三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠。某学生设计了如下方案：如果此方案正确，那么：
（1）操作①可选择______ 或____ 仪器。
（2）操作②是否可改为加氢氧化钡溶液？为什么？
（3）进行操作②后，如何判断SO42-已除尽，方法是
（4）操作③的目的是 ，为什么不先过滤后加碳酸钠溶液？理由是 。
（5）操作④的目的是 。
（6）写出有关反应的化学方程式：
第①步 第③步
下图是常用的实验仪器：（铁架台和玻璃导管、橡皮管、瓶塞等略去）
用仪器对应的英文字母及相关文字填空：
（1）填写以下仪器的名称：B D E I
（2）用四氯化碳提取出溴水中Br2单质的方法叫做： 。能否用酒精代替四氯化碳进行实验？原因是：
（3）将Br2的四氯化碳溶液和水分离开的操作叫做： 。下列是进行该操作的步骤，正确的顺序是：
① 将混合物倒入分液漏斗中，并放在铁架台的铁圈上静置、分层；
② 从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
③ 将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
④ 分液漏斗下面导管紧贴烧杯内壁，旋开活塞，用烧杯接受溶液
⑤ 检查分液漏斗活塞和颈部的玻璃塞是否漏水
（4）已知Br2的沸点是58.5℃，四氯化碳沸点是78℃。将Br2的四氯化碳溶液分离开的方法是 ，需要用到的仪器有 （填序号）。连接装置时，仪器J的冷凝水应该 进 出（填a、b）,仪器K的水银球的位置应在 。
实验室用NaOH固体配制230mL 1.25mol/L的NaOH溶液，填空并请回答下列问题：
（1）配制时必须的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、 。
（2）下列配制的溶液浓度偏低的是 ；
| A．称量NaOH时，砝码放在左盘 |
| B．向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面 |
| C．加蒸馏水时不慎超过了刻度线 |
| D．定容时俯视刻度线 |
E、配制前，容量瓶内壁附有水珠而未进行干燥处理
F、定容时加水时超过刻度线，用滴管吸出
（3）某同学改用固体Na2CO3配制Na2CO3溶液的过程如图所示，其错误操作序号是 
实验题：
（1）写出下图中序号①～③仪器的名称：
① ； ② ； ③ 。
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有 。（填仪器序号）
（3）下图是某学校实验室从化学试剂商店买回的浓硫酸试剂标签上的部分内容。现用该浓硫酸配制480 mL 1 mol· L－1的稀硫酸。
可供选用的仪器有：①胶头滴管 ②烧瓶 ③烧杯 ④玻璃棒 ⑤药匙 ⑥量筒 ⑦托盘天平。
请回答下列问题：
①．该硫酸的物质的量浓度为 mol·L－1。
②．配制稀硫酸时，还缺少的仪器有 (写仪器名称)。
③．经计算，配制480mL1mol· L－1的稀硫酸需要用量筒量取上述浓硫酸的体积为
mL。
④．对所配制的稀硫酸进行测定，发现其浓度小于1 mol/L，配制过程中下列各项操作可能引起该误差的原因有 。（填字母）
| A．定容时，俯视容量瓶刻度线进行定容 |
| B．将稀释后的硫酸未经冷却直接转移至容量瓶中 |
| C．转移溶液时，不慎将少量溶液洒到容量瓶外面 |
| D．所用容量瓶经蒸馏水洗涤后未干燥，有少量残留蒸馏水 |
E．定容后，把容量瓶倒置摇匀后发现液面低于刻度线，再滴水至刻度线处
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取：采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
实验二 焦亚硫酸钠的性质:Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是
(填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
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