高中化学物质检验实验方案的设计实验题

ClO₂是一种国际上公认的安全无毒的绿色水处理剂。回答下列问题：
（1）工业废水的处理：
某实验兴趣小组通过右图装置制备ClO₂，并用它来处理Wg某T业废水（含Mn²⁺、CN^-等）。
已知：i．ClO₂为黄绿色气体，极易溶于水，沸点11℃；
ii．ClO₂易爆炸，若用“惰性气体”等稀释时，爆炸性则大大降低；
iii．某T业废水处理过程中Mn²⁺转化为MnO₂、CN^－转化为对大气无污染的气体；
iv．装置B中发生的反应为：H₂C₂O₄+H₂SO₄+2KClO₃=K₂SO₄+2CO₂++2C1O₂+H₂O.
①A装置的名称是              ，C装置的作用为               。
②用H₂C₂O₄溶液、稀硫酸和KC1O₃制备ClO₂的最大优点是                  。
③写出装置D中除去Mn²⁺的离子方程式                  。
④E装置中盛放的试剂可选用               （填标号）。
a．CCl₄      b．H₂O     c．稀盐酸     d．NaOH溶液
（2）废水中CN^-含量的测定：
另取工业废水W g于锥形瓶中，加入10 mL0.10 mol／L的硫酸溶液，用0.020 0 mol／L的KMnO₄标准溶液进行滴定，当达到终点时共消耗KMnO₄标准溶液25. 00 mL。在此过程中：
①使用棕色滴定管的原因是             ，滴定终点的判断依据是________________。
②W g 工业废水中CN^-的含量为          mol。
③若滴定管在盛放标准溶液前未用标准液润洗，则测定结果将     （填“偏高”、“偏低” 或“无影响”）。

某校化学实验操作考试中，有一题目是鉴别澄清石灰水和氢氧化钠溶液。请你参与探究：
[提出问题]如何鉴别这两种无色溶液？
[实验方案]小琪等几位同学进行了下图所示的实验。

请你回答下列问题：
（1）C组实验中反应的化学方程式为                               ；
（2）其中不能达到实验目的的是            （填字母）；
（3）D组实验中变浑浊的原溶液是                       。
[继续探究]实验结束后，小琪同学将A、B、C、D四组试管中的物质全部倒入同一个干净的烧杯中，充分反应后，得到无色澄清透明的溶液，对该溶液的成分又进行了探究。
[提出问题]该溶液中除水、酚酞外还含有哪些物质？
[查阅资料]氯化钙溶液呈中性。
[猜想与假设]Ⅰ.
Ⅱ.NaCl、 CaCl₂、HCl
Ⅲ.NaCl、 CaCl₂、NaOH
[反思与拓展]①上述猜想与假设中只有一个不成立，它是        （填序号），理由是                                                             。
②根据所学化学知识，验证烧杯内溶液中可能有的物质是否存在，下列哪些物质单独使用不能完成该实验           （填字母）
a．pH试纸  b．硝酸银溶液  c．紫色石蕊试液  d．铜  e.足量氢氧化钠溶液

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

（1）某学习小组用0.80 mol/L标准浓度的烧碱溶液测定未知浓度的盐酸。
①用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：

实验编号	待测HCl溶液的体积/mL	滴入NaOH溶液的体积/mL
1	20.00	22.00
2	20.00	22.10
3	20.00	21.90

该未知盐酸的浓度为_____________（保留两位有效数字）
②滴定管如下图所示，用___________滴定管盛装标准浓度的氢氧化钠溶液 （填“甲”或“乙”）。

