高中化学实验题

用软锰矿（主要成分为MnO₂）生产高锰酸钾产生的锰泥中，还含有18％的MnO₂、3％的KOH（均为质量分数），及少量Cu、Pb的化合物等，用锰泥可回收制取MnCO₃，过程如图：

（1）用软锰矿（主要成分为MnO₂）生产高锰酸钾过程中，粉碎软锰矿的主要目的是______         。
（2）锰泥中加入H₂SO₄、FeSO₄混合溶液，反应的离子方程式是：              __。
（3）经实验证明：MnO₂稍过量时，起始H₂SO₄、FeSO₄混合溶液中c（H^＋）／<0.7时，滤液1中能够检验出有Fe； ≥0.7时，滤液1中不能检验出有Fe^2＋。根据上述信息回答①、②、③：
①检验Fe^2＋是否氧化完全的实验操作是：__________________________       。
②生 产时H₂SO₄、FeSO₄混合溶液中c（H^＋）／c（Fe^2＋）控制在0.7～1之间，不宜过大，请结合后续操作从节约药品的角度分析，原因是：____                                    __。
③若c（H^＋）／c（Fe^2＋）>1，调节c（H^＋）／c（Fe^2＋）到0.7～1的最理想方法是：______（填序号） 
a．NaOH溶液    b.铁粉   c．MnO
（4）写出滤液2中加入过量NH₄HCO₃反应的离子方程式：___ ____     。
（5）上述过程锰回收率可达95％，若处理1740 kg的锰泥，可生产MnCO₃__________kg（已知相对分子质量：MnO₂ 87；MnCO₃ 115）。

为测定碱式碳酸钴[C_Ox(OH)_y(CO₃)_z]的化学组成，研究性学习小组的同学设计了如图所示的装置进行实验探究。已知：碱式碳酸钴受热时可分解生成三种氧化物。

（1）按如图所示装置组装好仪器，并___________；称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，加热，当乙装置中_______(填实验现象)，停止加热；打开活塞a，缓缓通入空气数分钟，通入空气的目的是__________。
（2）某同学认为上述实验中存在一个缺陷，该缺陷是_________。
（3）通过正确实验测得乙、丙装置增重分别为0．36g、0．88g，则该碱式碳酸钴的化学式为__________。
（4）CoCl₂·6H₂O常用作多彩水泥的添加剂。以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取C_OCl₂·6H₂O的一种工艺如下：

已知：25℃时

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	CO(OH)2	Al(OH)3
开始沉淀（pH）	2.3	7.5	7.6	3.4
完全沉淀（pH）	4.1	9.7	9.2	5.2

①净化除杂时，加入H₂O₂发生反应的离子方程式为______________；
②加入CoCO₃调pH为5.2～7.6，则操作I获得的滤渣成分为_________；
③加盐酸调整pH为2~3的目的为___________；
④操作Ⅱ过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

草酸亚铁和草酸铁常用作照相显影剂或制药工业。I．某化学兴趣小组的同学进行草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)分解产物的实验探究。他们设计了如下装置进行实验(夹持装置未画出)，干燥管B、G中装有无水氯化钙，试管D、F、I中盛有澄清石灰水。

（1）烧瓶A中盛有饱和NH₄C1和饱和NaNO₂的混合液，常用于实验室制N₂，则该反应的化学方程式为_____________________________。
（2）实验时先打开活塞a，并加热烧瓶A一段时间，其目的是___________________。
（3）①试管D中出现浑浊，证明分解产物中有____________存在。
②证明分解产物中存在CO的现象是______________________________。
③要证明分解时产生的另一种气态产物的存在，应该如何改进装置______________。
④将C中充分反心后的固体残余物投入经煮沸的稀硫酸中，固体完全溶解且无气体放出，取反应液加入KSCN溶液无血红色，证明固体产物为_____________(填化学式)。
II．三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。已知草酸铁晶体在低温时溶解度较小。
（4）利用工业FeCl₃(含杂质)制取纯净的草酸铁晶体【Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O】的实验流程如下图所示：

