高中化学实验题

(14分)某兴趣小组对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀(可能含有CuO、CuS、Cu₂S,其中CuS和Cu₂S不溶于稀盐酸、稀硫酸)进行探究，实验步骤如下：
Ⅰ．将光亮铜丝插人浓硫酸，加热；
Ⅱ．待产生大量黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；
Ⅲ．冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅱ产生气体的化学式为     。
（2）向含微量 Cu²⁺试液中滴加K₄[Fe(CN)₆]溶液,能产生红褐色沉淀。现将少量黑色沉淀放入稀硫酸中，充分振荡以后，再滴加K₄[Fe(CN)₆]溶液，未见红褐色沉淀，由此所得结论是                     。
（3）为证明黑色沉淀含有铜的硫化物，进行如下实验：

（4）CuS固体能溶于热的浓硫酸，请用有关平衡移动原理加以解释：                 。
（5）为测定黑色沉淀中Cu₂S 的百分含量，取0.2g 步骤Ⅰ所得黑色沉淀，在酸性溶液中用 40.0 mL 0.075 mol/L KMnO₄溶液处理，发生反应如下：

反应后煮沸溶液，赶尽SO₂，过量的高锰酸钾溶液恰好与35．0 mL 0．1 mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液反应完全。则混合物中Cu₂S 的质量分数为           。

某学生欲通过实验方法验证Fe²⁺的性质。
（1）该同学在实验前，依据Fe²⁺的     性，填写了下表。

实验操作	预期现象	反应的离子方程式
向盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸，振荡	试管中产生红棕色气体，溶液颜色逐渐变黄	Fe^2++NO+2H^+=Fe^3++NO2↑+H2O

依照表中操作，该同学进行实验。观察到液面上方气体逐渐变为红棕色，但试管中溶液颜色却变为深棕色。
为了进一步探究溶液变成深棕色的原因，该同学进行如下实验。
（2）向原新制FeSO₄溶液和反应后溶液中均加入KSCN溶液，前者不变红色，后者（加了数滴浓硝酸的FeSO₄溶液）变红。该现象的结论是     。
（3）该同学通过查阅资料，认为溶液的深棕色可能是NO₂或NO与溶液中Fe²⁺或Fe³⁺发生反应而得到的。为此他利用如图装置（气密性已检验，尾气处理装置略）进行探究。

ⅰ.打开活塞a、关闭b，并使甲装置中反应开始后，观察到丙中溶液逐渐变为深棕色，而丁中溶液无明显变化。
ⅱ.打开活塞b、关闭a，一段时间后再停止甲中反应。
ⅲ.为与ⅰ中实验进行对照，更换丙、丁后（溶质不变），使甲中反应继续，观察到的现象与步骤ⅰ中相同。
①铜与足量浓硝酸反应的化学方程式是     ；
②装置乙的作用是     ；
③步骤ⅱ的目的是     ；
④该实验可得出的结论是     。
（4）该同学重新进行（1）中实验，观察到了预期现象，其实验操作是     。

