实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
（甲） （乙）
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表
| |
乙酸 |
1－丁醇 |
乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) |
16．6 |
－89．5 |
－73．5 |
| 沸点(℃) |
117．9 |
117 |
126．3 |
| 密度(g/cm3) |
1．05 |
0．81 |
0．88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶 (9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用___________(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是______________________________________________________________。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）________________________________________________________________。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1－丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
① ；②
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________________（选填答案编号）。
A B C D
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_______________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
二氧化钛是钛的重要化合物，钛白（纯净的二氧化钛）是一种折射率高、着色力和遮盖力强、化学性质稳定的白色颜料。从钛铁矿（主要成分FeTiO3，含Fe2O3、SiO2等杂质）制取二氧化钛，常用硫酸法，其流程如下：
（1）钛铁矿主要成分与浓硫酸反应的主要产物是TiOSO4和FeSO4，该反应的化学方程式 。
（2）为提高“固体熔块”水浸取时的浸出率，除了采用循环浸取、延长时间、熔块粉碎外，适宜的条件还可以选择 (任写一种)。
（3）过滤时所需玻璃仪器为漏斗、玻璃棒和烧杯。从滤液中得到X为绿矾（FeSO4·7H2O）晶体的实验操作依次为:加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、低温干燥。实验室要配制、保存该溶液时需加少量铁屑，目的是 。
（4）第③步反应化学方程式 。
（5）若实验时需要450mL2mol/L的C溶液，则在精确配制时，需用托盘天平称取NaOH固体 g，所使用的仪器除托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、药匙外，还必须有 （填仪器名称）。
[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_______________，锥形瓶中的溶液应为_______________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_____________ (填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止____________。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
| 物质 |
沸点/℃ |
物质 |
沸点/℃ |
| 溴 |
58．8 |
1，2-二氯乙烷 |
83．5 |
| 苯甲醛 |
179 |
间溴苯甲醛 |
229 |
某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略）
（1）MgCO3的分解产物为
（2）装置C的作用是 ，处理尾气的方法为
（3）将研究小组分为两组，按题图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。
| 步骤 |
操作 |
甲组现象 |
乙组现象 |
| 1 |
取黑色粉末加入稀盐酸 |
溶解，无气泡 |
溶解，有气泡 |
| 2 |
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN）6]溶液 |
蓝色沉淀 |
蓝色沉淀 |
| 3 |
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 |
变红 |
无现象 |
| 4 |
向步骤3溶液中滴加新制氯水 |
红色褪去 |
先变红，后褪色 |
①乙组得到的黑色粉末是
②甲组步骤1中反应的离子方程式为
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ；溶液褪色可能的原因及其验证方法为
④从实验安全考虑，题图装置还可采取的改进措施是
(12分） 用CuSO4·5H2O配制500mL0.2 mol·L-1CuSO4溶液，在下列空格中填写所用仪器的名称及操作方法：
（1）需要的主要仪器名称有：烧杯、玻璃棒、天平（带砝码）、 和 ；
（2）经计算需要CuSO4·5H2O的质量为 克；
（3）移液时，需并用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，把洗涤液也移入容量瓶中，并摇匀；
（4）配制过程中的下列做法会使所配浓度偏高的有 ；偏低的有 ；无影响的有 。
| A．称量NaOH固体时，放在烧杯中且称量较慢 |
| B．称量NaOH固体时，砝码与药品位置颠倒（没用游码） |
| C．溶解搅拌时，溶液溅到烧杯外面 |
| D．移液前，容量瓶中有少量蒸馏水 |
E．移液时，忘记洗涤烧杯内壁
F．定容时，俯视刻度线
氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。
实验室制备装置和工业制备流程图如下：
已知：（1）无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
| 温度/℃ |
0 |
20 |
80 |
100 |
| 溶解度(g/100 g H2O) |
74.4 |
91.8 |
525.8 |
535.7 |
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K1，关闭活塞K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．当……时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是 。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是 。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：加入 后、 过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式： 。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式（相对式量:Cl-35.5、Fe-56）为 。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定终点的现象是： ；
②样品中氯化铁的质量分数 ；
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