③下列操作会使所测得的盐酸的浓度偏低的是               。
A．盛装待测液的锥形瓶用水洗后未干燥
B．滴定前，碱式滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
C．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准氢氧化钠溶液润洗
D．读碱式滴定管的刻度时，滴定前仰视凹液面最低处，滴定后俯视读数
（2）某课外活动小组为了测定某氯化锶（SrCl₂）样品的纯度，设计了如下方案：
称取1.0 g样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO₃ 2.38 g的AgNO₃溶液（溶液中除Cl^－外，不含其他与Ag^＋反应生成沉淀的离子），Cl^－即被全部沉淀。然后用含Fe^3＋的溶液作指示剂，用0.2 mol·L^－1的NH₄SCN标准溶液滴定剩余的AgNO₃，使剩余的Ag^＋以AgSCN白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。
请回答下列问题：
①判断滴定达到终点的现象是___________________。
②考虑Ag^＋和Fe^3＋在酸或碱性溶液中的存在形式，在实施滴定的溶液以呈_____________（选填“酸性”“中性”或“碱性”）为宜。
③在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag^＋，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使n（Cl^－）的测定结果_____________（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

碘是人体不可缺少的元素，为了防止碘缺乏，现在市场上流行一种加碘盐，就是在精盐中添加一定量的KIO₃进去。某研究小组为了检测某加碘盐中是否含有碘，查阅了有关的资料，发现其检测原理是: 在溶液中 KIO₃+5KI+3H₂SO₄＝3I₂+3H₂O+3K₂SO₄
（1）用双线桥表示该反应中电子转移的方向和数目
该反应中还原产物与氧化产物的物质的量比是__________，0.2mol KIO₃参加反应时转移电子__________mol
（2）实验结束后分离I₂和K₂SO₄溶液所用的试剂是________
A．CCl₄       B．酒精      C．Na₂SO₄溶液         D．食盐水
所用的分离方法是            ，所用主要玻璃仪器是                
（3）上面实验中用到一定物质的量浓度的稀硫酸，若配制1 mol/L的稀硫酸溶液480mL，需用18mol/L浓H₂SO₄          mL，配制中需要用到的主要玻璃仪器是（填序号）           ．
A 100mL量筒    B 托盘天平
C 玻璃棒       D 100mL容量瓶
E 50mL 量筒   F 胶头滴管    G 烧杯   H 500mL容量瓶
（4）下面操作造成所配稀硫酸溶液浓度偏高的是___________
A．溶解后溶液没有冷却到室温就转移
B．转移时没有洗涤烧杯、玻璃棒
C．向容量瓶加水定容时眼睛俯视液面
D．用量筒量取浓硫酸后洗涤量筒并把洗涤液转移到容量瓶
E．摇匀后发现液面低于刻度线，又加蒸馏水至刻度线

人体血液里Ca²⁺离子的浓度一般采用g/cm³来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵［(NH₄)₂C₂O₄］溶液，可析出草酸钙(CaC₂O₄)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H₂C₂O₄)，再用KMnO₄溶液滴定即可测定血液样品中Ca²⁺的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca²⁺的浓度：
【配制KMnO₄标准溶液】下图是配制50mLKMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）上述过程中有两处错误，请你观察图示，判断其中不正确的操作是（填序号）____________；
（2）如果按照图示的操作配制溶液，所得的实验结果将____________（填偏大或偏小）。
【测定血液样品中Ca²⁺的浓度】抽取血样20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO₄溶液滴定，使草酸转化成CO₂逸出，这时共消耗12.00mL KMnO₄溶液。
（3）滴定时，盛放高锰酸钾器名称为________________，确定反应达到终点的现象________________。
（4）草酸跟酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：_______________________。
（5）根据所给数据计算血液样品中Ca²⁺离子的浓度为________mg/cm³。

实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但现只有含硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠．某学生设计了如下方案提纯：

写出有关反应的化学方程式：
第①步                            
第②步                            
第③步                            
第④步                             ．

分某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠 (NaClO₂)的研究。
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体
已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂，高于60 ℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。现利用图10所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是____________________。
（2）装置②中产生ClO₂的化学方程式为_________________________；装置④中制备NaClO₂的化学方程式为______________________。
（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-＋4I^－＋4H^＋===2H₂O＋2I₂＋Cl^－)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。
②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^－1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂＋2S₂O₃^2-===2I^－＋S₄O₆^2-)。
（4）达到滴定终点时的现象为___________________。
（5）该样品中NaClO₂的质量分数为_______________(用含m、c、V的代数式表示)。
（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为________________。