工业上用菱锰矿（MnCO₃）［含FeCO₃、SiO₂、Cu₂(OH) ₂CO₃等杂质］为原料制取二氧化锰，其流程示意图如下：

已知：
生成氢氧化物沉淀的pH

	Mn(OH)2	Fe(OH)2	Fe(OH)3	Cu(OH)2
开始沉淀时	8.3	6.3	2.7	4.7
完全沉淀时	9.8	8.3	3.7	6.7

注：金属离子的起始浓度为0.1 mol/L
回答下列问题：
（1）含杂质的菱锰矿使用前需将其粉碎，主要目的是     。
盐酸溶解MnCO₃的化学方程式是     。
（2）向滤液1中加入双氧水时，反应的离子方程式是     。
（3）滤液2中加入稍过量的难溶电解质MnS，以除去Cu²⁺，反应的离子方程式是     。
（4）将MnCl₂转化为MnO₂的一种方法是氧化法。其具体做法是用酸化的NaClO₃溶液将MnCl₂氧化，该反应的离子方程式为：
□Mn^2＋＋□ClO₃^－＋□____＝□____＋□____＋□____。
（5）将MnCl₂转化为MnO₂的另一种方法是电解法。
①生成MnO₂的电极反应式是     。
②若直接电解MnCl₂溶液，生成MnO₂的同时会产生少量Cl_2,若在上述MnCl₂溶液中加入一定量的Mn(NO₃)₂粉末，则无Cl₂产生。其原因是     。

某校化学研究性学习小组的同学在学习了氨的性质后讨论：运用类比的思想，既然
氨气具有还原性，氨气能否象H₂那样还原CuO呢？他们设计实验制取氨气并探究上述问题。请你参与该小组的活动并完成下列研究：
（一）制取氨气
（1）实验室用装置A可快速制取氨气，写出反应的化学方程式                        。
（二）实验探究
该小组成员设计实验探究氨气还原性及其产物，实验装置（夹持及尾气处理装置未画出）图如下：

（2）该装置在设计上有一定的缺陷，为确保实验结果的准确性，你对该装置的改进措施是                  。
（3）利用改进后的装置进行实验，观察到CuO变为红色物质，无水CuSO₄变蓝，同时生成一种无污染的气体。请写出NH₃与CuO反应的化学方程式                              。
（三）问题讨论
（4）有同学认为：NH₃与CuO反应生成的红色物质中可能含有Cu₂O。已知Cu₂O是红色粉末，在酸性溶液中，Cu⁺能自身发生氧化还原反应生成Cu²⁺和Cu。请你设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu₂O：                                。
（5）在解决了问题（1）后，又有同学提出：Cu₂O与CuO的热稳定性哪个更强？于是他们进行了如下实验：取98 g Cu（OH)₂固体，加热到80℃~100℃时，得到黑色固体粉未，继续加热到1000℃以上，黑色粉未全部变成红色粉未A。冷却后称量，A的质量为72 g。
据此可推得A为          ，请写出上述过程中发生反应的两个化学方程式                     ，由此得到的结论是                                                   。

实验室从含碘废液（含有H₂O 、CCl₄、I₂、I^-等）中回收碘，操作过程如下：

（1）向废液中加入Na₂SO₃溶液，发生“还原”反应的离子方程式为            。
（2）“氧化”操作在三颈烧瓶中进行（如图一），将溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂。实验用水浴控制在40℃左右的较低温度下进行的原因是       。

（3）某研究小组用图二装置对Cl₂与KI溶液的反应进行探究，发现通入Cl₂一段时间后，KI溶液变为黄色，继续通入Cl₂，则溶液黄色变浅，最后变为无色。研究小组对所得无色溶液中碘元素的存在形态提出了以下假设：
假设一：没有I₂形态；假设二：没有I^－形态；假设三：有IO₃^－形态。
①请设计实验证明假设一成立（试剂自选）。

实验操作	预期现象	结论
		假设一成立

②若假设三成立，请写出生成IO₃^－的离子方程式                                  。
（4）该研究小组还进行了对加碘盐中KIO₃含量测定的如下实验：
①准确称取加碘盐m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的KI，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250.00mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉试液，用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定至终点，重复3次，测得平均值为V mL。
已知：IO₃^－+ 5I^－+6H⁺ =3H₂O+3I₂，I₂ +2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－。测定时，判断达到滴定终点的现象为           。由测定数据可求得该样品中含KIO₃的质量分数为           （用含m、c、V的代数式表示，Mr（KIO₃）=214 ）。
②在滴定操作正确无误的情况下，用此种测定方法测得的结果往往偏高，其原因是受空气的影响，请用离子方程式表示产生这一影响的原因                       。

铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr₂O₃，还含有SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃等杂质。以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）、重铬酸钠（Na₂Cr₂O₇）的过程如下图所示。

已知：①NaFeO₂遇水强烈水解：NaFeO₂ + 2H₂O＝NaOH + Fe（OH）₃↓；
②Cr₂O₇^2－+ H₂O  2CrO₄^2－ + 2H⁺。
请回答：
（1）“焙烧”后的固体产物成分除Na₂CrO₄、NaFeO₂外，还有          （填化学式）
等。写出“焙烧”过程中所发生的氧化还原反应的化学方程式                     。
（2）“焙烧”过程中，所产生X气体的电子式为                         。
（3）“水浸”步骤中，为了提高浸出率，可采取的措施有（请写出两条）：     ；     。
（4）滤渣1的主要成分是               。若要进一步分离滤渣2 中的可酸溶成分，请写出酸溶时发生反应的离子方程式                                         。
（5）含Na₂Cr₂O₇的“混合溶液”经过蒸发并冷却至30～40℃得到的Na₂Cr₂O₇晶体还要进行重结晶，其目的是进一步减少晶体中杂质          （填化学式）的含量。
（6）操作Ⅲ由多步组成，向含Na₂Cr₂O₇的母液中加入KCl固体，最终获得K₂Cr₂O₇晶体的操作依次是            、          、过滤、75％乙醇水溶液洗涤、干燥。

研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。
（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了以下装置

①分液漏斗中的A物质是________________(填试剂名称)。
②利用中学常见的仪器，在答题卡中补充完整实验装置（不必画出夹持装置）。可选择的试剂有：稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。
③假设实验过程中MgCl₂▪6H₂O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl₂▪6H₂O是否完全转化为MgCl₂。写出实验方法________________
④工业生产中得到无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在____极析出。
（2）实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有_________________。
②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了以下装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，请分析气体产率很低的原因主要是________________________。为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：__________________。

从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是____________________________。

锗及其化合物被广泛应用于半导体、催化剂等领域。以铅锌矿含锗烟尘为原料可制备GeO₂，其工艺流程图如下。

已知：GeO₂是两性氧化物；GeCl₄易水解，沸点86.6℃
（1）第①步滤渣主要成分有        （填化学式），实验室萃取操作用到的玻璃仪器有     。
（2）第③步萃取时，锗的萃取率与V_水相/V_有机相（水相和有机相的体积比）的关系如图所示，从生产成本角度考虑，较适宜的V_水相/V_有机相的值为         。

（3）第④步加入盐酸作用                           （答两点即可）。
（4）第⑤步反应的化学方程式                                   。
（5）检验GeO₂·nH₂O是否洗涤干净的操作是       。
（6）GeO₂产品中通常混有少量SiO₂。取样品5.4g，测得其中氧原子的物质的量为0.105mol，则该样品中GeO₂的物质的量为_____ mol。

我市某地的煤矸石经预处理后含SiO₂（63%）、Al₂O₃（25%）、Fe₂O₃（5%）及少量钙镁的化合物等，一种综合利用工艺设计如下：

已知：

离子	开始沉淀pH	完全沉淀pH
Fe^3+	2.1	3.2
Al^3+	4.1	5.4

请回答下列问题：
（1）“酸浸”后得到的残渣中主要含有的物质是_________。物质X的化学式为_______。
（2）“酸浸”时影响铝浸出率的因素可能有（写出两个）____________、__________。
（3）为了获得产品Al（OH）₃，从煤矸石的盐酸浸取液开始，若只用CaCO₃一种试剂，后续操作过程是____________________。
（4）Al（OH）₃可添加到塑料中作阻燃剂的原因是            。
（5）以Al和MnO₂为电极，与NaCl和稀氨水电解质溶液组成一种新型电池，放电时MnO₂转化为MnO（OH）。该电池反应的化学方程式是                    。
（6）预处理后的100t煤矸石经上述流程后，得到39t纯度为95%的氢氧化铝产品。则预处理后的100t煤矸石中铝元素的回收率为                 。

