高中化学物质检验实验方案的设计实验题

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在。
（1）某研究小组设计的制备Na₂S₂O₃·5H₂O的装置和部分操作步骤如下。

Ⅰ.打开K₁关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。
Ⅱ.C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，当C中溶液的pH 接近7时，打开K₂，关闭K₁即停止C中的反应，停止加热。
Ⅲ.过滤C中的混合液。
Ⅳ.将滤液经过       、       、过滤、洗涤、烘干，得到产品Na₂S₂O₃·5H₂O。
①Ⅱ中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是                             （用离子方程式表示）。
②Ⅳ中，操作步骤是           、           。
③装置B中盛放的试剂是（填化学式）           溶液。
④有一小组在实验中发现，二氧化硫气体产生缓慢以致后续现象不明显，但又不存在气密性问题，请你推测可能的原因                                                                                                                                               。
（2）常用Na₂S₂O₃溶液测定废水中Ba^2＋的浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量 K₂Cr₂O₇溶液，得BaCrO₄沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO₄^2-全部转化为Cr₂O₇^2-；再加过KI溶液，充分反应后得混合溶液V mL，将其平均分成4等份，加入淀粉溶液作指示剂，用0.001 0 mol·L^－1的Na₂S₂O₃溶液进行滴定，反应完全时，相关数据记录如下表所示：

编号	1	2	3	4
消耗Na2S2O3标准
溶液的体积/mL	18.02	17.98	18.00	20.03

 
部分反应离子方程式为：
①Cr₂O₇^2-＋6I^－＋14H^＋=2Cr^3＋＋3I₂＋7H₂O；
②I₂＋2S₂O₃^2-=2I^－＋S₄O₆^2-。
则判断达到滴定终点的现象是                                                                                                                                               ，废水中Ba^2＋的物质的量浓度                                                     _。

为了探究SO₂与Na₂O₂的反应是否类似于CO₂与Na₂O₂的反应，甲同学设计了如图所示的实验装置，回答下列问题：

（1）移开棉花，将带火星的木条放在C试管口，未见木条复燃，甲同学因此认为SO₂与Na₂O₂的反应不同于CO₂。请按甲同学的观点写出反应的化学方程式                                                                       。
（2）乙同学认为无论反应原理如何，最终都有O₂产生，乙同学的理由是                               。按照乙同学的观点，该装置需做的改进是                                                                       
                                                                       。
（3）假设Na₂O₂完全反应，反应后B装置中固体生成物可能是：①Na₂SO₃；②Na₂SO₄；③Na₂SO₃和Na₂SO₄。
请设计实验方案检验，写出实验步骤以及预期现象和结论，完成下表：
限选试剂：2 mol·L^－1 HCl溶液，1 mol·L^－1 HNO₃溶液，1 mol·L^－1 BaCl溶液，1 mol·L^－1 Ba（NO₃）₂溶液，0.01 mol·L^－1 KMnO₄酸性溶液。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取B中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水，溶解，然后取少量待测液分别置于Ⅰ、Ⅱ试管中	固体完全溶解
步骤2：往Ⅰ试管中加入                           ，再滴加	，
则证明生成物中含Na2SO4
步骤3：往Ⅱ试管中
	若                                                                       ，
则证明生成物中有Na2SO3；若
则说明生成物中没有Na2SO3。

 
（4）生成物中亚硫酸钠含量的测定：
①取a g生成物配制成100 mL溶液，取10.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液作指示剂，用0.010 0 mol·L^－1碘水进行滴定，滴定终点现象为                                 。记录数据，重复滴定2次，平均消耗碘水20.00 mL。
②计算：生成物中亚硫酸钠的质量分数为           。

某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L^－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___    _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V(HCl)/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

	变色范围(pH)	颜色
酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（    ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗

一定浓度NaHCO₃溶液与CuSO₄溶液反应后生成了蓝绿色颗粒状沉淀。就沉淀成分提出了如下三种假设：
假设一：沉淀是CuCO₃；假设二：沉淀是Cu（OH）₂；
假设三：沉淀是CuCO₃和Cu（OH）₂的混合物。
（1）写出假设二，沉淀是Cu（OH）₂生成的理由                             （用离子方程式表示）；
（2）为了探究沉淀的成分，取出了一部分沉淀，滴加稀盐酸，有气体放出。凭此现象，判断沉淀中含有                                                            _；
（3）为了进一步探究沉淀的成分，进而确定假设中何种假设成立，设计实验，装置图如下：

①研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为           _ 、洗涤、干燥；
②装置E中药品的名称是       __作用为                                   __；
③实验过程中有以下操作步骤：a.打开K₁、K₃，关闭K₂、K₄，通入过量空气。此步骤的作用是                                                                           ；
b．关闭K₁、K₃，打开K₂、K₄，充分反应，c.再通入过量空气时，活塞处于打开的是           _，关闭的是                                                           _。
④若沉淀样品的质量为m g，装置D的质量增加了n g；若沉淀样品为纯净物，m、 n之间的关系为   _                                                               
若假设三成立，则Cu（OH）₂的质量分数为           _；若不进行步骤c，则会使测得结果       （填“偏高”“无影响”“偏低”）。

乙醇在一定条件下可被氧化，某同学利用下列装置进行乙醇的催化氧化实验，并检验其产物，其中C装置的试管中盛有无水乙醇。已知乙醛在加热条件下能与新制Cu（OH）₂悬浊液反应生成Cu₂O。（代表酒精灯）

回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为               __（填仪器接口的字母编号）（加热和夹持装置已略去）。
（2）B装置的分液漏斗中液体药品是           _（填化学式）。该液体还可以与酸性KMnO₄溶液反应产生相同的气体，写出该反应的离子方程式                                                                                               。
（3）F装置中的固体试剂是       ，发生反应的化学方程式为                                                   。反应一段时间后移去酒精灯，反应能继续进行，其原因是                                              。
（4）A装置和D装置中的实验现象分别为                                                 、                                                                。
（5）为了提高乙醇的转化率，可以对C装置进行改进，提出你的改进意见                                                                                                                                                                                               。

某品牌糖衣片补血剂，除去糖衣后显淡蓝绿色，主要成分是硫酸亚铁，不含其它铁的化合物。某研究性学习小组为测定该补血剂中硫酸亚铁的含量进行了以下探究：

请回答下列问题：
Ⅰ．（1）实验时用10mol•L^-1的浓硫酸，配制100mL 1mol•L^-1 H₂SO₄溶液，所需浓硫酸的体积为_________mL；
（2）下列操作中，容量瓶所具备的功能有(填序号)；
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液
B．长期贮存溶液
C．常用来代替量筒量取一定体积的液体
D．用来溶解固体溶质
（3）在下列配制过程示意图中，有错误的是__________(填写序号)；

（4）下列说法正确的__________
A．洗涤烧杯2～3次，并将洗涤液移入容量瓶以减少误差
B．某同学将浓硫酸稀释后未冷却至室温便将溶液转移至容量瓶，所配溶液浓度会偏低
C．定容时仰视观察，所配溶液浓度会偏低
Ⅱ．（1）步骤②加入过量H₂O₂后，溶液中主要存在的金属阳离子是_____________；
（2）从红褐色的悬浊液到最后的称量，其过程中所需的基本操作为：
a．__________，b．洗涤，c．灼烧，d．冷却
（3）若称得固体的质量为ag，则每片补血剂中含硫酸亚铁的质量为__________g。

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg（NO₃）₂为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg（NO₂）₂、NO₂、O₂
乙：MgO、NO₂、O₂
丙：Mg₃N₂、O₂
丁：MgO、NO₂、N₂
（1）实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是______________________________。
查阅资料得知：2NO₂＋2NaOH=NaNO₃＋NaNO₂＋H₂O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

