺，反应的离子方程式为___________________________。
（3）操作IV的顺序依次为：___________、降温结晶。
（4）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②____________________________。
（5）测定绿矾产品中Fe^2＋含量的方法是：
a．称取2.8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0.01000mol·L^—1 KMnO₄溶液滴定至终点，反应为：
5Fe^2＋＋MnO₄^—＋8H^＋＝5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O
消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL。
计算上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为______________________。

(15分) 铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾：

（1）聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe₂(OH)_x(SO₄)_y]_n。
①聚合硫酸铁可用于净水的原理是           。
②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见：             ；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是              。
③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为             ；溶液的pH对[Fe₂(OH) _x(SO₄)_y]_n中x的值有较大影响（如图1所示），试分析pH过小（pH＜3）导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因：             。

图1                   图2
（2）明矾是一种常见铝钾硫酸盐。
①为充分利用原料， 试剂X应为               。
②请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的含铝废铁屑至不再有气泡产生，          ，得到明矾晶体。

Ⅰ.某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl₂两种固体混合物，试回答下列问题（已知存在反应：BaCO₃+2H⁺=Ba²⁺+CO₂↑+H₂O）

（1）操作①一般在____________（填仪器名称）中进行，操作②中玻璃棒的作用是             。
（2）试剂a是            （填化学式），试剂b是            （填试剂名称）。
（3）证明固体C中存在Cl^－的方法是__________________________
Ⅱ.从海水中提取的粗盐含有泥沙和Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2等离子，为制备精盐可使用以下试剂：①Na₂CO₃溶液 ②BaCl₂溶液 ③NaOH溶液。
（1）加入试剂的合理顺序是         （填选项）。
a．①②③      b．②①③      c．③①②      d．③②①
（2）加入过量Na₂CO₃溶液的作用是                       。

“8.12”天津港爆炸中有一定量的氰化物泄露。氰化物多数易溶于水，有剧毒，易造成水污染。为了增加对氰化物的了解，同学们查找资料进行学习和探究。
探究一：探究氰化物的性质
已知部分弱酸的电离平衡常数如下表：

弱酸	HCOOH	HCN	H2CO3
电离平衡常数 （ 25℃）	Ki=1.77×10^－4	Ki=5.0×10^－10	Ki1=4.3×10^－7 Ki2=5.6×10^－11

（1）NaCN溶液呈碱性的原因是        （用离子方程式表示）
（2）下列选项错误的是
A．2CN^－+H₂O+CO₂=2HCN+CO₃^2－
B．2HCOOH+CO₃^2－=2HCOO^－+H₂O+CO₂↑
C．中和等体积、等pH的HCOOH和HCN消耗NaOH的量前者小于后者
D．等体积、等浓度的HCOONa和NaCN溶液中所含离子总数前者小于后者
（3）H₂O₂有有“绿色氧化剂”的美称；也可消除水中的氰化物（如KCN），经以下反应实现：
KCN+H₂O₂+H₂O=A+NH₃↑，则生成物A的化学式为      
（4）处理含CN^－废水时，如用NaOH溶液调节pH至9时，此时c（CN^－）       c（HCN）（填“>”、“<”或“=”）
探究二：测定含氰水样中处理百分率
为了测定含氰水样中处理百分率，同学们利用下图所示装置进行实验。将CN^－的浓度为0．2000 mol/L的含氰废水100 mL与100 mL NaClO溶液（过量）置于装置②锥形瓶中充分反应。打开分液漏斗活塞，滴入100 mL稀H₂SO₄，关闭活塞。

已知装置②中发生的主要反应依次为：
CN^－+ ClO^－＝CNO^－+ Cl^－
2CNO^－+2H⁺ + 3C1O^－＝N₂↑+2CO₂↑+ 3C1^－+H₂O
（5）①和⑥的作用是                。
（6）反应结束后，缓缓通入空气的目的是          。
（7）为了计算该实验装置②锥形瓶中含氰废水被处理的百分率，实验中需要测定装置      反应前后的质量（从装置①到⑥中选择，填装置序号）。

为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿烧渣（铁主要以Fe₂O₃存在）转变成重要的化工原料FeSO₄（反应条件略）。

