3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20 ℃) /g·cm－3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64.7 |
— |
0.791 5 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34.5 |
— |
0.713 8 |
微溶于水 |
| 3,5二甲氧基苯酚 |
— |
33～36 |
— |
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。
（1）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是_____，烧杯的实际质量为___g．
(2）指出下面实验中存在的二个错误：
A．需配制250 mL 0.2 mol/LNaCl溶液，题右图是该同学转移溶液的示意图。
、
用 NH4Cl进行如下实验，试判断发生的现象，并简单说明原因。
(1) 用玻璃棒蘸取少量 NH4Cl溶液与pH试纸接触时，试纸显示的颜色与标准比色卡相比，可发现 NH4Cl溶液的pH 7(填“<”、“=”或“>”），显 性（填“酸”、“碱”或“中”），其原因可用离子方程式表示为 ；
(2)在NH4Cl溶液中加入镁粉，可观察到有气体生成，其主要成分为 。
(3) 25℃时，向0.1mol/L的氨水中加入少量氯化铵固体，当固体溶解后，测得溶液pH减小，主要原因是（填序号） 。
A．氨水与氯化铵发生化学反应 B．氯化铵溶液水解显酸性，增大了c(H+)
C．氯化铵溶于水，电离出大量铵离子，抑制了氨水的电离，使c(OH―)减小
某烧碱样品含有少量不与酸作用的杂质，为了滴定其纯度，进行以下滴定操作：
A．在250mL的容量瓶中配制250mL烧碱溶液
B．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中滴加几滴酚酞做指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中用蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为C的标准盐酸溶液装入酸式滴定管，调整液面记下开始读数为V1mL
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至红色刚好消失为止，且颜色不再变化，记下读数V2mL
回答下列问题：
（1）正确操作步骤的顺序是（填字母）： → → → D → 。
（2）操作E中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是 。
（3）操作D中液面应调整到 ，尖嘴部分应 。
（4）某学生实验时把锥形瓶用烧碱溶液润洗，使测定的浓度 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”），原因是 。
（5）当用酸滴定碱时，下列操作中使测定结果（碱的浓度）偏低的是 。
A．酸式滴定管滴至终点时，俯视读数
B．碱液移入锥形瓶后，加了10 ml蒸馏水再滴定
C．酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用操作液润洗
D．酸式滴定管注入酸液后，尖嘴留有气泡，开始滴定
（6）该烧碱样品纯度的计算式为 。
某化学兴趣小组利用浓盐酸、二氧化锰共热制氯气，并用氯气和消石灰制取少量漂白粉。现已知反应：2Cl2+2Ca(OH)2 = Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O，该反应是放热反应，温度稍高即发生副反应。试回答以下问题：
（1）制取氯气时在烧瓶中加入一定量的二氧化锰，通过 （填仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸，写出该反应的离子方程式 。
（2）为使实验成功，A和B间需要加适当的装置，请将它画在框内（示意图），并注明其中盛放的药品。如果A产生的气体直接进入B中，实验产生的不良后果是 。
（3）实验室若用16 mol •L-1的盐酸100 mL与足量的二氧化锰反应，理论上最终生成的Ca(ClO)2的物质的量最多不超过 mol。
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