高中化学物质检验实验方案的设计实验题

现有铁、碳两种元素组成的合金，某实验小组为了研究该合金的性质并测定该合金中碳的质量分数，设计了如下实验方案和实验装置

I．探究该合金的某些性质：
（1）取a g合金粉末放人蒸馏烧瓶，并加入足量浓H₂SO₄，A、B中均无明显现象，原因是_______；
（2）点燃酒精灯一段时间后，A中剧烈反应，请写出此时合金中成分铁的化学反应方程式_____；
（3）反应一段时间后，将C中所吸收的气体通入以下溶液中，判断能否产生沉淀，若不能则写“否”，若能则写出相应的沉淀成分：氯水和氯化钡溶液____，氨水和氯化钡溶液_____；
II．测定样品中碳的质量分数：
（4）装置F的作用__________________________________________________________；
（5）若将SO₂气体通入含有n molNa₂S的溶液中，溶液中出现黄色浑浊，试分析该溶液最多能吸收SO₂气体_____________mol。

氯酸镁[Mg(ClO₃)₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO₃)₂•6H₂O的流程如下：

已知：
①卤块主要成分为MgCl₂•6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质。
②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如下图所示。

（1）“调节pH=4”可选用的试剂是            （填编号）。
①MgO     ②CuO     ③MgCO₃     ④Mg 
（2）加入BaCl₂的目的是除去杂质离子，检验杂质离子已沉淀完全的方法是            。
（3）“滤渣”的主要成分为                      。
（4）加入NaClO₃饱和溶液发生反应为：MgCl₂+2NaClO₃═===Mg(ClO₃)₂+2NaCl，再进一步制取Mg(ClO₃)₂•6H₂O的实验步骤依次为：①蒸发、浓缩、结晶；②        ；③         ；④过滤、洗涤、干燥。
（5）将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是                  。
（6）产品中Mg(ClO₃)₂•6H₂O含量的测定：
步骤1：准确称量3.00g产品配成100mL溶液。
步骤2：取10mL于锥形瓶中，加入10mL稀硫酸和20mL 1.000mol•L^-1的FeSO₄溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100mol•L^-1 K₂Cr₂O₇溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺===2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K₂Cr₂O₇溶液15.00mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式：                         。
②产品中Mg(ClO₃)₂•6H₂O的质量分数为                        。

(14分)氢化钙(CaH₂)是二种常用的储氢材料，也是登山运动员常用的能源提供剂，需要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。某研究性学习小组模拟生产企业制取氢化钙。
【实验】
用锌粒和稀硫酸反应制得干燥、纯净的氢气，再与金属钙在加热的条件下直接化合，即可制得CaH₂。
（1）下列有关该实验的说法正确的是                   。
a．其他条件相同时，粗锌制取氢气的速率比纯锌快
b．加热时，必须通入氮气作为保护气，以防止空气的干扰
c．可以用浓硫酸或碱石灰对H₂进行干燥除杂
d．开始实验时，应先通入H₂，后给金属钙加热
e．已停止实验时，应先停止通入H₂，后停止加热。
【提出假设】
（2）由于实验中操作不当，金属钙或氢化钙都可能被氧化。该小组甲同学对反应后的固体产物成分提出如下假设。
假设l：含有Ca 和CaH₂。
假设2：含有CaH₂和CaO。
假设3：含有              。
【设计实验方案，验证假设】
（3）定性实验用化学方法鉴别Ca与CaH₂，请设计实验完成下表中内容。

实验步骤(不要求写具体操作过程)	预期现象和结论
取少量固体样品，…

（4）定量实验 测定Ca 和CaH₂ 混合物中CaH₂的质量分数。
①取m₁g样品与水完全反应，利用如图装置测定生成的气体体积时，在    时进行收集（填字母）
a．刚开始有气泡时      b．气泡连续均匀时       c．气体经过验纯后，再收集

②如果装置气密性良好，操作正确，乙同学认为：由于液体加入，导致气体的体积测定偏大，则计算出氢化钙的质量分数        （天“偏高”、“偏低”“无影响”）
【反思与交流】
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是氢化钙是固体，携带方便。既然金属钙与水反应也能生成氢气，为什么还要讲金属钙制备成氢化钙呢？你的观点是       。

某研究性学习小组做实验时偶然发现，表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO₃溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验，验证产物并探究反应原理。
实验①：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
（1）气体的检验 
实验②：将实验①中收集到的气体点燃，发现气体安静燃烧，火焰呈淡蓝色。则气体为          。
（2）该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为　　　　　   
猜测2：白色不溶物可能为MgCO₃
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)₂•xMgCO₃]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO₃，写出实验操作、现象和结论：                                                                                   。
（3）实验③：取实验①中的滤液，向其中加入少量CaCl₂稀溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅，说明溶液中存在CO₃^2－离子。
Ⅱ、定量实验
（4）为进一步确定实验I的白色不溶物的成分，进行以下定实验，装置如图所示：