活化硫铁矿还原Fe³⁺的主要反应为：FeS₂+7Fe₂(SO₄)₃+8H₂O=15FeSO₄+8H₂SO₄，不考虑其他反应。请回答下列问题：
（1）第Ⅰ步H₂SO₄与Fe₂O₃反应的离子方程式是        。
（2）检验第Ⅱ步中Fe³⁺是否完全还原，应选择         （填字母编号）。
A．KMnO₄溶液       B．淀粉-KI溶液       C．KSCN溶液
（3）第Ⅲ步加FeCO₃调溶液pH到5.8左右，然后在第Ⅳ步通入空气使溶液pH降到5.2，此时Fe²⁺不沉淀，滤液中铝、硅杂质除尽。通入空气引起溶液pH降低的原因是       。
（4）FeSO₄在一定条件下可制得FeS₂(二硫化亚铁)纳米材料。该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+ FeS₂=" Fe" +2Li₂S，正极反应式是            。
（5）FeSO₄可转化为FeCO₃，FeCO₃在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料。
已知25℃，101kPa时：4Fe(s) + 3O₂ (g) =2Fe₂O₃(s)            =-1648kJ/mol
C(s)+O₂(g)=CO₂(g)                 =-392kJ/mol
2Fe(s)+2C(s)+3O₂(g)=2FeCO₃(s)      =-1480kJ/mol
FeCO₃在空气中加热反应生成Fe₂O₃的热化学方程式是              。
（6）假如烧渣中的铁全部视为Fe₂O₃，其含量为p。将b kg质量分数为c的硫酸加入到a kg烧渣中浸取，铁的浸取率为q，其他杂质浸出消耗的硫酸以及调pH后溶液呈微酸性所残留的硫酸忽略不计。按上述流程，第Ⅲ步应加入FeCO₃           kg。

分某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠 (NaClO₂)的研究。
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体
已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂，高于60 ℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。现利用图10所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是____________________。
（2）装置②中产生ClO₂的化学方程式为_________________________；装置④中制备NaClO₂的化学方程式为______________________。
（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-＋4I^－＋4H^＋===2H₂O＋2I₂＋Cl^－)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。
②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^－1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂＋2S₂O₃^2-===2I^－＋S₄O₆^2-)。
（4）达到滴定终点时的现象为___________________。
（5）该样品中NaClO₂的质量分数为_______________(用含m、c、V的代数式表示)。
（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为________________。

海水中含有丰富的镁资源。工业上常用海水晒盐后的苦卤水提取Mg，流程如下图所示：

（1）试剂Ⅰ一般选用_________（填化学式）。
（2）工业制取镁的化学方程式为_____________________________________。
（3）下图是金属镁和卤素反应的能量变化图(反应物和产物均为298K时的稳定状态)。

①由图可知Mg与卤素单质的反应均为_________（填“放热”或“吸热”）反应；推测化合物的热稳定性顺序为MgI₂ ______MgF₂（填“＞”、“＝”或“＜”）。
②依上图数据写出MgBr₂(s)与Cl₂(g)反应的热化学方程式_________________________。
（4）金属Mg与CH₃Cl在一定条件下反应可生成CH₃MgCl，CH₃MgCl是一种重要的有机合成试剂，易与水发生水解反应并有无色无味气体生成。写出CH₃MgCl水解的化学方程式______________。
（5）向Mg(OH)₂中加入NH₄Cl溶液，可使沉淀溶解，请结合平衡原理和必要的文字解释原因_________。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

1000 mL某待测液中除含有0.2 mol·L^－1的Na^＋外，还可能含有下列离子中的一种或多种：

阳离子	K^+、NH4^+、Fe^3+、Ba^2+
阴离子	Cl^-、Br^-、CO3^2-、 HCO3^-、SO3^2-、SO4^2-

现进行如下实验操作（每次实验所加试剂均过量）：

（1）写出生成白色沉淀B的离子方程式：__________________。
（2）待测液中肯定不存在的阳离子是_________________。
（3）若无色气体D是单一气体：
①将阴离子的物质的量浓度填入下表中（一定不存在的填“0”，不能确定的填“?”）：

阴离子	Cl^-	Br^-	CO3^2-	HCO3^-	SO3^2-	SO4^2-
浓度/mol·L^-1

②判断原溶液中K^＋是否存在，若存在，求其物质的量浓度的最小值，若不存在，请说明理由：_________。
（4）若无色气体D是混合气体：
①待测液中一定含有的阴离子是____________________________。
②沉淀A中能与稀硝酸反应的成分是______________________________（写化学式）。