某学习小组推测SO₂能与强氧化剂Cl₂反应生成SO₂Cl₂，为此进行探究。
【查阅资料】SO₂Cl₂名称是氯化硫酰，常温下是无色液体，极易水解，遇潮湿空气会产生白雾。
【讨论】（1）SO₂Cl₂中S元素的化合价是        。
（2）实验中制取的SO₂和Cl₂在混合前都必须提纯和干燥。
【实验探究】（1）实验中制得了干燥纯净的SO₂和Cl₂。
（2）按下图收集满Cl₂后，再通入SO₂，集气瓶中立即有无色液体产生，充分反应后，将无色液体和剩余气体分离，分别对无色液体和剩余气体进行如下探究。

Ⅰ.探究反应产物。
向所得无色液体中加入水，立即产生白雾，振荡，静置，得无色溶液。经检验：该无色溶液中的阴离子（除OH^－外）只有SO₄^2－、Cl^－。证明无色液体为SO₂Cl₂。
（1）SO₂Cl₂与水反应的化学方程式是                 。
（2）验证无色溶液中含有Cl^－的方法是               。
Ⅱ.探究反应进行的程度。
用NaOH溶液吸收分离出的气体，用稀盐酸酸化后，再加入BaCl₂溶液，立即产生白色沉淀。
证明SO₂与Cl₂的反应是可逆反应。
阐述证明SO₂与Cl₂是可逆反应的理由             。
【质疑】有同学提出：选修四教材习题中介绍SOCl₂（亚硫酰氯）常温下是无色液体，极易水解，遇潮湿空气也会产生白雾。SO₂与Cl₂反应若还能生成SOCl₂则无法证明生成的是SO₂Cl₂。
SO₂Cl₂与水反应的化学方程式是                 。
小组讨论后认为不会生成SOCl₂，理由是            。

(本题16分)钒是一种重要的合金元素，还用于催化剂和新型电池。从含钒固体废弃物(含有SiO₂、Al₂O₃及其他残渣)中提取钒的一种新工艺主要流程如图：

物质	V2O5	NH4VO3	VOSO4	(VO2)2SO4
溶解性	难溶	难溶	可溶	易溶

部分含钒化合物在水中的溶解性如上表：
请回答下列问题：
（1）反应①所得溶液中除H⁺之外的阳离子有___________。
（2）反应②碱浸后滤出的固体主要成分是(写化学式)            。
（3）反应④的离子方程式为            。
（4）25℃、101 kPa时，ⅰ、4Al(s)＋3O₂(g)2Al₂O₃(s)   ΔH₁＝-a kJ/mol
ⅱ、4V(s)＋5O₂(g)2V₂O₅(s)  ΔH₂＝-b kJ/mol
用V₂O₅发生铝热反应冶炼金属钒的热化学方程式是           。
（5）钒液流电池(如图所示)具有广阔的应用领域和市场前景，该电池中隔膜只允许H⁺通过。电池放电时负极的电极反应式为          ，电池充电时阳极的电极反应式是                        。

（6）用硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液滴定(VO₂)₂SO₄溶液，以测定反应①后溶液中的含钒量，反应的离子方程式为：2V＋H₂C₂O₄＋2H⁺2VO²⁺＋2CO₂↑＋2H₂O。取25．00 mL 0．1000 mol/LH₂C₂O₄标准溶液于锥形瓶中，加入指示剂，将待测液盛放在滴定管中，滴定到终点时消耗待测液24．0 mL，由此可知，该(VO₂)₂SO₄溶液中钒的含量为            g/L。

(本题15分)乳酸亚铁([CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O，Mr=288)是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：CH₃CH(OH)COOH+FeCO₃+2H₂O→[CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O+CO₂↑。
已知FeCO₃易被氧化：4FeCO₃+6H₂O+O₂4Fe(OH)₃+4CO₂,某兴趣小组用FeCl₂(用铁粉和稀盐酸制得)和NH₄HCO₃制备FeCO₃的装置示意图如下：

