高中化学实验题

二氧化氯( ClO₂)是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用“隋性”气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光。因此，二氧化氯的制备方法一直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用稍潮湿的KClO₃和草酸(H₂C₂O₄)在60℃时反应制得。已知，ClO₂在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为一59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO₂.

（1）A中反应产物有K₂CO₃、ClO₂和CO₂等，请写出该反应的化学方程式：         。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、         。
（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是          。
（3）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液。已知（1）NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂.3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂，温度高于60℃时NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl;NaClO₂的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤：
①减压，55℃蒸发结晶；②    ；③      ；④低于60℃干燥；得到成品。
（4）ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液。为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO₂溶液10 mL，稀释成100 mL试样。
步骤2：量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的Ⅺ晶体，摇匀，在暗处静置30 min。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol∙L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂ mL。（已知I₂+2S₂O₃^2- =2I^- +S₄O₆^2－）
①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②上述步骤3中滴定终点的现象是         。
③根据上述步骤可计算出原ClO₂溶液的浓度为        g-L^一1，（用含字母的代数式表示）。

(16分)草酸(H₂C₂O₄)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H₂O、CO₂和CO)；H₂C₂O₄＋Ca(OH)₂＝CaC₂O₄↓＋2H₂O。现用H₂C₂O₄进行如下实验：
(一)探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO₂和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：

A、乙醇     B、                   C、NaOH溶液。
（1）B中盛装的试剂          (填化学式)
（2）A中加入乙醇的目的是                                             。
(二)探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加入到100ml0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是                              (用离子方程式表示)。
(三)用酸性KMnO₄溶液与H₂C₂O₄溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I、实验前先用酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理： MnO₄^－＋  H₂C₂O₄＋        ＝  Mn^2＋＋  CO₂↑＋  H₂O
（1）配平上述离子方程式。
（2）滴定时KMnO₄溶液应盛装于            (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
Ⅱ、探究影响化学反应速率的因素

实验组别	c(H2C2O4) /(mol/L)	V(H2C2O4) /ml	c(KMnO4) /(mol/L)	V(KMnO4) /ml	c(H2SO4) /(mol/L)	褪色所需时间	实验 目的
1	0.2	2	0.0025	4	0.12	6＇55＇＇	(a)
0.2	2	0.005	4	0.12	5＇17＇＇
0.2	2	0.01	4	0.12	3＇20＇＇
0.2	2	0.02	4	0.12	9＇05＇＇
0.2	2	0.03	4	0.12	11＇33＇＇
0.2	2	0.04	4	0.12	14＇20＇＇

下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：
请回答：
（1）实验目的(a)是                  ；
（2）根据表中数据在坐标中画出反应褪色所需时间随KMnO₄溶液浓度的变化关系图像；

（3）若要探究催化剂对该反应速率的影响应选择MnSO₄而不选MnCl₂作为催化剂，其原因是                                   。

氰化物有剧毒，氰化电镀会产生大量含氰化物的废水，该电镀含氰废水中的氰化物主要是以CN^一和[Fe(CN)₆]^3-两种形式存在。研究表明可采用双氧水氧化法处理电镀含氰废水。某化学兴趣小组模拟双氧水氧化法探究有关因素对该破氰反应速率的影晌（破氰反应是指氧化剂将CN^－氧化的反应）。
【查阅资料】
①Cu^2＋可作为双氧水氧化法废水处理过程中的催化剂；
②Cu^2十在偏碱性条件下对双氧水分解影响较弱，可以忽略不计；
③[Fe(CN)₆]^3-较CN^一难被双氧水氧化，pH越大，[Fe(CN)₆]^3-越稳定，越难被氧化。
［实脸设计］
在常温下，控制含氰废水样品中总氰的初始浓度和催化剂Cu²⁺的浓度相同，调节含氰废水样品不同的初始pH和一定浓度双氧水溶液的用量，设计如下对比实验。
（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）。

实验编号	实验目的	初始pH	废水样品体积mL	CuSO4溶液的体积/mL	双氧水溶液的体积/mL	蒸馏水的体积mL
①	为以下实验作参考	7	60	10	10	20
②	废水的初始pH对破氰反应速率的影响	12	60	10	10	20
③						10