①溶液X为浓盐酸，目的是_________________。
②上述流程中FeCl₃可用异内醚萃取，其原因是__________________。
③所得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O需用冰水洗涤，其目的是___________________。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室中用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄标准溶液应置于__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

软锰矿的主要成分为MnO₂，工业可用其按如下方法制备高锰酸钾：

a．将软锰矿初选后粉碎，与固体苛性钾混合，加入反应釜中敞口加热至熔融，并保持熔融状态下搅拌25~30 min，冷却得墨绿色熔渣（主要成分为K₂MnO₄）；
b．将熔渣粉碎，加入去离子水溶解，充分搅拌后过滤得墨绿色滤液1；
c．取适量70%硫酸，加入滤液1中，边加边搅拌，直至不再产生棕褐色沉淀，过滤，得紫色滤液2；
d．提纯滤液2即可得高锰酸钾粗品。
根据上述内容回答下列问题：
（1）步骤a中，反应物熔融状态下搅拌的目的是：          ，用化学方程式表示出MnO₂转化为K₂MnO₄的反应原理：                                                   。
（2）粉碎后的软锰矿与苛性钾置于     中进行加热。
A.陶瓷反应釜       B.石英反应釜      C.铁制反应釜
（3）写出步骤c中反应的离子方程式：                                          。
（4）步骤d中由滤液2得到高锰酸钾粗品的主要操作步骤是：                      。
（5）若将母液循环使用，可能造成的问题是：                                    。
（6）早先有文献报道：步骤a中加入KClO₃固体会缩短流程时间以及提高高锰酸钾的产率，但从绿色化学角度考虑后，现在工厂中一般不采用此法，你认为这种方法不符合绿色化学的原因是：      。

过渡金属的单质及化合物很多有催化性能，氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂。实验室中用氯气与粗铜（杂质只有Fe）反应，制备铜的氯化物的流程如下。

查阅资料：
氯化亚铜：白色微溶于水，在干燥空气中稳定，受潮则易变蓝棕色，在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色。
氯化铜：从水溶液中结晶时，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在26～42℃得到二水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。
（1）现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应（铁架台、铁夹省略）。

①按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→   、   →  h 、i →   、   →   。
②本套装置有两个仪器需要加热，加热的顺序为先  后  ，这样做的目的是   。
（2）分析流程：
①固体甲需要加稀盐酸溶解，其理由是   ；
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的（填序号）   。
a．NaOH         b．NH₃·H₂O       c．CuO        d．CuSO₄
③完成溶液乙到纯净CuCl₂·2H₂O晶体的系列操作步骤为：
加少量盐酸、蒸发浓缩、   、   、洗涤、干燥。
（3）向溶液乙中加入适当的还原剂（如SO₂、N₂H₄、SnCl₂等），并微热得到CuCl沉淀，写出向乙溶液加入N₂H₄（氧化产物为无毒气体）的离子方程式：             。此反应只能微热的原因是                      。
（4）若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl₂反应，经上述流程只制备CuCl₂·2H₂O，最终得到干燥产品277g，求制备CuCl₂·2H₂O的产率      ；（精确到1%）分析出现此情况的主要原因                。

硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe²⁺试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其组成，他们进行了以下实验。
Ⅰ．莫尔盐的制取

（把图中“一定实验步骤”换成“加热蒸发、浓缩结晶”）
请回答下列问题。
（1）废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是__________________（用离子方程式回答），实验前都需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有________（填编号）。
①铁架台    ②玻璃棒    ③广口瓶    ④石棉网    ⑤烧杯    ⑥漏斗    ⑦酒精灯
（2）步骤2中加热方式            （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是                                    。
II．莫尔盐组成的测定
①将摩尔盐低温烘干后，称取7.84 g加热至100℃失去结晶水，质量变为5.68 g。
②选择下图所示的部分装置连接起来,检查气密性后，将上述5.68g固体放入A装置的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH浓溶液，充分吸收产生的气体并测出气体质量为0.68 g。
③向A中加入适量3%的H ₂ O ₂溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6 g。

