某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na2SO4的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___ _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：
| V(HCl)/mL |
0.00 |
12.00 |
18.00 |
22.00 |
23.00 |
23.96 |
24.00 |
24.04 |
25.00 |
26.00 |
30.00 |
| pH |
13.1 |
12.6 |
12.2 |
11.7 |
11.4 |
9.9 |
7.0 |
4.0 |
2.7 |
2.4 |
1.9 |
请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。
| |
变色范围(pH) |
颜色 |
|
| 酸 |
碱 |
||
| 甲基橙 |
3.1～4.4 |
红 |
黄 |
| 石蕊 |
5.0～8.0 |
红 |
蓝 |
| 酚酞 |
8.2～10.0 |
无 |
红 |
⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（ ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗
实验是进行化学研究的重要手段之一。请回答下列问题：
（1）下列实验操作，正确的是____________________（填写序号）。
a.称取氢氧化钠固体时，应将氢氧化钠固体直接放在左边托盘内，右边托盘放砝码
b.用纸槽往试管里装粉末状药品时，试管应先横放再直立
c.试管、烧杯、量筒、集气瓶都不能用酒精灯直接加热
d.配制硫酸溶液时，可先在量筒内加入一定体积的水，再在玻璃棒搅拌下慢慢加入浓硫酸
e.闻气体气味时，应取一瓶盛满气体的集气瓶，稍打开玻璃片，用手轻轻扇地在瓶口扇动，使极少量的气体飘进鼻孔，闻气味
（2）实验室需用1000mL 0.1 mol/L标准Na2CO3溶液,请回答下列问题
①在下图所示仪器中，配制上述溶液肯定不需要的是_________（填序号），除图中已有仪器外，配制上述溶液还需要的玻璃仪器有 _______ 。
②在容量瓶的使用方法中，下列操作正确的是____________（填写序号）。
a．使用容量瓶前检验是否漏水
b．容量瓶用水洗净后，再用待配溶液洗涤
c．配制溶液时，若试样是液体，用量筒取样后用玻璃棒引流注入容量瓶中，然后加蒸馏水。
d．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，摇匀。
③配制1000 mL 0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液的实验步骤如下：
a.计算应称取碳酸钠固体的质量为________g。
b.称量碳酸钠固体。
c.将烧杯中的溶液注入容量瓶，并用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次，洗涤液也注入容量瓶。
d.用适量的蒸馏水溶解称量好的碳酸钠固体，冷却。
e.盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
f.继续向容量瓶中加蒸馏水至刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切。
上述步骤的正确操作顺序为_______________________（用序号表示）。
实验室用NaOH固体配制250mL 1.25mol/L的NaOH溶液，填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL 1.25mol/L的NaOH溶液, 应称取NaOH的质量 g；
（2）容量瓶上标有 ；且使用前第一步操作： ；
（3）溶液注入容量瓶前需冷却到室温，这是因为_____________________________；
（4）定容时的操作 ；
（5）下列配制的溶液浓度偏低的是 ；
| A．称量NaOH时，砝码错放在左盘 |
| B．向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面 |
| C．定容时俯视刻度线 |
| D．配制前，容量瓶中有少量蒸馏水 |
E.定容后经振荡、摇匀、正置，发现液面下降，再加适量的蒸馏水
用1－丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 。
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式 。
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 、 。
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为 ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。
（5）相关有机物的数据如下：
| 物质 |
熔点/0C |
沸点/0C |
| 1－丁醇 |
-89.5 |
117.3 |
| 1－溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
-95.3 |
142.4 |
| 1－丁烯 |
-185.3 |
-6.5 |
为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从 （填c或d）处流入，迅速升高温度至 ℃，收集所得馏分。
（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 。
某同学帮助水质检测站配制480 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液以备使用。
（1）该同学应选择________mL的容量瓶。
（2）其操作步骤如下图所示，
则如图操作应在下图中的________(填选项字母)之间。
A．②与③ B．①与② C．④与⑤
（3）该同学应称取NaOH固体________g，用质量为23.1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在附表中选取所需的砝码大小________(填字母)，并在下图中选出能正确表示游码位置的选项________(填字母)。
附表 砝码规格
| |
a |
b |
c |
d |
e |
| 砝码大小/g |
100 |
50 |
20 |
10 |
5 |
（4）下列操作对所配溶液的浓度大小有何影响？
①转移完溶液后未洗涤玻璃棒和烧杯，浓度会________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)
②容量瓶中原来有少量蒸馏水，浓度会________。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是 ；
（2）步骤③的加热方式是 ；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是 ；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是 ；
（5）纯硝基苯是无色、密度比水 （填“大”或“小”)、具有 气味的油状液体。
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