高中化学物质检验实验方案的设计实验题

新型材料纳米级铁粉与普通铁粉具有不同的性质。已知：在不同温度下，纳米级铁粉与水蒸气反应的固体产物不同，温度低于570℃时，生成FeO；高于570℃时，生成Fe₃O₄。
（1）写出温度高于570℃时反应的化学方程式      
                            。
（2）中学教材中用下图所示实验装置，完成铁粉与水蒸气反应的演示实验。实验中使用肥皂液的作用是                               。

（3）如果提供给你3支试管、水槽、蒸发皿、胶塞、导管、酒精灯及其必要的仪器和物品，请在答题卷的方框中画出你设计的实验装置示意图（包括反应时容器中的物质）。
说明：①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。
水槽： 试管： 蒸发皿：  玻璃导管：  或（但应标示出在液面上或液面下）
②铁架台、石棉网、酒精灯、玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，标以“△”表示。
（4）甲同学对实验后的黑色固体产物X含有哪些物质进行了如下实验：

实验步骤	实验操作	实验现象
Ⅰ	取少量黑色固体产物X（假定成分分布均匀）放入试管中，加入盐酸，微热。	黑色粉末逐渐溶解，有少量气泡产生。
Ⅱ	取实验Ⅰ反应后的溶液少许，滴加几滴KSCN溶液，振荡。	溶液没有出现血红色。
Ⅲ	取实验Ⅰ反应后的溶液少许，滴加几滴酸性KMnO4溶液，振荡。	高锰酸钾溶液褪色。

 
根据以上实验事实，能确定固体X中存在的物质是          ，但不能确定X的成分，原因是                                                              。
（5）乙同学为了探究实验后的固体产物是否存在Fe₃O₄设计下列实验方案：
①取固体样品m₁ g，溶于足量的稀盐酸；
②向①反应后的溶液中加入足量H₂O₂的和氨水，充分反应后，过滤、洗涤、干燥；
③将②中所得固体进行灼烧，得到红棕色固体m₂ g。
溶液X中发生氧化还原反应的离子方程式为                                 ；m₁与m₂的比值在        范围内时，才能确定固体样品中一定存在Fe₃O₄。

某研究性学习小组将一定浓度的Na₂CO₃溶液滴入MgSO₄溶液中得到白色沉淀。甲同学认为两者反应只生成MgCO₃一种沉淀；乙同学认为这两者相互促进水解，只生成Mg(OH)₂一种沉淀；丙同学认为生成MgCO₃和Mg(OH)₂两种沉淀。(查阅资料知：MgCO₃和Mg(OH)₂均不带结晶水)
(1)按照乙同学的理解Na₂CO₃溶液和MgSO₄溶液反应的化学反应方程式为___________________；
在探究沉淀物成分前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作为①过滤②洗涤③干燥。
(2)请用下图所示装置，选择合适的实验装置和必要的试剂，证明沉淀物中只有碳酸镁。

①各装置连接顺序为__________________(用装置编号表示)；
②装置C中装有试剂的名称是______________；
③能证明生成物中只有MgCO₃的实验现象是_______。
(3)若Mg(OH)₂和MgCO₃两者都有，可通过下列所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。

实验结束时通入过量的空气的作用是______________________________。
A装置和E装置的共同作用是__________________________。
③实验过程中测定的数据有：W₁：样品的质量，W₂：反应后装置B中残渣的质量，W₃：反应生成水的质量，W₄：反应生成二氧化碳的质量，为了测定其组成，至少需要其中____个数据，请将可能的组合填入下表中(每个空格中填一种组合)。

铁是人类目前使用最多的金属，可以形成多种氧化物。某实验小组欲利用氢气还原法测定某铁的氧化物（Fe_xO_y）的组成，根据实验内容回答下列问题：
I．定性分析：氧化物中铁元素的价态
（1）取适量该氧化物溶于过量的          （填“稀硫酸”、“稀盐酸”或“稀硝酸”），取少量溶液分别装入两支洁净的试管甲、乙中。甲试管中加入高锰酸钾溶液，乙试管中加入硫氰化钾溶液，能证明该氧化物中同时含有Fe²⁺、Fe³⁺的现象是：                                 。
II．定量分析：氧化物的组成

（2）按各部分仪器在该实验中的作用分析：装置E中盛放的药品是   ，作用是   。
（3）实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是（括号中填入接口字母）：
a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）
（4）实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是：             ，若缺少此步骤，会导致x : y          （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）称取烘焙后样品3.04 g，与氢气充分反应后生成水0.9 g，则该样品的组成为：       。

实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯时，常会看到烧瓶中液体变黑，并在制得的乙烯中混
有CO₂、SO₂等杂质。某课外小组设计了如图所示装置，证明乙烯中混有CO₂、SO₂并验
证乙烯的性质。

回答下列问题：
(1)烧瓶中素烧瓷片的作用是                   。
(2)若要检验A中所得气体含有SO₂，可将混合气体直接通入      （填图中代号，下同）装置；若要检验A中所得气体含有CH₂=CH₂，可将混合气体先通过B装置再通入       装置，也可将混合气体干燥后直接通入         装置。
(3)小明将从A出来的混合气体依次通过B、E、D、E，发现D前面的石灰水中无明显变化、D后面的石灰水变浑浊。请对出现该现象的原因进行合理猜想        。
(4)若要一次性将三种气体全部检验出来：
①检验的顺序是（填气体名称）                     ；
②上述装置组装的顺序中最简便的是：A→               ,证明C0₂存在的现象是                   。

(10分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是      。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是      ，第二次水洗的主要目的是    。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后    （填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是      。
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是     。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是      （填标号）。
（7）本实验的产率是      （填标号）。
a．30℅  b．40℅   c．60℅   d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏  (填“高”或“低”)， 原因是             。

富马酸亚铁(分子式为C₄H₂O₄Fe，结构简式为)是一种限量使用的铁强化剂。
(1)下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图：

①根据题意，请你写出富马酸的结构简式：________________________。
②绿矾(FeSO₄·7H₂O)在保存过程中形成的杂质主要有________(填化学式)。
③操作Y包括________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。
④判断操作Y中“洗涤”富马酸亚铁产品表明已洗净的实验方法是___________。
(2)设计一个实验方案，证明所得富马酸亚铁产品属于亚铁盐(可供选用的试剂有KSCN溶液、H₂O₂溶液、稀硫酸。)。填写下表相应空格：

步骤	实验操作与现象
①	取富马酸亚铁产品1.5  g，加入稀硫酸25  mL，用水稀释至50  mL，加热使其完全溶解并反应，冷却后过滤(除去生成的富马酸及可能过量的反应物)，保存滤液
②
③

 

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：
（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，
再继续用10 mL10%Na₂CO₃洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将
有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的
馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。
（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。
（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）