高中化学物质检验实验方案的设计试题

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。

某品牌糖衣片补血剂，除去糖衣后显淡蓝绿色，主要成分是硫酸亚铁，不含其它铁的化合物。某研究性学习小组为测定该补血剂中硫酸亚铁的含量进行了以下探究：

请回答下列问题：
Ⅰ．（1）实验时用10mol•L^-1的浓硫酸，配制100mL 1mol•L^-1 H₂SO₄溶液，所需浓硫酸的体积为_________mL；
（2）下列操作中，容量瓶所具备的功能有(填序号)；
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液
B．长期贮存溶液
C．常用来代替量筒量取一定体积的液体
D．用来溶解固体溶质
（3）在下列配制过程示意图中，有错误的是__________(填写序号)；

（4）下列说法正确的__________
A．洗涤烧杯2～3次，并将洗涤液移入容量瓶以减少误差
B．某同学将浓硫酸稀释后未冷却至室温便将溶液转移至容量瓶，所配溶液浓度会偏低
C．定容时仰视观察，所配溶液浓度会偏低
Ⅱ．（1）步骤②加入过量H₂O₂后，溶液中主要存在的金属阳离子是_____________；
（2）从红褐色的悬浊液到最后的称量，其过程中所需的基本操作为：
a．__________，b．洗涤，c．灼烧，d．冷却
（3）若称得固体的质量为ag，则每片补血剂中含硫酸亚铁的质量为__________g。

现有铁、碳两种元素组成的合金，某实验小组为了研究该合金的性质并测定该合金中碳的质量分数，设计了如下实验方案和实验装置

I．探究该合金的某些性质：
（1）取a g合金粉末放人蒸馏烧瓶，并加入足量浓H₂SO₄，A、B中均无明显现象，原因是_______；
（2）点燃酒精灯一段时间后，A中剧烈反应，请写出此时合金中成分铁的化学反应方程式_____；
（3）反应一段时间后，将C中所吸收的气体通入以下溶液中，判断能否产生沉淀，若不能则写“否”，若能则写出相应的沉淀成分：氯水和氯化钡溶液____，氨水和氯化钡溶液_____；
II．测定样品中碳的质量分数：
（4）装置F的作用__________________________________________________________；
（5）若将SO₂气体通入含有n molNa₂S的溶液中，溶液中出现黄色浑浊，试分析该溶液最多能吸收SO₂气体_____________mol。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)+Cl₂(g)=ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是________________________________；
（2）装置B的作用是___________________，不能用装置F代替装置E，理由_______________________；
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是___________（填标号）；

A．过滤

B．蒸发结晶

C．蒸馏

D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度．进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：
①
②ICl+KI═I₂+KCl
③I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆
实验1：将5.00g该油脂样品溶于四氯化碳后形成100mL溶液，从中取出十分之一，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定．经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL．
实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL．
①滴定过程中可用___________作指示剂．
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V_{1_}________（填“偏大”或“偏小）．
③5.00g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为___________mol，由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

已知：硼镁矿主要成分为Mg₂B₂O₅·H₂O，硼砂的化学式为Na₂B₄O₇·10H₂O。利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程为：

回答下列有关问题：
（1）硼砂中B的化合价为       ，将硼砂溶于热水后，常用稀H₂SO₄调pH＝2～3制取H₃BO₃，该反应的离子方程式为                                    。
（2）MgCl₂·7H₂O需要在HCl氛围中加热，其目的是           。若用惰性电极电解MgCl₂溶液，其阴极反应式为                     。
（3）镁－H₂O₂酸性燃料电池的反应原理为 Mg＋H₂O₂＋2H^＋===Mg^2＋＋2H₂O， 则正极反应式为                         。常温下，若起始电解质溶液pH＝1，则pH＝2时，溶液中Mg^2＋浓度为______。当溶液pH＝6时，       (填“有”或“没有”)Mg(OH)₂沉淀析出(已知K_sp[Mg(OH)₂]＝5．6×10^－12)。
（4）制得的粗硼在一定条件下生成BI₃，BI₃加热分解可以得到纯净的单质硼。现将0．020 g粗硼制成的BI₃完全分解，生成的I₂用0．30 mol·L^－1Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液18．00 mL。该粗硼样品的纯度为____(提示：I₂＋2S₂O===2I^－＋S₄O)(结果保留一位小数)。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

铁及其化合物与生产、生活关系密切。

（1）右图是实验室研究海水对铁闸不同部位腐蚀情况的剖面示意图。
①该电化腐蚀的类型为__________腐蚀。
②图中A、B、C三点附近的区域内，腐蚀最严重的是             （填字母）。
（2）已知Fe³⁺、Fe²⁺、Cu²⁺在溶液中沉淀的pH如下表：

