高中化学物质检验实验方案的设计实验题

3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20 ℃) /g·cm^－^3	溶解性
甲醇	64.7	—	0.791 5	易溶于水
乙醚	34.5	—	0.713 8	微溶于水
3,5二甲氧基苯酚	—	33～36	—	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚  b．重结晶
c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

(12分) 硝酸钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和难溶于水的杂质。提纯硝酸钾的实验时
先将硝酸钾样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，然后将滤液按下图所示步骤进行操作。

回答下列问题：
（1）你认为起始滤液中所含离子浓度最大的是    ，其理由是           。
（2）试剂I的化学式为     ，①中发生反应的离子方程式为           。
（3）②中加入试剂Ⅱ的目的是    ；试剂Ⅲ的名称是           ，
③中发生反应的离子方程式为____            。
（4）由E溶液得到KNO₃晶体需要____、____、过滤、洗涤、干燥、称量。若得到的晶体质量小于理论产量，其可能原因是           。
（5）为检验C固体的化学成分，A同学用盐酸溶解wg C固体，等完全反应后测得生成的CO₂在标准状况下的气体体积为V mL。B同学将wg固体C灼烧至质量不再变化为止，冷却后称量剩余固体质量为bg。从化学定量实验的准确性原则来看，你认为    同学更加合理。

aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H₂SiF₆)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:

已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na₂SiF₆微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是　                                       ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是　(填写序号)。
a.过滤      b.加热蒸发     c.冷却结晶      d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
　　H₂SiF₆+　　NH₄HCO₃　　NH₄F+ 　　H₂SiO₃↓+　　CO₂↑+　　　　 
(3)流程①中NH₄HCO₃必须过量,其原因是                             　。
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产　　　　 g氟化钠。

孔雀石主要含Cu₂(OH)₂CO₃,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO₄·5H₂O及CaCO₃，步骤如下：


请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为______（填代号），检验溶液A中Fe³⁺的最佳试剂为   （填代号）。
a．KMnO₄        b．(NH₄) ₂S       c．H₂O₂        d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO₄·5H₂O，需要经过加热蒸发、         、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是     。
（3）制备CaCO₃时，应向CaCl₂溶液中先通入（或先加入）          （填化学式），若实验过程中有氨气逸出，应选用下列     装置回收（填代号）。

（4）欲测定溶液A中Fe²⁺的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应   ，直到    ，用KMnO₄标准溶液滴定时应选用   滴定管（填“酸式”或“碱式”）。

碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。食用加碘食盐可预防碘缺乏病。查阅资料知:
①在酸性条件下,I^-能被N氧化成I,被H₂O₂或O₂等氧化成I₂;
②I能被HS还原成I₂。
请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂,依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I₂、I^-、I中的哪一种。
限选试剂如下:1.0 mol·L^-1 HNO₃溶液、1.0 mol·L^-1 H₂SO₄溶液、1.0 mol·L^-1 NaHSO₃溶液、3% H₂O₂溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水
Ⅰ.提出假设
假设1:该食盐样品中含I₂;
假设2:该食盐样品中含I^-;
假设3:　                                                         。
Ⅱ .设计方案与实验探究
将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液,请按要求填写下表。

实验步骤	预期现象与结论
步骤1:取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴淀粉溶液振荡	若溶液显　　　　,则假设1成立;否则,假设1不成立,再进行步骤2
步骤2:	若溶液显蓝色,则假设2成立,反应的离子方程式为         　                                                 ;  否则,假设2不成立,再进行步骤3
步骤3:

 
Ⅲ.问题与思考
纯的KIO₃或KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。从化学角度来看,食盐中添加　　　　(填“KIO₃”或“KI”)更好;理由是                                           。

盐卤中除含有Mg²⁺、Cl^-外，还含有少量Na+、Fe²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-和CO(NH₂)₂等。从海水提取食盐和Br₂后的盐卤中可以提取MgCl₂、MgO、Mg（OH）₂等物质，制备流程如图所示：

（1）从MgCl₂溶液得到MgCl₂.6H₂O晶体的过程中所需的基本操作顺序依次为_________________ ；
A．加热蒸馏B．加热浓缩C．冷却结晶D．趁热过滤    E．过滤洗涤
（2）制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是____________（用适当的文字结合化学用语说明）。
（3）用NaClO除去尿素CO(NH₂)₂时，生成物除盐外，都是能参与大气循环的物质，则该反应的化学方程式为_________________ ；加入NaClO的另一个作用是_________________。
（4）Mg(OH)₂是制镁盐、耐火材料和阻燃剂的重要原料．
已知25℃时K_sp[Mg（OH）₂]=5.6×10^-12，且Mg（OH）₂（s）═MgO（s）+H₂O（s）△H=+81.5kJ/mol．
①下列叙述正确的是_________
A．从盐卤或海水中获得Mg（OH）₂，工业上选择NaOH作沉淀剂
B．Mg（OH）₂能作阻燃剂的原因是它分解吸热且生成MgO覆盖可燃物
C．可加热Mg（OH）₂得到MgO，再电解熔融的MgO制金属镁
②酸碱指示剂百里酚蓝变色的pH范围如下：

pH	＜8.0	8.0～9.6	＞9.6
颜色	黄色	绿色	蓝色

25℃时，在Mg(OH)₂的饱和溶液中滴加2滴百里酚蓝指示剂，溶液的颜色为______。

20．某厂以重晶石（有效成分是BaSO₄）为主要原料制取Ba(OH)₂·8H₂O晶体的示意图如下：

已知：i．BaSO₄(s)＋2C(s)＝2CO₂(g)＋BaS(s)     ΔH₁＝+226.2 kJ/mol
C(s)＋CO₂(g)＝2CO(g)          ΔH₂＝+172.5kJ/mol
ii．某些物质的溶解度（g/100g）简表

	10℃	20℃	40℃	60℃	80℃
Ba(OH)2·8H2O	2.48	3.89	8.22	20.9	101
NaOH	98.0	109	129	174	314
NaCl	35.8	35.9	36.4	37.1	38.0
BaCl2	33.5	35.8	40.8	46.2	52.5

回答下列问题：
（1）炭与重晶石直接反应的热化学方程式是：BaSO4(s)＋4C(s)＝BaS(s)＋4CO(g)  ΔH=____kJ/mol。
（2）由BaCl₂溶液可通过不同途径得到Ba(OH)₂·8H₂O。
途径1：

①得到固体1的离子方程式是______。
②固体2与水反应的化学方程式是______。
途径2：

途径2中的“操作”是加热浓缩，冷却结晶，过滤。依据上述溶解度简表分析，过滤时的最佳温度是______；能从混合液中得到Ba(OH)₂·8H₂O晶体的原因是______。
（3）若向滤液1中加入CuO粉末，可直接得到含Ba(OH)₂·8H₂O晶体和CuS的浊液，反应化学方程式是______。将该浊液加热到80℃左右浓缩，趁热过滤，冷却滤液至室温，再过滤，即可得到Ba(OH)₂·8H₂O晶体。上述操作中趁热过滤的原因是______。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）