回答下列问题：
（1）NH₄HCO₃盛放在装置           中(填字母)，该装置中涉及的主要反应的离子方程式                                。
（2）将生成的FeCl₂溶液和NH₄HCO₃溶液混合时的操作是              。
（3）将制得的FeCO₃加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌反应。铁粉的作用是                            。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是                            。
（4）该兴趣小组用KMnO₄法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是                                                   。
经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe²⁺的含量。取2．880g产品配成100mL溶液，每次取20．00mL，进行必要处理，用0．1000mol·Ce(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO₄)₂ 19．70mL。滴定反应如下：Ce⁴⁺+Fe²⁺Ce³⁺+Fe³⁺，则产品中乳酸亚铁的质量分数为                       。

NH₃和NO_x在催化剂作用下可转变为N₂和H₂O，这是目前硝酸厂尾气治理所普遍采用的一种方法，为了提高NO的转化率实际操作中用过量的氨气。某研究小组拟验证NO能被氨气还原并计算其转化率。(已知：浓硫酸在常温下不氧化NO气体)。

（1）装置③可以选的干燥剂为：_________(选填序号，下同)；
a．浓硫酸       b．碱石灰       c．无水氯化钙
（2）若实验室只提供浓氨水和生石灰两种试剂，你会选择下图_____装置来制取氨气；下图装置C中盛放固体药品的仪器名称是_____。

（3）写出装置⑤中反应的化学方程式_______；该反应中的氧化剂是______。
（4）实验室在用装置D制取较纯NO过程中，先在试管中加入2～3粒石灰石，注入适量稀硝酸，反应一段时间后，再塞上带有细铜丝的胶塞进行后续反应，加入石灰石的作用__________。
（5）实验完成后，检验装置⑥中NH₄⁺的存在需要浓NaOH溶液和__________试纸。
（6）已知NO与FeSO₄溶液反应形成棕色可溶性的[Fe(NO)]SO₄，装置⑥中，小段玻璃管的作用是_____；装置⑦的作用是除去NO和检验氨气是否除尽，若氨气未除尽观察到的实验现象是_____。

常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。


实验中可能用到的数据：

	密度/g∙cm-3	沸点/℃	溶解性
甲苯	0．866	110．6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯	1．286	237．7	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1．162	222	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留三位有效数字）。

以含钴废催化剂（主要成分为Co、Fe、SiO₂）为原料，制取氧化钴的流程如下：

（1）溶解：溶解后过滤，将滤渣洗涤2～3次，洗液与滤液合并，其目的是       。
（2）氧化：加热搅拌条件下加入NaClO₃，将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，其离子方程式        。
已知：铁氰化钾化学式为K₃[Fe(CN)₆]；亚铁氰化钾化学式为K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O。
3 Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3- = Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓（蓝色沉淀）
4 Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆ ]^4- = Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓（蓝色沉淀）
确定Fe²⁺是否氧化完全的方法是    。（可供选择的试剂：铁氰化钾溶液、亚铁氰化钾溶液、铁粉、KSCN溶液）
（3）除铁：加入适量的Na₂CO₃调节酸度，生成黄钠铁矾[Na₂Fe₆(SO₄)₄(OH)₁₂]沉淀，写出该反应的化学方程式       。
（4）沉淀：生成沉淀碱式碳酸钴[(CoCO₃)₂·3Co(OH)₂]，沉淀需洗涤，洗涤的操作是        。
（5）溶解：CoCl₂的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴中加入足量稀盐酸，边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤，其原因是    。

（6）灼烧：准确称取所得CoC₂O₄ 1.470 g，在空气中充分灼烧得0.830 g氧化钴，写出氧化钴的化学式      。