根据上述实验回答下列问题。
（3）步骤②中，选择的装置是A接_______接_______（填代号），A装置中未使用分液漏斗的理由是______________。
（4）向锥形瓶中加入NaOH溶液的操作方法是_______；吸收A中产生的气体所用试剂应是_______。实验小组的同学为保证A中产生的气体被完全吸收以准确测量其质量，他们在A中反应停止后再进行的操作是______________。
（5）根据上述实验数据计算，摩尔盐中=_______。

(14分）丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：

实验步骤：
①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题：
（1）图中A仪器的名称是     ，冷却水应从     （选择a或b）口进。
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是     （填入正确选项前的字母）。
A．50 mL     B．100 ML     C．200 mL
（3）加入碎瓷片的作用是    ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是    （填入正确选项前的字母）。
A．冷却后补加    B．立即补加     C．不需补加       D．重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是    ，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是    。
（5）在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是      （填标号）。
（6）本实验的产率是   。（保留三位有效数字）

有关铝的几个实验如下。请填写下列空白。
实验一  毛刷实验
实验过程如下图。

（1）配制Hg(NO₃)₂溶液时，为抑制水解，需加入少量的_____。
（2）铝导线放NaOH溶液的目的是除去表面的氧化膜，其化学方程式为_____。
（3）生成白色毛状物的实质是铝发生电化腐蚀生成A1₂O₃，其中作正极材料的是______ (填序号)。
a．O₂      b．A1       c．Hg(NO₃)₂      d．Hg
实验二 探究白色毛状物是否含有结晶水
取适量白色毛状物样品放入仪器X称量，质量为m₁  g

（4）仪器X应选用以下哪个装置____________________(填名称)。

（5）上述过程中“冷却"时要在图1所示的装置中进行的原因是______________________.

（6）根据所得实验资料，能说明白色毛状物含结晶水的证据是_________(用代数式表示)。
实验三  验证A1₂O₃对石蜡油裂解的催化作用
按图2连好装置，检查装置的气密性，加入5～6 g Al₂O₃，加热到500℃左右，往Al₂O₃上滴入石蜡油。已知：石蜡油为液态烷烃混合物(与汽油类似)，沸点164～223 ℃。
一定条件下，其裂解产物为乙烯和烷烃的混合物。

（7）使用装置B的目的是___________________。
（8）需要再补充一个实验才能证明Al₂O₃对石蜡油裂解反应有催化作用，请简述其实验方案：__________。

(15分)某工厂回收电镀污泥[主要成分为Cu(OH)₂、Ni(OH)₂、Fe(OH)₂、Al(OH)₃和砂土]中的铜和镍，工艺流程如下：

（1）下列措施中，可提高步骤①浸出速率的是___________。
a．加热   
b．增大压强   
c．延长浸出时间   
d．适当提高硫酸的浓度
e．及时分离出产物
（2）步骤②电解过程中铜粉在_______(填“阴"或“阳”)极产生。若始终没有观察到气体生成，则该电解过程的离子方程式为_______。
（3）已知FePO₄、．A1PO₄、Ni₃(PO₄)₂的K_ap分别为1.0 x l0^-22、1.0 x l0^-19、4.0 x 10^-31，步骤 ②所得溶液中c(Ni²⁺)为O.1 mo1·L^-1。步骤③反应后溶液中c(PO₄^3-)理论上应控制的范围是_____ mo1·L^-1 (离子浓度小于1O^-5 mo1·L^-1可视为沉淀完全)。
（4）步骤④的萃取原理为[注：(HA)₂为有机萃取剂]
NiSO₄(水层)+2(HA)₂(有机层)  Ni(HA₂)₂(有机层)+H₂SO₄(水层)
为促使上述平衡向正反应方向移动，可采取的具体措施是_____(写一条即可)。
（5）步骤⑤中作为反萃取剂的最佳试剂为_____(填名称)。
（6）该工艺流程中，可以循环使用的物质有______。