【数据处理］
实验测得含氰废水中的总氰浓度（以CN^一表示）随时间变化关系如下图所示。

（2）实验①中20——60 min时间段反应速率v(CN^-）= ____mol·L^-1∙min^-1。
【解释和给论］
（3）实验①和实验②结果表明，含氰废水的初始pH增大，破氰反应速率减小，其原因可能是______
（填一点即可）。
在偏碱性条件下，含氰废水中的CN^一最终被双氧水氧化为HCO₃^- ,同时放出NH₃,试写出该反应的离子方程式：
（4）该兴趣小组同学要探究Cu²⁺是否对双氧水氧化法破氰反应起催化作用，请你帮助他设计实脸并验证上述结论，完成下表中内容。
（己知：废水中的CN^一浓度可用离子色谱仪测定）

实验步骤（不要求写出具体操作过程）	预期实验现象和结论

 

(14分）锡酸钠(NaBiO₃)常用作Mn^2十鉴定的强氧化剂。某研究小组用浮选过的辉铋矿（主要成分是Bi₂S₃.还含少量Bi₂O₃, SiO₂等杂质）制备铋酸钠，其流程如下：

己知：①铋酸钠是一种难溶于水的物质；②BiC1₃极易水解生成不溶性的BiOCl沉淀，在浓盐酸中几乎不水解；FeC1₃溶液开始沉淀的pH值为2.7，沉淀完全时的pH值为3.7。
请回答下列问题：
（1）为了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施    （选滨字母序号）。
a.加入足量的蒸馏水     b.搅拌      c.粉碎矿石     d.升高温度
（2）溶浸时通常加入FeC1₃溶液和浓盐酸，向其中加入过量浓盐酸的目的是     。
滤渣A的主要成分为    。
（3）铋酸钠可在酸性介质中将Mn^2＋氧化为MnO₄^一，故可用于M^2＋的鉴定。已知NaBiO₃被还原为Bi³⁺试写出该反应的离子方程式：    。
（4）实验室为了测定NaBiO₃样品的纯度，需要配制250mL 2.0mo1•L^－1，FeSO₄溶液，所需要的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要    、   配制2.0 mo1•L^－1FeSO₄溶液定容时具体的操作步骤为    。
（5）取上述NaBiO₃样品10.0g,加入稀硫酸和MnSO₄溶液使其完全溶解，然后用新配制的2.0 mo1•L^－1FeSO₄；溶液对生成的MnO₄^一进行滴定，滴定完成后消耗31.00mL FeSO₄溶液。则该样品中NaBiO₃纯度为   。

高铁酸钾（K₂FeO₄）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂，其生产工艺如下：

回答下列问题：
（1）反应①应在温度较低时进行，这是由于Cl₂与KOH溶液在温度较高时反应生成KClO₃，写出加热时该反应的化学方程式              。
（2）在溶液I中加入KOH固体的目的是    （填字母）。

A．与溶液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO

B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率

C．为下一步反应提供碱性的环境

D．使KClO3转化为 KClO

（3）从溶液II中分离出K₂FeO₄后，同时得到副产品        （写化学式）；判断K₂FeO₄晶体已经洗涤干净的方法是        
（4）高铁酸钾（K₂FeO₄）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，请写出该反应的离子方程式：        
（5）若消耗90%的硝酸铁溶液268.9g，则理论上可制得K₂FeO₄晶体         g

(14分) 三颈瓶在化学实验中的应用非常广泛，下面是三颈瓶在部分无机实验或有机实验中的一些应用。
Ⅰ．在如图所示装置中进行氨的催化氧化实验：往三颈瓶内的浓氨水中不断通入空气，将红热的铂丝插入瓶中并接近液面。反应过程中，可观察到瓶中有红棕色气体产生，铂丝始终保持红热。下列有关说法错误的是        。

A．反应后溶液中含有

B．反应后溶液中C()增大

C．实验过程中有化合反应发生

D．实验过程中的电离程度不可能发生变化

Ⅱ．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按如表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量，再注入95%的乙醇，并加热，观察现象。

