高中化学物质检验实验方案的设计实验题

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：


可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度／(g·cm^－3)	沸点／℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是______。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)       。
A．立即补加    B．冷却后补加    C．不需补加    D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。 
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A．蒸馏烧瓶        B．温度计        C．玻璃棒        D．冷凝管       
（7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A．41％        B．50％        C．61％        D．70％

(8分)某同学用某种粗盐进行提纯实验，步骤见下图。请回答下列问题：

（1）步骤①和④的操作名称分别是         ，          。
（2）步骤③判断加入盐酸“适量”的方法是         。
（3）猜想和验证：（并完成相应填空）

猜想	验证的方法	现象	结论
猜想Ⅰ：固体A中含CaCO3、MgCO3	取少量固体A于试管中，滴加稀盐酸，并用涂有澄清石灰水的小烧杯罩于试管口	__________	猜想Ⅰ成立
猜想Ⅱ：固体A中含BaCO3	取少量固体A于试管中，先滴入________   ，再滴入Na2SO4溶液	有气泡放出，无白色沉淀	______
猜想Ⅲ：最后制得的NaCl晶体中还含有Na2SO4	取少量NaCl晶体溶于试管中的蒸馏水，	__________	猜想Ⅲ成立

 

粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下：

经操作I得到粗胆矾，操作III得到精制胆矾。两步操作相同，具体包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。
已知：、、转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：

开始沉淀时的pH	2.7	7.6	5.2
完全沉淀时的pH	3.7	9.6	6.4

 
（1）溶解、过滤需要用到玻璃棒，它的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）写出加入3% H₂O₂后发生反应的离子方程式　　　　　　　 　　　　　　　　。（原溶液显酸性）。
（3）加稀氨水调节pH应调至范围　　　　　　。下列物质可用来替代稀氨水的是　　　　。（填字母）
A．NaOH      B．Cu(OH)₂      C．CuO        D．NaHCO₃
（4）操作III析出胆矾晶体后，溶液中还可能存在的溶质为CuSO₄、H₂SO₄、________________。
（5）某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定，数据记录如下表所示：

	第一次实验	第二次实验
坩埚质量（g）	14.520	14.670
坩埚质量晶体质量（g）	17.020	18.350
第一次加热、冷却、称量（g）	16.070	16.989
第二次加热、冷却、称量（g）	16.070	16.988

两次都无须再做第三次加热、冷却、称量，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，该生此次实验的相对误差为　　　　　　　%（保留1位小数），产生实验误差的原因可能是
　　　　　　　　（填字母）。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥      B．该胆矾中含有受热不分解的杂质
C．加热后坩埚放在干燥器中冷却      D．玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚

某待测液中可能含有Ag⁺、Fe³⁺、K⁺、Ba²⁺、NH₄⁺等离子，进行如下实验：
①向该待测液中加入过量的稀盐酸，有白色沉淀生成。
②过滤，在滤液中加入过量的稀硫酸，又有白色沉淀生成。
③过滤，取少量滤液，滴入2滴KSCN溶液，没有明显的现象出现。
④另取少量步骤③中的滤液，加入NaOH溶液至溶液呈碱性，加热，可产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。
根据实验现象回答：
（1）待测液中一定含有              离子，一定不含有          离子。
（2）还有一种离子无法确定是否存在，检验该离子实验方法的名称是        观察到的现象是          。

工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。某兴趣小组的同学发现：将一定量的生铁与浓硫酸加热时，观察到固体完全溶解，并产生大量气体。实验室现有下列试剂： 0.01 mol/L 酸性KMnO₄溶液、0.10 mol/L KI溶液、新制氯水、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他们探究所得溶液和气体的成分。
【提出猜想】
Ⅰ．所得溶液中的金属离子可能含有Fe^2＋和Fe^3＋中的一种或两种；
Ⅱ．所得气体中肯定含有             气体。
【实验探究】

	实验操作	预期现象	结 论
验证猜想Ⅰ	步骤①：取少量0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液，滴入所得溶液中
步骤②：		含有Fe^3^＋
验证猜想Ⅱ	将所得气体通入如下装置		含有两种或以上气体

【问题讨论】
（1）有同学提出：若另外选用KSCN溶液，则仅利用KSCN和新制氯水两种溶液即可完成猜想Ⅰ的所有探究，试问是否可行，并说明原因：                                  。
（2）有同学提出：试管中气体可能是H₂和Q气体，为此重新设计了实验装置如下图（图中夹持仪器省略）。

①Q产生的原因是                                    （用化学方程式表示）。
②为确认Q的存在，则M中盛放的试剂为            ，并将装置M添加于      （选填序号）。
a．A之前      b．A-B间       c．B-C间       d．C-D间
③装置图中D、E、F组合的作用是                            。

中国医学博大精深，很多化学物质很早就出现在了我国著名的医书中。如我们黄冈人李时珍的《本草纲目》中就有记载“绿矾（FeSO₄·7H₂O）又名皂矾，主要药用功能是除湿、解毒、收敛、止血”。某化学兴趣小组为测定某绿矾产品中FeSO₄·7H₂O的质量分数，设计了如下实验：
Ⅰ、在电子天平上称取2.850g绿矾产品，溶解配制成250 mL溶液；
Ⅱ、取25.00 mL该溶液于锥形瓶中；
Ⅲ、用硫酸酸化的0.010 mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，滴定结束后消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00 mL。请回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中配制溶液时需要的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯外，还需要          、       。
（2）滴定时盛放KMnO₄溶液的仪器是            。（填仪器名称）
（3）若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视KMnO₄溶液液面，其他操作均正确，则最后测定的FeSO₄·7H₂O质量分数        。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（4）关于滴定操作的下列说法中正确的是         。

A．该滴定实验可以用KSCN溶液做指示剂

B．滴定前，滴定管及锥形瓶均要用待盛装的溶液润洗

C．滴定时，眼睛应注视着滴定管液面的变化

D．滴定时应先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇

E．当滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内溶液颜色发生明显变化，应立即读数
F．数据处理时，若某次滴定所消耗的溶液体积与其他几次相差太大，应舍去
（5）经计算，上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为         。（结果保留三位有效数字）

某地煤矸石经预处理后主要含SiO₂（61%）、Al₂O₃（30%）和少量的Fe₂O₃、FeO及钙镁的化合物等。某实验小组利用其提取Al(OH)₃。

（1）“酸浸”过程中发生的主要反应的离子方程式为              。为提高“酸浸”时铝浸出率，可采取的措施之一是                              。
（2）“氧化”的目的是            。检验Fe³⁺已水解完全的方法是             。
（3）滤渣Ⅱ的主要成分是CaCO₃、Mg(OH)₂和                                     。
（4）①上述流程中可循环利用的物质的化学式是                                 。
②“转化”时主要反应的离子方程式为                                       。
（5）Fe³⁺开始沉淀和沉淀完全的pH分别为2.1和3.2，Al³⁺开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.1和5.4。为了获得产品Al(OH)₃，从氧化后的溶液开始，若只用纯碱一种试剂，后续操作是             。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）