高中化学物质检验实验方案的设计实验题

碘是人体必须的元素之一，海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以碘离子形式存在的碘元素。在实验室中，从海藻里提取碘的流程和实验装置如下：

（1）指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称：步骤③________，步骤⑤_______。
（2）写出步骤④对应反应的离子方程式：___________   __。
（3）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是_______________。

A．酒精

B．醋酸

C．四氯化碳

D．苯

（4）为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液，即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网、以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器是_________。
（5）从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处：           。

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H₂C₂O₄·xH₂O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定。学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取2.520 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄。
③用浓度为0.100 0 mol·L^－1的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗20.00 mL。

（1）写出草酸(H₂C₂O₄)与酸性高锰酸钾溶液反应的化学方程式____________。
（2）滴定时，将酸性KMnO₄标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”）滴定管中。
（3）本实验滴定达到终点的标志是__________。
（4）通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时仰视滴定管刻度，则由此测得的x值会_______（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

请回答实验室分馏石油的有关问题：
（1）实验室分馏石油的正确操作顺序是
E→   →   →A→   →   →G｡

A．连接接液管

B．装入碎瓷片和石油，塞上带温度计的塞子

C．检查装置气密性

D．连接冷凝管及进出水管

E．在铁架台上放酒精灯，固定好铁圈，放上石棉网
F．固定好蒸馏烧瓶
G．加热
（2）以下是石油分馏的装置图，试指出有关仪器的名称：

A       ；B       ｡
（3）图中有     处错误，
（4）分馏石油得到的各个馏分都是      (填“混合物”或“纯净物”)｡

ClO₂是一种国际上公认的安全无毒的绿色水处理剂。回答下列问题：
（1）工业废水的处理：
某实验兴趣小组通过右图装置制备ClO₂，并用它来处理Wg某T业废水（含Mn²⁺、CN^-等）。
已知：i．ClO₂为黄绿色气体，极易溶于水，沸点11℃；
ii．ClO₂易爆炸，若用“惰性气体”等稀释时，爆炸性则大大降低；
iii．某T业废水处理过程中Mn²⁺转化为MnO₂、CN^－转化为对大气无污染的气体；
iv．装置B中发生的反应为：H₂C₂O₄+H₂SO₄+2KClO₃=K₂SO₄+2CO₂++2C1O₂+H₂O.
①A装置的名称是              ，C装置的作用为               。
②用H₂C₂O₄溶液、稀硫酸和KC1O₃制备ClO₂的最大优点是                  。
③写出装置D中除去Mn²⁺的离子方程式                  。
④E装置中盛放的试剂可选用               （填标号）。
a．CCl₄      b．H₂O     c．稀盐酸     d．NaOH溶液
（2）废水中CN^-含量的测定：
另取工业废水W g于锥形瓶中，加入10 mL0.10 mol／L的硫酸溶液，用0.020 0 mol／L的KMnO₄标准溶液进行滴定，当达到终点时共消耗KMnO₄标准溶液25. 00 mL。在此过程中：
①使用棕色滴定管的原因是             ，滴定终点的判断依据是________________。
②W g 工业废水中CN^-的含量为          mol。
③若滴定管在盛放标准溶液前未用标准液润洗，则测定结果将     （填“偏高”、“偏低” 或“无影响”）。

现有一块铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置进行实验（夹持仪器已省略），请你参与此项活动并回答相应的问题。

（1）以下有关合金的说法，正确的是               （填写字母）
A．铁碳合金的熔点高于纯铁和碳
B．铁碳合金的熔点介于纯铁和碳之间
C．铁碳合金的硬度大于纯铁 
D．其他条件相同时，铁碳合金的耐腐蚀性强于纯铁
（2）按图示连接好装置，检验气密性，加入药品，称量F的质量，将m g合金样品放入A中，再通过B加入过量的浓硫酸。未点燃酒精灯前，A中无明显现象，其原因是：               。
（3）点燃酒精灯，反应一段时间后，C、D中可观察到明显的现象。写出合金样品在A中反应的化学方程式_______           ，         _________。
（4）C中的现象是____________________，D中足量酸性KMnO₄溶液的作用是               。

某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式__________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b₂ g，若b₁－b₂＝0．3g，则接下来还应进行的操作是____________；若蒸发皿质量是w₁ g，蒸发皿与加热后固体总质量是w₂ g，则样品中铁元素的质量分数是_____。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不在用盐酸，为什么？
__________________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：__________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。

为测定已变质的过氧化钠的纯度，设计如下图所示的实验；Q为一具有良好的弹性气球，称取一定量的样品放于其中，按图安装的实验装置打开分液漏斗的活塞，将稀H₂SO₄滴入气球中。请填空：