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为                。
（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                           。
Ⅲ、反应原理分析
（6）NaHCO₃溶液中存在如下电离平衡：H₂OH⁺ + OH^－、HCO₃^－H⁺ +CO₃^2－，请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因：                                     。

苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。 请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，下列操作造成测定结果偏高的是______(填选项字母)
A、滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B、盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C、酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D、滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
（2）氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数	滴定后读数
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	3.00	23.00
第三次	25.00	4.00	24.10

①滴定时，KMnO₄溶液应装在             (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是         。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考下表中的数据，若用AgNO₃滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是             (填选项字母)。

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
Ksp	1.77×10^－10	5.35×10^－13	1.21×10^－16	1.12×10^－12	1.0×10^－12

A．NaCl     B．NaBr     C．NaCN    D．Na₂CrO₄

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa₂CO₃·bH₂O₂)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl₂和Na₂SiO₃)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H₂O₂溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H₂O₂的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L^－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K₁、K₂，关闭活塞K₃缓缓通入氮气一段时间后，关闭K₁、K₂，打开K₃；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L^－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K₁再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c₁ mol·L^－1 H₂SO₄标准溶液滴定至终点，消耗H₂SO₄标准溶液V₁ mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO₂(s)＋CCl₄(g)TiCl₄(g)＋CO₂(g)，在无水无氧条件下制备TiCl₄，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
CCl4	－23	76	与TiCl4互溶
TiCl4	－25	136	遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N₂一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N₂　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO₃)(含Fe₂O₃、SiO₂等杂质)制备TiO₂的有关反应包括：
酸溶　FeTiO₃(s)＋2H₂SO₄(aq)=FeSO₄(aq)＋TiOSO₄(aq)＋2H₂O(l)
水解　TiOSO₄(aq)＋2H₂O(l)H₂TiO₃(s)＋H₂SO₄(aq)
简要工艺流程如下：

①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO₂产率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是________。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。

某同学用图示装置进行铁与稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。（共计13分）

实验步骤：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有一定质量的
纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸入瓶中，塞好橡胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向小
烧杯中滴入一定量的4mol/L的稀硝酸，铁粉完全溶解。
（一）气体产物成分探究
（1）实验前如何检查该装置的气密性？
（2）燃烧红磷的目的是
（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是              。
（二）产物中铁元素价态探究
（1）提出合理假设
假设1：产物中只有+2价铁元素；假设2：                  ；
假设3：产物中既有+2价铁元素，又有+3价铁元素.
（2）设计实验方案，证明假设1成立（写出实验操作步骤、现象和结论）：              。
（三）问题讨论
（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是                 。
（2）若假设3成立，且所得溶液中n（Fe²⁺）︰n（Fe³⁺）=3︰1时，则相应反应的离子方程式为                 。

资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。
(1)提出假设
实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为________________。
猜测2：白色不溶物可能为MgCO₃。
猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO₃·yMg(OH)₂]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：

实验序号	实验	实验现象	结论
实验Ⅱ	将实验Ⅰ中收集到的气体点燃	能安静燃烧、产生淡蓝色火焰	①气体成分为________
实验Ⅲ	②取实验Ⅰ中的白色不溶物，洗涤，加入足量________	③________________ __________________ __________________	白色不溶物可能含有MgCO3
实验Ⅳ	取实验Ⅰ中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液	产生白色沉淀	④溶液中存在________

 
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：

称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重1.8 g，装置B增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：__________________________ ______________________________________________。
(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO₃溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：____________________________________。

Na₂S₂O₃是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中会生成单质S。
Ⅰ制备Na₂S₂O₃·5H₂O反应原理：Na₂SO₃(aq)＋S(s)Na₂S₂O₃(aq)
实验步骤：
①称取15 g Na₂SO₃加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na₂S₂O₃·5H₂O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（2）产品中除了有未反应的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是_________________                                 。
Ⅱ测定产品纯度
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L^－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S₂O₃^2-＋I₂===S₄O＋2I^－
（3）滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________________________。
（4）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL。产品的纯度为(设Na₂S₂O₃·5H₂O相对分子质量为M)______________。

（5）如果滴定终点时俯视刻度线，所的结果         （填“偏大”“偏小”或“不变”）
Ⅲ.Na₂S₂O₃的应用
（6）Na₂S₂O₃还原性较强，在溶液中易被Cl₂氧化成SO₄^2－，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为______________________________________         ______。