(15分)节日期间因燃放鞭炮会引起空气中SO₂含量增高，造成大气污染。实验小组同学欲测定空气中SO₂的含量，并探究SO₂的性质。
I．某实验小组同学拟用下图所示简易装置测定空气中SO₂的含量。
实验操作如下：按图连接好仪器，检查装置气密性后，在广口瓶中盛放足量的H₂O₂水溶液，用规格为20mL的针筒抽气100次，使空气中的SO₂被H₂O₂水溶液充分吸收(SO₂+ H₂O₂=H₂S0₄)。在吸收后的水溶液中加入足量的BaCl₂溶液，生成白色沉淀，经过滤、洗涤、干燥等步骤后进行称量，得白色固体0.233mg。

（1）计算所测空气中SO₂含量为_______mg·L^-1。
（2）已知常温下BaS0₃的Ksp为5.48x10^-7,饱和亚硫酸溶液中c(S0₃^2-)=6.3x10^-8{mol·L^-1。
有同学认为以上实验不必用H₂O₂吸收SO₂，直接用O.1mol·L^-1BaCl₂溶液来吸收S0₂即可产生沉淀。请用以上数据分析这样做是否可行________________.
U．另一实验小组同学依据SO₂具有还原性，推测SO₂能被C1₂氧化生成SO₂C1₂。
用如图所示装置收集满C1₂，再通入SO₂，集气瓶中立即产生无色液体，充分反应后，将液体和剩余气体分离，进行如下研究。

（3）写出二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气的离子方程式____________________.
（4）研究反应的产物。向所得液体中加水，出现白雾，振荡、静置得到无色溶液。经检验该溶液中的阴离子(除OH^-外)只有S0₄^2-、C1^-，证明无色液体是SO₂C1₂。
写出SO₂C1₂与H₂O反应的化学方程式_______________________________________.
（5）研究反应进行的程度。用NaOH溶液吸收分离出的气体，用盐酸酸化后，再滴加BaCl₂溶液。产生白色沉淀。
①该白色沉淀的成分是_____________.
②SO₂和C1₂生成SO₂C1₂的反应________可逆反应(填“是”或“不是”)，阐述理由___________.

镍行业发展蕴藏着巨大的潜力。某小组用废镍催化剂（成分为等）制备草酸镍晶体（NiC₂O₄·2H₂O）的部分实验流程如下：

（1）“粉碎”的目的是______________________________________________.
（2）实验过程中多次进行过滤。过滤操作中，除需用到玻璃棒、烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______.
（3）保持其他条件相同。在不同温度下对废镍催化剂进行”酸浸”。镍浸出率随时间变化如图。以下四个选项中最适宜的条件是____________(填字母)。

a.30℃、30min              b.90℃、150min
c.70℃、120min             d.90℃、120min
（4）证明“沉镍”工序中Ni²⁺已经沉淀完全的实验步骤及现象是______________________________.
（5）草酸镍晶体(NiC₂O₄·2H₂O）在热空气中干燥；脱水后，再隔绝空气高温煅烧3小时，制得三氧化二镍，同时获得一种混合气体。写出草酸镍(NiC₂O₄。)高温分解的化学方程式________________.
（6）工业上还可用电解法制取三氧化二镍。电解过程中产生的CIO^-把二价镍氧化为三价镍。
写出C10^-氧化Ni(OH)₂生成三氧化二镍的离子方程式__________________________________.
（7）用1000g废镍催化剂(镍含量为a％)，理论上可制备草酸镍晶体的质量为________g(只列式不计算。已知：NiC₂O₄·2H₂O的相对分子质量为183)。

实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

药品	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度（g•cm^-3）
甲醇	32	-98	-64．5	与水混溶，易溶于有机溶剂	0．79
甲基丙烯酸	86	15	161	溶于热水，易溶于有机剂	1．01
甲基丙烯酸甲酯	100	-48	100	微溶于水，易溶于有机溶剂	0．944

