高中化学实验题

已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
（一）制备苯甲酸乙酯

相关物质的部分物理性质如表格：

实验流程如下：

（1）制备苯甲酸乙酯，下列装置最合适的是       ，反应液中的环己烷在本实验中的作用        。

（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是_______。
（3）步骤③碳酸钠的作用是          ，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因            。
（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO₄干燥。乙醚的作用                   。
（5）步骤⑤蒸馏操作中，下列装置最好的是________（填标号），蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用          （水浴加热、直接加热、油浴加热）。
（二）制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂粉未，然后水浴加热，于70～80℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。
（6）混合溶剂中乙醇的作用是_______________，趁热过滤的原因________________
（7）本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是_____________________
A.醋酸铜     B.氧化铜     C.碱式碳酸铜       D.硫酸铜
（8）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是________
A．冷水       B．热水       C．乙醇        D．乙醇水混合溶液

某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验.
方案Ⅰ．甲组同学用沉淀分析法，按如下图所示的实验流程进行实验：

（1）实验时，过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为        .
（2）检验沉淀B已洗净操作是                                        .
（3）在整个实验过程中托盘天平至少使用             次.
（4）若实验中测得样品质量为m g，沉淀质量为n g，则碳酸钠的质量分数为____________.
方案Ⅱ．乙组同学的主要实验按如下图所示装置进行实验：


（5）该实验中装置B盛放的物质是__________，分液漏斗中      （填“能”或“不能”）用盐酸代替稀硫酸进行实验.
（6）在C中装碱石灰来吸收净化后的气体.
①样品中碳酸钠的质量分数越大，则实验中吸收净化后气体的干燥管在充分吸收气体前后的质量差____________________（填“越大”、“越小”或“不变化”）
②D装置的作用是_________________.
（7）有的同学认为为了减少实验误差，在反应前后都要通入N₂（如图），反应后通入N₂的目的是_____________________.

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ  草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.060 mol•L^-1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO₄溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO₄溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是      （夹持部分略去）（填字母序号）。

理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO₄^－被还原成Mn²⁺ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO₄溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）

(14分)某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品(含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质)中FeC₂O₄的含量。

已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示

	Fe^2+	Fe^3+	Al^3+	Mg^2+
开始沉淀时的pH	7．5	2．8	4．2	9．6
沉淀完全时的pH	9．0	4．0	5	11

试回答下列问题：
（1）用2 mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是            ，加热至70℃左右，立即用KMnO₄溶液滴定至终点。发生反应的离子方程式为2MnO₄^－+ 5H₂C₂O₄+6H⁺  ＝2Mn²⁺+ 10CO₂↑+ 8H₂O和                                。
（2）保温放置30min的目的是                                        。
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为                                         。
（4）已知常温下Fe(OH)₃的Ksp＝1．1×10^－36，废液中c(Fe³⁺)＝      mol·L^－1。
（5）灼烧充分的标志是                      。
（6）样品中FeC₂O₄的含量为        。

某学习小组探究铜跟浓硫酸反应的情况。取6.4g铜片和10mL 18mol·L^－1的浓硫酸放在圆底烧瓶中，按下图所示装置进行实验。

（1）铜和浓硫酸反应的化学方程式为         。
（2）实验结束后，发现广口瓶中产生白色沉淀，加入足量盐酸后沉淀几乎完全溶解。简要分析广口瓶中产生沉淀的主要原因：         。
（3）实验结束后，发现烧瓶中有铜片剩余。根据所学知识，他们认为烧瓶中还有较多的硫酸剩余。选择合适的试剂，设计简单易行的实验方案证明有余酸：               。
供选择的试剂：铁粉、银粉、BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液
（4）甲同学设计如下方案：测定产生气体的量，再计算余酸的浓度。下列测定产生气体的量的实验方法中，不可行的是      （填编号）。
a．将气体缓缓通过预先称量、盛有碱石灰的干燥管，反应结束后再次称量
b．将气体通入硫酸酸化的KMnO₄溶液，再加足量BaCl₂溶液，过滤、洗涤、干燥，称量沉淀
c．用排水法测定产生气体的体积
d．用排饱和NaHSO₃的方法测定产生气体的体积
（5）乙同学设计通过酸碱中和滴定来测定余酸的浓度：待烧瓶冷却至室温后，将其中的溶液用蒸馏水稀释至100mL，移取25mL到锥形瓶中，滴加2滴酚酞试液，用标准NaOH溶液滴至终点。平行实验三次。
①稀释时，应先往      （填仪器名称）中加入       （填“烧瓶中的溶液”或“蒸馏水”）。
②该方法测得的余酸浓度       （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
（6）丙设计了测定余酸浓度的较为简易的实验方案：取出反应后剩余的铜片，进行洗涤、干燥、称量。若称得剩余铜片的质量为3.2g，反应后溶液体积变化忽略不计，则剩余硫酸的物质的量浓度为____。