印刷电路铜板腐蚀剂常用FeCI₃。腐蚀铜板后的混合溶液中，若Cu²⁺、Fe³⁺和Fe²⁺的浓度均为0.10 mol．L^-1，请参照上表给出的数据和提供的药品，简述除去CuCl₂溶液中Fe³⁺和Fe²⁺的实验步骤：①__              ；②            ；③过滤。(提供的药品：Cl₂、浓H₂S0₄、NaOH溶液、CuO、Cu)
（3）用废铁皮制取铁红(Fe₂O₃)的部分流程示意图如下：

①向Fe(NO₃)₂溶液中加入稀盐酸，溶液颜色由浅绿色变为棕黄色，该反应的原理为______________（用离子方程式表示）。
②步骤Ⅱ中发生反应：4Fe(NO₃)₂＋O₂＋(2n＋4)H₂O＝2Fe₂O₃·nH₂O＋8HNO₃，反应产生的HNO₃又将废铁皮中的铁转化为Fe(NO₃)₂，结合流程写出该反应的化学方程式为                        。
（4）某铁质容器材料为碳素钢，可盛装冷浓硫酸。取5.60 g该材料放人15．0mL浓硫酸中加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲组通过实验确定了X中含有Fe³⁺，为检验X中是否还含有Fe²⁺，可另取X溶液加入          （填序号）。
A．KSCN溶液和氯水      B．K₃[Fe(CN)₆]溶液
C．NaOH溶液            D．酸性KMnO₄溶液
②为分析气体Y中的成分，乙组将560 mL（标准状况）气体Y通入足量溴水，然后向该溶液中加入足量BaCl₂溶液，过滤、洗涤、干燥后，称得沉淀质量为2.33 g。则气体Y通入足量溴水反应的离子方程式为____    ，参加该反应的气体在Y中的体积分数为          .

A、B、C、D、E五种可溶性化合物，分别由阳离子Fe³⁺、 Ba²⁺、Al³⁺、Na⁺、Ag⁺和阴离子NO₃^－、OH^－、SO₄^2－、Cl^－、CO₃^2－中的各一种组成（离子不重复）。现做如下实验：
①A和E的溶液显碱性，0.1mol/L A溶液的pH小于13；
②在B的溶液中逐滴加入氨水有白色沉淀生成，继续加氨水至过量，沉淀消失；
③在C的溶液中加入铁粉，溶液的质量增加；
④在D的溶液中加入过量的Ba(OH)₂溶液，没有沉淀。
（1）根据以上事实推断A-E的化学式：
A           、B            、C            、E          
（2）写出①A溶液呈碱性和③的离子方程式：
①                             
③                            _

CoCl₂•6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co(OH)₃，还含有少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂•6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等，还原性Fe^2＋>Cl^－>Co²⁺；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Co(OH)2	Al(OH)3	Mn(OH)2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂•6H₂O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
回答下列问题：
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                             。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                       ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                        。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a”，过滤所得到的沉淀成分为           、             。
（4）“操作1”中包含的基本实验操作，它们依次是         和过滤、减压烘干。
（5）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是              ；其使用的最佳pH范围是                 。．

A．2.0～2.5       B．3.0～3.5
C．4.0～4.5        D．5.0～5.5

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。 请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，下列操作造成测定结果偏高的是______(填选项字母)
A、滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B、盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C、酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D、滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
（2）氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数	滴定后读数
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	3.00	23.00
第三次	25.00	4.00	24.10

①滴定时，KMnO₄溶液应装在             (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是         。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考下表中的数据，若用AgNO₃滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是             (填选项字母)。

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
Ksp	1.77×10^－10	5.35×10^－13	1.21×10^－16	1.12×10^－12	1.0×10^－12

A．NaCl     B．NaBr     C．NaCN    D．Na₂CrO₄

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

高纯度的绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血的特效药。下面是以商品级纯度铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：

已知：在H₂S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）检验所得绿矾晶体中是否含有Fe^3＋的实验操作是___________________________。
（2）操作Ⅱ在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是_______________________；
通入硫化氢至饱和的目的是：①除去操作I所得溶液中含有的Sn^2＋等杂质离子；
②除去Fe³⁺，反应的离子方程式为___________________________。
（3）操作IV的顺序依次为：___________、降温结晶。
（4）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②____________________________。
（5）测定绿矾产品中Fe^2＋含量的方法是：
a．称取2.8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0.01000mol·L^—1 KMnO₄溶液滴定至终点，反应为：
5Fe^2＋＋MnO₄^—＋8H^＋＝5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O
消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL。
计算上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为______________________。

强酸性溶液X中可能含有Na⁺、K⁺、NH₄⁺、Fe²⁺、A1³⁺、CO₃^2－、SO₃^2－、SO₄^2－、C1^－中的若干种，某同学为了确认其成分，取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下：

下列结论正确的是（   ）

A．X中肯定存在Na^+、Fe^2+、A1^3+、NH4^+、SO4^2^－

B．气体F在氧气中经催化氧化可生成气体A

C．沉淀C一定是BaSO4、沉淀G一定是Fe(OH)3 、沉淀I一定是Al(OH )3

D．X中不能确定的离子是Fe^2+、SO3^2^－、K^+和C1^－