某化学小组在学习元素周期律知识后，对教材中Cl₂将Fe^2＋氧化成Fe^3＋的实验进一步思考，并提出问题：Cl₂能将Fe^2＋氧化成Fe^3＋，那么Br₂和I₂能否将Fe^2＋氧化成Fe^3＋？
环节一：理论推测。
部分同学认为Br₂和I₂都能将Fe^2＋氧化成Fe^3＋，依据是
____________________________________________。
部分同学认为Br₂和I₂都不能将Fe^2＋氧化成Fe^3＋。还有同学认为Br₂能将
Fe^2＋氧化成Fe^3＋，而I₂不能，依据是同一主族从上到下卤素单质的氧化性逐渐减弱。
环节二：设计实验进行验证。
向大试管中加入适量铁粉，加入10 mL稀盐酸，振荡试管，充分反应后，铁粉有剩余，取上层清液进行下列实验。
实验1：

试管	操作	现象
①	先向试管中加入2 mL新制的FeCl2溶液，再向试管中滴加少量红棕色的溴水，振荡试管	溶液为黄色
②	先向试管中加入2 mL新制的FeCl2溶液，再向试管中滴加少量棕黄色的碘水，振荡试管	溶液为黄色

 
环节三：实验现象的分析与解释。
(1)甲同学认为试管①中的现象说明溴水能将Fe^2＋氧化，反应的离子方程式为______________________________________________________。
乙同学认为应该补做实验，才能得出甲同学的结论。请你帮助乙同学完成实验：
实验2：

操作	现象

 
(2)该小组同学对试管②中所得的溶液呈黄色的原因展开讨论，并提出了两种假设：
假设1：碘水与FeCl₂溶液不反应，黄色是碘水稀释后的颜色。
假设2.________________。
实验3：进行实验以判断假设是否成立。

操作	现象
向试管②所得的溶液中继续加入0.5 mL CCl4，充分振荡，静置一段时间。取出上层溶液，滴加KSCN溶液	静置后，上层溶液几乎无色，下层溶液为紫色；取上层溶液滴加KSCN溶液后，溶液呈浅红色

 
丙同学认为实验3的现象可以说明假设2成立，丁同学认为不严谨，于是设计了实验4继续探究。
实验4：

操作	现象
向另一支试管中加入2 mL新制的FeCl2溶液，滴加0.5 mL碘水后，再加入0.5 mL乙酸乙酯，充分振荡，静置一段时间。取出下层溶液，滴加KSCN溶液	静置后，上层溶液为紫色，下层溶液几乎无色；取下层溶液，向其中滴加KSCN溶液后，溶液没有呈浅红色

 
你认为实验4中加入乙酸乙酯的主要目的是_____________________。
丁同学根据实验4的现象得出结论：在本次实验条件下，碘水与FeCl₂溶液反应的程度很小。
(3)Cl₂、Br₂、I₂氧化Fe^2＋的能力逐渐减弱，从原子结构角度解释原因：_____________________________________________。

硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO₂、SO₃和O₂中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO₂、SO₃和O₂的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO₄分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO₃一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序号)。
(2)若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
(3)有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：

实验小组	称取CuSO4的质量/g	装置C增加的质量/g	量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL
一	6.4	2.56	448
二	6.4	2.56	224

 
请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO₄分解的化学方程式。
第一小组：______________________________________________；
第二小组：_______________________________________________。

(14分)“侯氏制碱法”是我国著名的工业化学家侯德榜发明的，该制碱法为中国化学工业乃至世界化学工业做出了重要的贡献。请回答以下问题:
（1）为了验证NaHCO₃和Na₂CO₃的稳定性,设计了如图的实验装置(铁架台、夹持仪器、加热装置等已省略):

在Y中应放的物质是             (填化学式)。
（2）某化学研究性学习小组以NH₃、CO₂、饱和食盐水为原料，模拟侯德榜先生制碱原理设计了下图的实验装置。

①写出对应仪器的名称:a                ,b                 。
②实验的操作步骤中,打开旋塞K₁、K₂的合理顺序为:先打开     ,后打开     (填字母代号)。理由是               。
③利用该装置制得的NaHCO₃将采用               （填实验操作）分离；
装置中气胆的作用是              。
（3）实验室欲配制500mL0．1 mol·L^-1NaHCO₃溶液。
①配制溶液时需用的玻璃仪器主要有量筒、烧杯、玻璃棒、            、              。
②下列情况会造成所配溶液的浓度偏低的是
a．加水时超过刻度线            b．容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理
c．未洗涤烧杯和玻璃棒          d．定容时俯视刻度线

(本题共14分)
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe₂O₃等杂质)为原料的制备流程如下：

（1）操作3发生的氧化还原反应至少有   个．操作5中试剂H₂O₂的作用是   ·
（2）滤液中主要含FeSO₄，需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是       ．若要使含FeSO₄溶液中得到绿矾晶体(FeSO₄·7H₂O)。必须进行的实验操作是          (按顺序填写)。
A．过滤洗涤      
B．蒸发浓缩    
C．冷却结晶    
D．灼烧     
E．干燥
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

装置检查气密性后，先通一段时间N₂，其目的为     。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N₂至常温，其目的为       ．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是     ．
②分解得到的固体产物含有K₂CO₃、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
你认为以上方案中，     方案无法确定样品的组成，理由是   ．