化学实验离不开水。请根据水的不同作用和功能，分析以下四个装置图，回答问题：

实验一：制取氢气
（1）图甲所示装置可用于实验室制取氢气，这种制气装置在加入反应物前，如何检查气密性      。
（2）用锌与稀硫酸制取氢气时，加入少量硫酸铜溶液会加快产生氢气的速率，请解释加快反应速率的原因：                                 。
实验二：喷泉实验
（3）图乙所示装置中烧瓶已装满干燥氨气， 进行喷泉实验时应该先___________（填“挤捏胶头滴管”或“打开止水夹”）。
（4）如果只提供如图丙所示装置，若想迅速引发喷泉，下列方法可行的是             。
a．用热毛巾捂住烧瓶
b．用冰块捂住烧瓶
c．将烧杯中的水换成饱和食盐水           
d．向烧杯中加入少量硫酸
实验三：探究一定温度下能使铁钝化的硝酸的最低浓度，实验装置如图丁所示。
①开始实验时，观察到灵敏电流计指针指向铜丝，但又迅速反转指向铁丝；
②再用盛蒸馏水的注射器缓慢向具支试管内加水并振荡，在指针恰好开始反转指向铜丝时停止实验；
③重复三次实验得平均加水量为2.5 mL（水的密度按1.0g/mL计算）。
（5）该实验装置的不足之处是__________________________________。
（6）当指针第一次指向铜丝时，正极的电极反应式为                                。
（7）根据此实验计算，使铁钝化的硝酸最低质量分数为                        。

二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K₂[Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O}制备流程如下：

（1）制备CuO：CuSO₄溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
①过滤所需的玻璃仪器有
②用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净
（2）①为提高CuO的利用率，让滤纸上的CuO充分转移到热的KHC₂O₄溶液中，以下方案正确的是   
a．剪碎滤纸，加入到热的KHC₂O₄溶液中，待充分反应后趁热过滤
b．用稀硫酸溶解滤纸上的氧化铜，然后将溶液转入热的KHC₂O₄溶液中
c．用氢氧化钾溶液溶解氧化铜，并转入热的KHC₂O₄溶液中
d．在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC₂O₄溶液
②50℃水浴加热至反应充分，发生反应的化学方程式为                             ；再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
（3）本实验用K₂CO₃粉末与草酸溶液反应制备KHC₂O₄，此反应进行的主要原因是                  。
（4）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的制备也可以用CuSO₄晶体和K₂C₂O₄溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。①加入适量乙醇的优点有：
a．缩短加热的时间，降低能耗； 
b．                  。
②在蒸发浓缩的初始阶段还采用了蒸馏的操作，其目的是         。

草酸（H₂C₂O₄）溶液与酸性KMnO₄溶液反应时，溶液褪色总是先慢后快，某学习小组探究反应过程中使褪色加快的主要原因，过程如下：
【查阅资料】KMnO₄溶液氧化H₂C₂O₄的反应历程为：

【提出假设】假设1：该反应为放热反应
假设2：反应生成的Mn^2＋对该反应有催化作用
假设3：K⁺对该反应有催化作用
该小组同学未提出浓度使反应速率加快的假设，原因是                    。
【设计、完成实验】
（1）称取      g草酸晶体（H₂C₂O₄·2H₂O），配置500mL 0.10mol/L H₂C₂O₄溶液。
①在上述过程中必须用到的2种定量仪器是托盘天平和            。
②下列操作会使所配溶液浓度偏低的是      (填下列选项的字母序号）。