实验		95%乙醇量/mL	加热方式
实验1	2	4	酒精灯
实验2	2	4	水浴70

实验结果如下：

实验	实验现象
三颈瓶	收集瓶	试管
实验1	酒精加入时，立刻产生白雾，当用酒精灯加热时，有气泡产生，并逐渐沸腾，生成黏稠状液体	有无色液体	溶液褪色
实验2	酒精加入时，立刻产生白雾，当用水浴加热时，不产生气泡，一段时间后，反应瓶内生成黏稠状液体	有无色液体	溶液不褪色

根据上述材料，完成下列填空。
（1）写出实验室用乙醇制乙烯的化学方程式：                                    。
（2）上图装置中冷凝管的作用是                          ，进水口为         （填“a”或“b”），浓硫酸的作用是                           。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是         。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有                 （加热、夹持仪器，石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式：         。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以作为催化剂获得乙烯的反应条件是                               。
②与95%乙醇在水浴70℃加热条件下可以发生的有机反应的类型是      反应。

(14分，每空2分)乙醛能与银氨溶液反应析出银。如果条件控制适当，析出的银会均匀地分布在试管壁上，形成光亮的银镜，这个反应又叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关。某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。
Ⅰ．探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表：

请回答下列问题：
（1）若只进行实验1和实验3，其探究目的是      。
（2）推理当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为40℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是    。
（3）进一步实验还可探索     对出现银镜快慢的影响。
Ⅱ．探究对废液的回收处理：银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下：

（4）操作④的方法是把Ag₂S和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使Ag₂S变成银粉，反应的化学方程式为      。过滤需要用到的玻璃仪器有       (填编号)。

（5）操作④应在       (填实验室设备名称)中进行。
（6）要洗去试管壁上的银镜，采用的试剂是       (填名称)。

B．[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

化合物	相对分子质量	密度/g·cm^－3	沸点/℃	溶解度/100 g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。
（3）分水器的作用________。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。
（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。
（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ．计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

(15分)硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O)的方法之一，流程如下：

已知：Na₂S₂O₃在空气中强热会被氧化，Na₂S₂O₃·5H₂O在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水。
（1）甲研究小组设计如下吸硫装置：

①写出A瓶中生成Na₂S₂O₃的化学方程式________________________。
②装置B的作用是检验装置A中SO₂的吸收效果，B中试剂可以是________，表明SO₂未完全被吸收的实验现象是                            。
③为了使SO₂尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是           。(写出一条即可)
（2）从滤液中获得较多Na₂S₂O₃·5H₂O晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，______________，______________。
（3）乙研究小组将二氧化硫气体和氯气同时通入足量氢氧化钠溶液中，小组成员认为吸收液中肯定存在Cl^－、OH^－和SO₄^2－，可能存在SO₃^2－或ClO^－。为探究该吸收液中是否存在ClO^－，进行了实验研究。请你帮助他们设计实验方案。(限选实验试剂：3 mol·L^－1 H₂SO₄溶液、1 mol·L^－1 NaOH溶液、溴水、淀粉KI溶液)。

（共14分）乳酸亚铁（[CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O，Mr=288）是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：CH₃CH(OH)COOH+FeCO₃+2H₂O→[CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O+CO₂↑。
已知FeCO₃易被氧化：4FeCO₃+6H₂O+O₂=4Fe(OH)₃+4CO₂
某兴趣小组用FeCl₂（用铁粉和稀盐酸制得）和NH₄HCO₃制备FeCO₃的装置示意图如下：

回答下列问题：
（1）NH₄HCO₃盛放在装置    中(填字母)，该装置中涉及的主要反应的离子方程式     _
（2）将生成的FeCl₂溶液和NH₄HCO₃溶液混合时的操作是     _
（3）将制得的FeCO₃加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌反应。铁粉的作用是       。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是     _
（4）该兴趣小组用KMnO₄法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是    。
经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中Fe²⁺的含量。取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用0.1000mol·L^-1Ce(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO₄)₂ 19.70mL。滴定反应如下：
Ce⁴⁺+Fe²⁺=Ce³⁺+Fe³⁺
则产品中乳酸亚铁的质量分数为     _

氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH₃(g)+CO₂(g)NH₂COONH₄(s)   ΔH＜0
（1）如用下图装置制取氨气，你所选择的试剂是                   。

