(14分）锡酸钠(NaBiO3)常用作Mn2十鉴定的强氧化剂。某研究小组用浮选过的辉铋矿（主要成分是Bi2S3.还含少量Bi2O3, SiO2等杂质）制备铋酸钠，其流程如下：
己知：①铋酸钠是一种难溶于水的物质；②BiC13极易水解生成不溶性的BiOCl沉淀，在浓盐酸中几乎不水解；FeC13溶液开始沉淀的pH值为2.7，沉淀完全时的pH值为3.7。
请回答下列问题：
（1）为了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施 （选滨字母序号）。
a.加入足量的蒸馏水 b.搅拌 c.粉碎矿石 d.升高温度
（2）溶浸时通常加入FeC13溶液和浓盐酸，向其中加入过量浓盐酸的目的是 。
滤渣A的主要成分为 。
（3）铋酸钠可在酸性介质中将Mn2＋氧化为MnO4一，故可用于M2＋的鉴定。已知NaBiO3被还原为Bi3+试写出该反应的离子方程式： 。
（4）实验室为了测定NaBiO3样品的纯度，需要配制250mL 2.0mo1•L－1，FeSO4溶液，所需要的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要 、 配制2.0 mo1•L－1FeSO4溶液定容时具体的操作步骤为 。
（5）取上述NaBiO3样品10.0g,加入稀硫酸和MnSO4溶液使其完全溶解，然后用新配制的2.0 mo1•L－1FeSO4；溶液对生成的MnO4一进行滴定，滴定完成后消耗31.00mL FeSO4溶液。则该样品中NaBiO3纯度为 。
粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下：
已知Fe3+、Fe2+ 、Cu2+转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
| |
Fe3+ |
Fe2+ |
Cu2+ |
| 开始沉淀时的pH |
2.7 |
7.6 |
5.2 |
| 完全沉淀时的pH |
3.7 |
9.6 |
6.4 |
（1）加入3% H2O2之前必须进行操作Ⅱ，操作Ⅱ的名称是 ；
H2O2参加反应的离子方程式为 。
（2）加稀氨水调节pH的目的是 ，pH应调至 范围。下列物质可用来替代稀氨水的是 。
①NaOH ②Fe2O3 ③CuO ④Na2CO3
（3）经操作Ⅰ得到粗胆矾，操作Ⅲ得到精致胆矾。两步操作相同，具体包括 、 、
过滤、 、干燥等步骤。
实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3(g)＋CO2(g) 
NH2COONH4(s)，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH 0。（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式 。
（3）按下图装置进行如下实验：
步骤1：检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品
……
①干燥管中盛放的药品是 。
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。
④反应后期随着CO2气流减慢，导致反应物比例不当，可采取的相应措施是 。
（4）有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是 。
草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体Kx[Fey(C2O4)z]·nH2O可用于摄影和蓝色印刷。为确定其组成，某化学兴趣小组在没有氧气干扰下进行如下实验：
实验Ⅰ．草酸根含量的测定
称取0.9820 g样品放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸和一定量水，加热至343～358 K，用0.2000
mol/LKMnO4溶液滴定，滴定过程中草酸根离子转变成CO2逸出反应容器，KMnO4转变成Mn2＋。达到滴定终点时，共消耗KMnO4溶液12.00 ml。
实验Ⅱ．铁含量的测定
将上述滴定过草酸根的保留液充分加热，使淡紫红色消失。冷却后，调节溶液pH并加入过量的KI固体，充分反应后调节pH至7左右，滴入几滴淀粉溶液做指示剂，用0.2500mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液8.00 ml。（已知：实验Ⅱ中涉及的部分离子方程式为：I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）
请根据上述实验回答下列问题
（1）实验Ⅰ在滴定过程中反应的离子方程式为 。
（2）MnO4－在酸性条件下，加热能分解为O2，同时生成Mn2＋。若实验Ⅱ中没有对实验Ⅰ的保留液进
行充分加热，则测定的Fe3＋的含量将会 (填“偏高”、“偏低” 或“不变”)。
（3）实验Ⅱ用淀粉溶液做指示剂，则滴定终点观察到的现象为 。
（4）通过计算确定样品晶体的组成（写出计算过程）。
MnO2是一种重要的催化剂。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）写出1个用二氧化锰作催化剂的化学反应方程式 。
（2）第②步反应的离子反应方程式为 。
（3）检验过滤Ⅰ所得的MnO2是否洗涤干净的方法是 。
（4）第③步反应的化学反应方程式为 。
（5）上述流程中可用于循环使用的物质是 （填化学式）；过滤操作和蒸发操作中都要用到的玻璃仪器是 。
（6）若粗MnO2样品的质量为25.38g，第①步反应后，经过滤得到17.4g MnO2，并收集到0.448LCO2（标准状况下），则样品中所含的MnO质量为 g。
塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：
实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用 。
（2）图中仪器a名称及作用是 ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是 。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是 。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是 。
（5）用减压蒸馏的目的是 。
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