A．称取草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘

B．定容时俯视刻度线

C．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水

D．摇匀后，发现溶液液面低于刻度线，立即用胶头滴管加水再定容

（2）完成探究，记录数据

实验 编号	烧杯中所加试剂及用量（mL）	控制条件	溶液褪色时间(s)
0.10mol/L H2C2O4溶液	等浓度 KMnO4溶液	H2O	0.50mol/L 稀硫酸
1	30	20	30	20		18
2	30	20	30	20	水浴控制温度65℃	15
3	30	20	30	20	加入少量MnSO4固体	3.6
4	30	20	x	20	加入5mL 0.10mol/L K2SO4溶液	18

则x =               ，假设2成立。
（3）由于KMnO₄能氧化水中有机物等因素，为配制好稳定的KMnO₄溶液，其浓度需标定。取10.00 mL 0.10mol/L H₂C₂O₄溶液于锥形瓶中，加入10mL 0.50mol/L稀硫酸，用（2）中KMnO₄溶液滴定至锥形瓶中恰好呈浅紫色，且半分钟不褪色，记录数据，平行三次实验，平均消耗KMnO₄溶液40.00 mL，则草酸溶液与酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为                 。上述实验中KMnO₄溶液的物质的量浓度为             。

(15分)亚硝酸钠(NaNO₂)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。
已知：①NO＋NO₂＋2OH^－===2NO₂^-＋H₂O
②气体液化的温度：NO₂为21 ℃，NO为－152 ℃

（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、________、________、________。
（2）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_________。
（3）在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是______________。
②装置E的作用是______________________________。
（4）如果向D中通入过量O₂，则装置B中发生反应的化学方程式为_____________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_______________________________。
（5）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_________________。

某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）

（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后   ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制各H₂时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），实验时可先在稀硫酸溶液中加入少型硫酸铜晶体会使反应速率加快，原因是        。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl₂氧化性强于Br₂
①选用的装置连接顺序为：（   ）→（    ）→（   ）（填所选装置的序号字母）：
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为   （填试剂的序号字母）：
a．浓硫酸    
b．浓盐酸    
c．二氧化锰    
d．氯化钠     
e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl₂氧化性强于Br₂的实验现象是            ；
（4）另-同学将B、D、E装置连接后，茬套囊璧中加入铜片和浓硝酸，制取NO₂，然后进行NO₂气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO₂气体，若进行NO₂气体与水反应的实验，应      （填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热乙。
③E装置中的NaOH溶液可吸收尾气NO₂，反应生成NaNO₃、NaNO₂和H₂O，反应中生成的NaNO₃和NaNO₂的物质的量之比为         。

软锰矿的主要成分为MnO₂，还含有Fe₂O₃、MgO、Al₂O₃、CaO、SiO₂等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO₄·H₂O的流程如下：

已知：①部分金属阳离子完全沉淀时的pH如下表

②温度高于27℃时，MnSO₄晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
（1）“浸出”过程中MnO₂转化为Mn²⁺的离子方程式为          ；
（2）第1步除杂中加入H₂O₂的目的是          。
（3）第1步除杂中形成滤渣l的主要成分为        （填化学式），调pH至5-6所加的试剂，
可选择      （填以下试剂的序号字母）； 
a．CaO    b．MgO    c．Al₂O₃    d．氨水
（4）第2步除杂，主要是将Ca²⁺、Mg²⁺转化为相应氟化物沉淀除去，写出MnF₂除去Mg²⁺的离子反应方程式         ，该反应的平衡常数数值为       。
（已知：MnF₂的Ksp=5.3×10^-3；CaF₂的Ksp=1.5×10^-10；MgF₂的Ksp=7.4×10^-11）：
（5）采用“趁热过滤”操作的原因是              。
（6）取少量MnSO₄·H₂O溶于水，配成溶液，测其pH发现该溶液显酸性，原因是     （用离子方程式表示），该溶液中所有离子的浓度由大到小的顺序为      。

（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。

药品物理常数

	苯甲醛	乙酸酐	肉桂酸	乙酸
溶解度（25℃，g/100g水）	0.3	遇热水水解	0.04	互溶
沸点（℃）	179.6	138.6	300	118
相对分子质量	106	102	148	60

填空：
Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。
（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH₃COONa·3H₂O）的原因是____________________________________。
Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