（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是：                      、                        。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是：                                         。
②从反应后的混合物中分离出产品，为了得到干燥产品，应采取的方法是____ （填写选项序号）。
a．常压加热烘干   
b．高压加热烘干
c．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。

双通玻璃管的作用：               ；浓硫酸的作用：            、            。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品11．73 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为15．00 g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为      _____   。

重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如下图。涉及的主要反应是6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O。

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的作用                                                 。
（2）反应器①中除发生题中所给反应外，请写出其他两个化学方程式（要求两个反应中反应物均不相同）              ；              。③中调节PH=7-8所得滤渣为         、         。
（3）从平衡角度分析④中酸化的原理                                           ；
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KCl能得到K₂Cr₂O₇晶体的原因是                。
（5）称取重铬酸钾试样2．500g配成250mL溶液，取出25．00mL于碘量瓶中，向其中加入10mL2mol/ LH₂SO₄和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr³⁺)，放于暗处5min。然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2—＝2I^—+S₄O₆^2—）
①判断达到滴定终点的依据是                                           ；
②若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液40．00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为（设整个过程中其它杂质不参加反应）         （保留2位有效数字）。

氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
已知：AlN + NaOH + H₂O ="==" NaAlO₂+ NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                                                 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                                        ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                                                ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                                   。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                             。
【方案2】用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）导管a的主要作用是                                                       。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是                （填选项序号）。
a．CCl₄             b．H₂O              c．NH₄Cl溶液         d．
（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数是    （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为                                             。
（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

某学生试图用电解法根据电极上析出物质的质量来验证阿伏加德罗常数数值，其实验方案的要点为：①用直流电源电解CuCl₂溶液，所用仪器如下图所示。②在电流强度为IA，通电时间为t min后，精确测得电极上析出铜的质量为m g。

试回答：（1）连接这些仪器的正确顺序为(用图中标注仪器接线柱的英文字母表示)：
E接      ，C接        ，        接F。
（2）写出B电极上发生的电极反应式：                           ；
G试管中淀粉KI溶液变化的现象为                     ，
相应的离子方程式是                          。
（3）为精确测定电极上析出的铜的质量，所必需的实验步骤的先后顺序应是         (选填下列操作步骤的编号)。
①称量电解前电极质量            ②刮下电解后电极上的铜并清洗
③用蒸馏水清洗电解后的电极      ④低温烘干电极后称量
⑤低温烘干刮下的铜后称量        ⑥再次低温烘干后称量至恒重
（4）已知电子的电量为1.6×10^-19C。试列出阿伏加德罗常数的计算式：N_A=         。

某种硬铝合金是由 Al、Cu、Mg三种金属组成，主要应用于耐热可焊的结构件及锻件。某研究小组欲探究该合金的性质并测定合金中铝的质量分数：
（1）甲同学预测：该合金与10 mol/L硝酸反应时有NO₂气体生成，可能还有NO生成。
查阅资料：常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0 ℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在。
设计如下装置进行实验。按下图连接装置并检验气密性后，称取5 g 合金放于圆底烧瓶中，并滴加10 mol/L硝酸。

①合金中Cu与稀硝酸反应的离子方程式是          。
②C装置的目的是          。
③能证明有NO₂生成的实验现象是          ，能证明有NO生成的实验操作与现象是          。
④实验进行至A中固体全部溶解后，未检验到有NO生成，甲同学认为硬铝合金与10 mol/L硝酸反应时没有NO生成。乙同学认为不能确定是否生成了NO，需补充操作才能证明，该操作是          。
（2）为测定合金中铝的质量分数，丙同学查阅资料：
部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH

金属离子	开始沉淀时的pH	沉淀完全的pH
Al^3+	3.4	4.7
Cu^2+	4.1	6.9
Mg^2+	9.4	12.4

pH > 7.8时，Al(OH)₃开始溶解，pH > 10.8时沉淀完全溶解。
设计如下方案并进行实验：

①调节pH时，应控制pH的范围是          。
②选用NaOH溶液调节pH，得到溶液B的离子方程式是          。
③Al(OH)₃经过滤、洗涤、灼烧至恒重后称量，质量为8.5g，则该合金中铝的质量分数是          。