（1）Q内发生反应生成_________种气体，其中的反应有_________个氧化还原反应。
（2）为测定反应生成气体的总体积，滴稀H₂SO₄前必须关闭（填K₁、K₂或K₃，下同）_________，打开_________。
（3）当上述反应停止，将K₁、K₂、K₃处于关闭状态，然后先打开K₂，再缓缓打开K₁，这时可观察到的现象是_________。
（4）导管a的作用是_________。
（5）b中装的固体试剂是_________，为何要缓缓打开K₁_________。
（6）实验结束时量筒I中有x mL水，量筒II中收集到y mL气体，则过氧化钠的纯度是_________（体积折算到标准状况）。

海藻中含有丰富的碘元素(以I^－形式存在)。实验室中提取碘的流程如下：

（1）实验操作③的名称是__________，所用主要仪器名称为__________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是__________(填序号)。
A．酒精(沸点78℃)            B．四氯化碳(沸点77℃)
C．甘油(沸点290℃)           D．苯(沸点80℃)
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量(填序号)_____溶液，反应的离子方程式为               。
A.KIO₃       B.HClO        C.KI       D.Br₂
（4）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏(如图所示)。请指出图中实验装置中错误之处(有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充)。

①_________________________，
②_________________________，
③_________________________，
④_________________________。
（5）实验中使用水浴的原因是              ，最后晶体碘聚集在__________(填仪器名称)中。

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0．27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为               ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为                    。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：                   。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是                    。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1．00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25．00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4．5 mL 0．02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0．1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：                    ，再用0．01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为              mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量           。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（共18分）（1）实验室里需用480ml 0.2mol/L的硫酸铜溶液，若以胆矾（化学式为CuSO₄·5H₂O）为原料进行配制，请回答下列问题：
（i）完成下列步骤：
①用托盘天平称取胆矾          g。
②将称好的胆矾放入        中，加适量蒸馏水将其溶解，待        后将溶液沿玻璃棒转移入X容器中，X容器应为               。
③用少量蒸馏水洗涤溶解仪器2~3次，将洗涤液也注入X容器中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度          （偏高或偏低）。
④向X容器内加水至刻度线下           时，改用               小心地加水至液面与刻度线相切。若加水时仰视刻度线，会造成溶液浓度              （偏高或偏低）。
⑤最后盖好瓶塞，反复上下颠倒，          。
（ii）在X容器的使用方法中，下列操作不正确的是____________
A．X容器使用前需检验是否漏水
B．X容器用水洗净后，烘干后方可使用
C．若X容器洗净后未经干燥就直接使用，对溶液浓度无影响。
D．配制溶液时，把称好的固体用纸条小心倒入X容器中，加水溶解时需用玻璃棒引流。
（2）化学中很多时候需要对混合物进行分离和提纯，以下这套装置就常常用来分离液态混合物。

①利用这套装置来分离液态混合物的方法叫            。
②写出有关仪器的名称：A．              B．            
③图中有一处明显错误，请写出正确的做法：                        ，仪器B中的冷却水应该从             口（c或d）通入。

I、如图为实验室蒸馏自来水得到少量蒸馏水的装置示意图，请根据图示回答下列问题：

（1）装置中仪器A的名称是                 。
（2）请指出上图中的两处明显错误：                    、                 。
（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量的沸石，其作用是                 。
II、选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A 萃取分液  B 升华  C 结晶  D 分液  E 蒸馏  F 过滤
（1）          分离饱和食盐水与沙子的混合物；
（2）          从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾；
（3）          分离水和汽油的混合物；
（4）          分离CCl₄（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。

某化学兴趣小组设计如下流程，从酸性工业废液（含H^＋、Al^3＋、Mg^2＋、Cr^3＋、SO₄^2－）中提取铬。

有关数据如下表：

回答下列问题：
（1）步骤①所得滤液可用于制取MgSO₄·7H₂O，酸性工业废液中加入适量氧化铝的作用是       。
（2）若酸性废液中c(Mg²⁺)＝0.lmol.L^-l， 为达到步骤①的实验目的，则废液的pH应保持在   范围（保留小数点后l位）。
（3）步骤②中生成NaCrO₂的离子方程式为                          。
（4）步骤④中反应的离子方程式为                                   。
（5）步骤⑤在空气中充分灼烧的目的是     ，可选用的装置是        （填序号）。

（6）用如图所示装置制取铬酸钠(Na₂CrO₄)，回答相关问题。

①a是电源的____极，阳极的电极反应式为________。
②若电解一段时间后阴极收集到标准状况下的气体3.36 L，则理论上可制得      g铬酸钠(忽略反应2CrO₄^2-(aq) + 2H⁺(aq)Cr₂O₇^2-(aq)+ H₂O（1）的影响）

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。