高中化学物质检验实验方案的设计实验题

长期存放的亚硫酸钠可能会被空气中的氧气氧化。某化学兴趣小组通过实验来测定亚硫酸钠试剂被氧化的程度，设计了下图实验，请回答下面的问题：

(1)D装置中反应的化学方程式为                                        。
B装置中反应的离子方程为                                           。
(2)称量ag Na₂SO₃样品放入锥形瓶中，向B装置反应后的溶液中加入足量的BaCl₂溶液充分反应、过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀bg，原样品中Na₂SO₃的质量分为数为：               。
(3)为保证实验测定的准确性，A中的硫酸什么时候滴加                         ，
C装置中NaOH溶液的作用是 _________________。
(4)现有以下试剂：①蒸馏水、②稀盐酸、③稀硝酸、④BaCl₂溶液、⑤Ba(NO₃)₂溶液，请从中选择合适试剂，设计一种不同的实验方法，测定试样中无水亚硫酸钠被氧化的程度，你使用试剂的顺序为：                      。(填试剂编号)

NO很容易与许多分子迅速发生反应，科学家发现在生物体中不断地产生NO，用于细胞间传递信息；NO还参与心血管系统、免疫系统以及中枢和外围神经系统的调控。
Ⅰ.（1）实验室用金属铜和稀硝酸制取NO的离子方程式为
_____________________________________________________。
（2）NO是有毒气体，某学生为防止污染，用分液漏斗和烧杯装配了一套简易的、能随开随用、随关随停的NO气体发生装置，如图甲所示。
①实验室若没有铜丝，而只有小铜粒，在使用上述装置进行实验时，可用丝状材料包裹铜粒以代替铜丝进行实验，这种丝状材料的成分可以是________(填选项编号)。

A．铁

B．铝

C．铂

D．玻璃

（3）为证明铜丝与稀硝酸反应生成的确实是NO，某学生另设计了一套如图乙所示的装置制取NO。反就开始后，可以在U形管右端观察到无色的NO气体。
①长玻璃管的作用是___________________________________。
②让反应停止的操作方法及原因是________________________。
（4）以下收集NO气体的装置，合理的是________(填选项代号)。

（5）假设实验中12.8 g Cu全部溶解，需要通入标况下________mL O₂才能使NO全部溶于水。
Ⅱ．用金属铜制取硝酸铜，从节约原料和防止环境污染的角度考虑，下列4种方法中最好的是________(填“甲”、“乙”、“丙”或“丁”)，理由是___________________________________________。

实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
        
（甲）                    （乙）
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表

	乙酸	1－丁醇	乙酸丁酯
熔点(℃)	16．6	－89．5	－73．5
沸点(℃)	117．9	117	126．3
密度(g/cm^3)	1．05	0．81	0．88
水溶性	互溶	可溶 (9g/100g水)	微溶

 
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用___________(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是______________________________________________________________。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）________________________________________________________________。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1－丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
①                       ；②                               
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________________（选填答案编号）。
                     
A                  B                  C                  D
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_______________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有                 。

从铝土矿（主要成分是Al₂O₃，含SiO₂、Fe₂O₃、MgO等杂质）中提取两种工艺的流程如下：

请回答下列问题：
（1）流程甲加入盐酸后生成Al³⁺的方程式为____________________________．
（2）流程乙加入烧碱后生成SiO₃^2—的离子方程式为______________________．
（3）验证滤液B含Fe³⁺，可取少量滤液并加入________（填试剂名称）。
（4）滤液E、K中溶质的主要成份是_________（填化学式），写出该溶液的一种用途__________
（5）已知298K时，Mg（OH）₂的溶度积常数K_SP=5．6×10^—12，取适量的滤液B，加入一定量的烧碱达到沉淀溶液平衡，测得PH=13．00，则此温度下残留在溶液中的c（Mg²⁺）=__________________．

实验室制备氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）的反应如下：2NH₃(g)＋CO₂(g)  NH₂COONH₄(s)，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH    0。（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式                     。
（3）按下图装置进行如下实验：

步骤1：检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品
……
①干燥管中盛放的药品是             。
②对比碳酸盐和酸反应制CO₂，该实验利用干冰升华产生CO₂气体的优点有       。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是                         。
④反应后期随着CO₂气流减慢，导致反应物比例不当，可采取的相应措施是            。
（4）有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是                。

某研究性学习小组为研究铁粉与浓硫酸反应所生成气体的成份并测定各气体的含量，进行了如下实验：【实验推测】足量的铁粉与浓硫酸反应能生成SO₂和H₂两种气体。
（1）该小组作出此推测的理由是：                                                    。
【实验准备】a．供选择的药品：铁粉、浓硫酸、氧化铜粉末、0.2 mol/L的H₂C₂O₄标准溶液、0.1 mol/L的酸性KMnO₄标准溶液、酸碱指示剂。
b．实验装置设计及组装(加热及夹持装置均已略去)

【实验过程及数据处理】
（2）B中发生反应的离子方程式为：                                                  。
（3）实验前先通入一段时间的N₂，其目的是                                           。
（4）B、C、D中所盛试剂均足量，则证实生成的气体中同时存在SO₂和H₂的现象是       
                                                                               。
（5）A中反应结束后，继续通N₂使A中生成的气体全部赶出，待B、D中反应完全后，先后三次取用B中反应后的溶液于锥形瓶中，每次取用25 mL，用H₂C₂O₄标准溶液进行测定。
①H₂C₂O₄标准溶液与酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式如下，请将该方程式完成并配平。
(  )H₂C₂O₄+(  )MnO₄^- +(  )H⁺ ＝(  )Mn²⁺ +(  ) H₂O+(  ) (      )
②反应完全的现象是                                                       。
③重复测定两次，平均每次耗用H₂C₂O₄标准溶液15.63 mL，则铁与浓硫酸反应产生的SO₂气体
的物质的量为               ；经称量，实验前后装置D的质量减少0.8 g，则产生的气体中SO₂的体积分数为           。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）

塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：

实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用          。
（2）图中仪器a名称及作用是         ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是       。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。
（5）用减压蒸馏的目的是       。