某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式___________________________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b₂ g，若b₁－b₂＝0．3g，则接下来还应进行的操作是               _；若蒸发皿质量是w₁ g，蒸发皿与加热后固体总质量是w₂ g，则样品中铁元素的质量分数是____             _。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，为什么？_____________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：____________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO，其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25．00 mL溶液，用0．1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________________________mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为_________________________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是______________（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置___________（填“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112．0 mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中____________（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_____________。

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

（1）某学生用标准盐酸滴定待测的NaOH溶液，根据3次实验分别记录有关数据如下表：

滴定次数	待测NaOH溶液的体积/mL	0.100 0 mol·L－1盐酸的体积/mL
滴定前刻度	滴定后刻度	溶液体积/mL
第一次	25.00	0.00	26.11	26.11
第二次	25.00	1.56	30.30	28.74
第三次	25.00	0.22	26.31	26.09

则依据表中数据，该NaOH溶液的物质的量浓度为                 。
（2）实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度。用甲基橙作指示剂，下列操作可能使测定结果偏低的是__________。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗
B．开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失
C．滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数
D．达到滴定终点时，仰视读数并记录
（3）准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用                      。（填仪器名称）
（4）莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定待测液，进行测定溶液中Cl－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	Ag2CrO4
颜色	白	浅黄	砖红

滴定终点的现象是                                                      。终点现象对应的离子反应方程式为                                                    。
（5）为了测定产品中(NH4)2Cr2O7的含量，称取样品0.150 0 g，置于锥形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI(过量)及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10 min，然后加150 mL蒸馏水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL，则上述产品中(NH4)2Cr2O7的纯度为               。(假定杂质不参加反应，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O， I2＋2S2O32－＝=2I－＋S4O62－
②(NH4)2Cr2O7的摩尔质量为252g/moL)。

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。
CO(NH₂)+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
NaClO过量时，易发生N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+2NaCl+3H₂O
实验一：制备NaClO溶液．（实验装置如图1所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有______________（填标号）；
A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是______________；
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。
（已知：N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl）
（3）分液漏斗中的溶液是_______（填标号）；
A．CO(NH₂)₂溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是______________；
实验三：测定馏分中肼含量
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O）
（4）滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，用离子方程式解释其原因______________；
（5）实验测得消耗I₂溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数为___________；

常见锌锰干电池因含有汞、酸或碱等，废弃后进入环境将造成严重危害。某化学兴趣小组拟采用如下处理方法回收废电池中的各种资源

（1）操作A的名称为             。
（2）铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是                     （用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，可采用___________方法除去溶液中过量的H₂O₂。
（3）碱性锌锰干电池的电解质为KOH，总反应为Zn+2MnO₂+2H₂O=2MnOOH+Zn(OH)₂，其负极的电极反应式为                           。
（4）滤渣的主要成分为含锰混合物，向含锰混合物中加入一定量的稀硫酸、稀草酸，并不断搅拌至无气泡为止。主要反应为2MnO(OH)+MnO₂+2H₂C₂O₄+3H₂SO₄=3MnSO₄+4CO₂↑+6H₂O。
① 当1 mol MnO₂参加反应时，共有      mol电子发生转移。
② MnO (OH)与浓盐酸在加热条件下也可发生反应，试写出该反应的化学方程式：                    。
（5）锌锰干电池所含的汞可用KMnO₄溶液吸收。在不同pH下，KMnO₄溶液对Hg的吸收率及主要产物如下图所示：

根据上图可知：
① pH对Hg吸收率的影响规律是随pH升高，汞的吸收率                      。
② 在强酸性环境下Hg的吸收率高的原因可能是KMnO₄在酸性条件下          强。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。