（2）实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg（NO₃）₂固体3.7 g置于A中，加热前通入N₂以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O₂，因为若有O₂，D中将发生氧化还原反应：______________（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O₂存在，未检测到的原因是_____________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。   

硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO₂、SO₃和O₂中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO₂、SO₃和O₂的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO₄分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO₃一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
（1）请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②（填接口序号）。
（2）若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
（3）有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：

实验 小组	称取CuSO4 的质量/g	装置C增加 的质量/g	量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL
一	6.4	2.56	448
二	6.4	2.56	224

 
请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO₄分解的化学方程式。
第一小组：________________________________________________________；
第二小组：________________________________________________________。

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点／℃	64.7	249	199.6
相对分子质量	32	122	136

 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用      ，若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式：          ，甲醇过量的原因                。 
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是      。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用        装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。    
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为    ，操作II为     。

（5）以上流程图中加入Na₂CO₃溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是               。
（6）苯甲酸甲酯的产率为        。

（本题共14分）在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置以确认上述混合气体中是否含有SO₂和C₂H₄。请回答下列问题：

I、II、Ill、IV装置可盛放的试剂是：(请将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。

A．品红溶液

B．NaOH溶液

C．浓硫酸

D．溴水

I       ；    IV       ；
能说明SO₂气体存在的现象是       ；使用装置Ⅱ的目的是       ；
确定含有乙烯的现象是               ；
酯的制备是重要的有机化学实验，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

甲同学在制得乙酸乙酯后，将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________。
图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的是因为该装置具有           功能。
现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__________，分离方法Ⅱ是____________。
测定乙酸乙酯的纯度：取乙同学所得乙酸乙酯样品1．0 g，放入20．00 mL 0．500 mol．L-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0．075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20．00 mL。该乙酸乙酯样品的纯度为       。
（已知：CH₃COOC₂H₅+NaOH==CH₃COONa+C₂H₅OH）

阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

 
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是　               。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是　　　　　　　　。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)试剂A是　　　　　　　　。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品　　　　乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是　                                  。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是　                。

某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示：

（1）从实验安全的角度考虑，应先向烧杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根据加入的反应物的量，实验需要选取的烧杯的规格为________（填字母序号）。
a．50 mL        b．100 mL         c．500 mL      d．1 000 mL
（3）上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法，其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈，上清液B中可能既含Fe^3＋，又含Fe^2＋，要检验上清液B中有无Fe^2＋，应加入的试剂是________（填字母序号）。
a．KSCN溶液和氯水
b．铁粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO₄溶液
（4）气体A的主要成分是SO₂，还可能含有H₂和CO₂。流程图中“加热”时可能生成CO₂的原因是________________（用化学方程式表示）。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H₂和CO₂（其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去），则仪器的连接顺序是________（填仪器的字母代号），装置A的作用是____________________________，装置B中试剂X的化学式是________。

　　　　  A　　　　　　B       C　　　　　　D        E　　　　　　　F

（本题共12分）绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
请回答下列问题：
（一）绿矾的制备
38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是                             。
39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是                                 ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                         。
40．操作IV的顺序依次为：                 、冷却结晶、                  。
（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定
若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺"5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。
实验方案如下：
① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④                                                。
⑤ 数据处理。
41．上述实验方案中的步骤④是                                             。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
① 检验活塞是否漏水；
②                                                                        ；
③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（三）数据处理
某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为            （用小数表示，保留三位小数）。

单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如

Cu	Cu2O	CuO	Cu（OH）2	CuSO4·5H2O
红色（或紫红色）	红色（或砖红色）	黑色	蓝色	蓝色

 
某学校学习小组甲为检测实验室用H₂还原CuO所得红色固体中是否含有Cu₂O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu₂O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu₂O；
③Cu₂O在酸性条件下能发生反应：Cu₂O＋2H^＋=Cu＋Cu^2＋＋H₂O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu₂O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu₂O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu₂O，装置如图所示。

（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管