高中化学物质检验实验方案的设计实验题

下图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。

（1）若锥形瓶中盛装Na₂O₂固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞：
① 锥形瓶内产生的气体主要有（写化学式）                 。
② 用产生的气体做氨的催化氧化实验，各仪器装置按气流方向从左到右连接顺序是（填字母）（  ）→（  ）→（  ）→E 
③试管B中的现象为             ，反应方程式为                       。
（2）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO₄粉末。
①此实验的目的是                                             ，
D装置的作用是                                             。
②为了使B中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有                     。（写出一种即可）
③加热前必须进行的操作是                                    。

实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH₄）₂SO₄固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H₂O）

温度物理溶解度	0 ℃	10 ℃	20 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃	60 ℃
FeSO4·7H2O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	－
（NH4）2SO4	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	－	88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

 
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe^2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe^2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。

某学习小组拟通过实验探究绿矾（FeSO₄·7H₂O）热分解的产物。
【实验前准备】
（1）理论分析  小组成员从理论上分析，认为下列分解产物不可能的是            。
a．Fe₂O₃、SO₃、H₂O
b．Fe₂O₃、SO₂、SO₃、H₂O
c．FeO、Fe₂O₃、SO₂、SO₃、H₂O
（2）查阅资料 常压下SO₃熔点16．8℃，沸点44．6℃
【实验探究】
针对以上可能的组合猜想，该学习小组设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
 
（3）实验过程
①仪器连接后，检查装置A与B气密性的操作为                                                  。
②取一定量绿矾固体置于A中，通入N₂以驱尽装置内的空气，关闭k，用酒精灯加热双通管。
③观察到A中固体逐渐变红棕色，B中试管收集到无色液体，C中溶液褪色。
④待A中反应完全并冷却至室温后，取少量反应后固体于试管中，加入硫酸溶解，取少量滴入几滴KSCN溶液，溶液变红色。
⑤往B装置的试管中滴入几滴BaCl₂溶液，溶液变浑浊。
(4）实验结果分析
结论1：B中收集到的液体是                   。
结论2：C中溶液褪色，可推知产物中有                    。
结论3：综合分析上述实验③和④可推知固体产物一定有Fe₂O₃。
【实验反思】
（5）请指出该小组设计的实验装置的明显不足：                                                 。
（6）分解后的固体中可能含有少量FeO，取上述实验④中盐酸溶解后的溶液少许于试管中，
选用一种试剂鉴别，该试剂最合适的是           。
a．氯水和KSCN溶液     b．酸性KMnO₄溶液
c．H₂O₂                 d．NaOH溶液

亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO₂的质量计)。某研究小组设计了如下两种实验流程：

(1)气体A的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入________；通入N₂的目的是________。
(2)写出甲方案第①步反应的离子方程式：________________________。
(3)甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)若取样品w g，按乙方案测得消耗0.010 00 mol·L^－1I₂溶液V mL，则1 kg样品中含SO₂的质量是________g(用含w、V的代数式表示)。

如图1是某化学兴趣小组进行丁烷裂解的实验流程．（注：CuO能将烃氧化成CO₂和H₂O，G后面装置与答题无关，铁架台等已省略．）按下图连好装置后，需进行的实验操作有：①给D、G装置加热；②检查整套装置的气密性；③排出装置中的空气等…

（1）这三步操作的先后顺序依次是      
（2）B装置所起的作用是            
（3）假定丁烷按C₄H₁₀→C₂H₆+C₂H₄和C₄H₁₀→CH₄+C₃H₆的方式完全裂解，当（E+F）装置的总质量比反应前增加了0.7g，G装置的质量减少了1.76g，则丁烷的裂解产物中，甲烷与乙烷的物质的量之比为         （假定流经D、G装置中的气体能完全反应）
（4）若对E装置中的混合物再按图2流程实验：
①分离操作Ⅰ和Ⅱ的名称分别是：Ⅰ             Ⅱ            
Na₂SO₃溶液的作用是             （用离子方程式表示）
②已知B的碳原子数大于A的碳原子数，请写出B的结构简式            

为了探究AgNO₃的热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO₃固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O₂，其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag₂O和粉末状的Ag均为黑色；Ag₂O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag₂O；ⅲ.Ag和Ag₂O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

实验编号	操作	现象
a	加入足量氨水，振荡	黑色固体不溶解
b	加入足量稀硝酸，振荡	黑色固体溶解，并有气体产生

 
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO₃固体热分解的产物有______。

肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度150⁰C~170⁰C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。
⑥……

（1）装置A中冷凝管由      端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因：      。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为      ，玻璃管的作用为      。
（4）当观察到冷凝管中      ，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是      （填字母）。
a．重结晶                    b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3      d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）