（4）加饱和Na₂CO₃溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。
（5）操作I是_________________________________；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。

铝硅合金材料性能优良。铝土矿（含30% SiO₂、40.8% Al₂O₃和少量Fe₂O₃等）干法制取该铝硅合金的工艺如下：

（1）焙烧除铁反应：
4(NH₄)₂SO₄ + Fe₂O₃ 2NH₄Fe(SO₄)₂ + 3H₂O + 6NH₃↑
（Al₂O₃部分发生类似反应）。氧化物转化为硫酸盐的百分率与温度的关系如图，最适宜焙烧温度为            。指出气体Ⅰ的用途                （任写一种）。

（2）操作①包括：加水溶解、        。若所得溶液中加入过量NaOH溶液，含铝微粒发生反应的离子方程式为                                              。
（3）用焦炭还原SiO₂、Al₂O₃会产生中间体SiC、Al₄C₃。任写一个高温下中间体又与Al₂O₃反应生成铝、硅单质的化学方程式                                           。
（4）若湿法处理铝土矿，用强酸浸取时，所得溶液中阳离子有                            ，假设该溶液中Al³⁺物质的量浓度为1.0 × 10^-3mol/L，如果要将溶液在中的金属阳离子分离，则应控制溶液pH的范围为                            （计算结果保留2位有效数字）。
（已知：K_sp[Fe(OH)₃] =" 8.0" × 10^-38，K_sp[Al(OH)₃] =" 1.0" × 10^-33，lg5 = 0.7）

钛铁矿的主要成分为FeTiO₃（可表示为FeO·TiO₂），含有少量MgO、CaO、SiO₂等杂质。利用钛铁矿制备锂离子电池电极材料（钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂和磷酸亚铁锂LiFePO₄）的工业流程如下图所示：

已知：FeTiO₃与盐酸反应的离子方程式为：FeTiO₃+4H⁺+4Cl^—= Fe²⁺+ TiOCl₄^2—+2H₂O
（1）化合物FeTiO₃中铁元素的化合价是_______。
（2）滤渣A的成分是_______。
（3）滤液B中TiOCl₄^2－和水反应转化生成TiO₂的离子方程式是_______         。
（4）反应②中固体TiO₂转化成（NH₄）₂Ti₅O₁₅ 溶液时，Ti元素的浸出率与反应温度的关系如图所示。反应温度过高时，Ti元素浸出率下降的原因_           。

（5）反应③的化学方程式是           。
（6）由滤液D制备LiFePO₄的过程中，所需17%双氧水与H₂C₂O₄的质量比是_______。
（7）若采用钛酸锂（Li₄Ti₅O₁₂）和磷酸亚铁锂（LiFePO₄）作电极组成电池，其工作原理为：
Li₄Ti₅O₁₂ + 3LiFePO₄Li₇Ti₅O₁₂ + 3FePO₄ 该电池充电时阳极反应式是：       。

某废金属屑中主要成分为Cu、Fe、Al，还含有少量的铜锈[Cu₂(OH)₂CO₃]、少量的铁锈和少量的氧化铝，用上述废金属屑制取胆矾(CuSO₄·5H₂O)、无水AlCl₃和铁红的过程如下图所示：

请回答：
（1）在废金属屑粉末中加入试剂A，生成气体1的反应的离子方程式是________________________。
（2）溶液2中含有的金属阳离子是__________；气体2的成分是__________。
（3）溶液2转化为固体3的反应的离子方程式是__________________________________。
（4）利用固体2制取CuSO₄溶液有多种方法。
①在固体2中加入浓H₂SO₄并加热，使固体2全部溶解得CuSO₄溶液，反应的化学方程式是___________________________________________________________________。
②在固体2中加入稀H₂SO₄后，通入O₂并加热，使固体2全部溶解得CuSO₄溶液，反应的离子方程式是_________________________________________________________。
（5）溶液1转化为溶液4过程中，不在溶液1中直接加入试剂C，理由是_________________________
（6）直接加热AlCl₃·6H₂O不能得到无水AlCl₃。SOCl₂为无色液体，极易与水反应生成HCl和一种具有漂白性的气体。AlCl₃·6H₂O与SOCl₂混合加热制取无水AlCl₃，反应的化学方程式是_________________。