实验步骤：
向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。
（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．
（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）
（4）试剂X宜选择_________________．
a．饱和食盐水    b．氢氧化钠溶液   c．饱和碳酸钠溶液
（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．
a．分水器收集的水里含甲酯               b．实验条件下发生副反应
c．产品精制时收集部分低沸点物质         d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

(12分)氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途．图1是模拟工业制备氢溴酸的流程：

回答下列问题：
（1）混合①中发生反应的离子方程式为       ．
（2）混合②中加入试剂a是        ．
（3）加入Na₂SO₃的目的是除去过量的Br₂，但要防止过量，原因是        (请用离子方程式表示)．
（4）工业氢溴酸常带有淡淡的黄色，可能的原因是：①含Fe³⁺②含Br₂③含Fe³⁺和Br₂，只用下列一种试剂就能分析产生淡黄色的原因．该试剂是           (填写字母)．
a．KMnO₄溶液 
b．NaOH溶液 
c．KSCN溶液 
d．淀粉KI溶液 
e．CCl₄
（5）实验室制取Br₂的反应为：2NaBr+3H₂SO₄+MnO₂2NaHSO₄+MnSO₄+Br₂↑+2H₂O制取Br₂最好选用图2装置中的      (填写字母，固定和加热装置均已省略)．简述检验已选定的图2装置气密性的方法      ．

(15分)亚硝酸钠大量用于染料和有机合成工业。用木屑制备亚硝酸钠的流程如下：

已知氧化过程中，控制反应液的温度在55～60℃条件下发生的主要反应为：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
（1）酸溶过程中，硫酸的作用是_________。吸收完成后，将吸收液蒸发浓缩、________、________(填操作名称)、洗涤得到白色晶状的亚硝酸钠。
（2）实验室模拟氧化和吸收过程的装置如图所示，A装置须控制反应液的温度不高于60℃的原因是____；B装置用于制备亚硝酸钠，其中盛放的溶液是________(填字母)。

a．NaCl溶液   b．Na₂CO₃溶液   c．NaNO₃溶液
（3）工业上在吸收过程中需控制NO和NO₂的物质的量比接近1∶1。若(NO)∶n(NO₂)>1∶1，则会导致________；若n(NO)∶n(NO₂)<1∶1会使产品中混有的杂质为________。
（4）已知NaNO₂能把酸性条件下的Fe^2＋氧化，同时产生一种有毒的气体，请写出该反应的离子方程式：________________________________。
（5）已知：①NaNO₂有氧化性，在酸性条件下能把I^－氧化为I₂；S₂O₃^2-又能把I₂还原为I^－。②NaNO₂也有还原性，能使酸性KMnO₄溶液褪色。
为测定产品NaNO₂的纯度，请补充完整实验方案：准确称量适量的NaNO₂样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，________。
实验中可供选择的试剂：稀硫酸、c₁ mol·L^－1 KI溶液、淀粉溶液、c₂ mol·L^－1 Na₂S₂O₃溶液、c₃ mol·L^－1酸性KMnO₄溶液。

从某废触媒[主要成分为活性炭、ZnO、FeO、(CH₃COO)₂Zn]中制取醋酸锌晶体的实验步骤如下：

（1）浸取时，在三口烧瓶中加入废触媒及稀醋酸，给三口烧瓶加热并同时开动搅拌器的目的是   。
（2）若先将废触媒在马弗炉中通氧气500℃处理一段时间，浸出率会大大提高，其原因是   。抽滤时用的硅酸盐质仪器有   和   。
（3）流程图中加入H₂O₂的目的是   。
（4）所得晶体(CH₃COO)₂Zn·2H₂O热重分析（TG/%=固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量），文献表明分解分三个阶段，在200°C以下脱去两分子结晶水，形成的(CH₃COO)₂Zn在242°C熔融，370°C完全分解为ZnO同时生成CO₂及一种含氧衍生物（核磁共振氢谱只有1组峰）。(CH₃COO)₂Zn分解生成氧化锌的反应方程式为   。